本發(fā)明屬于貴金屬回收，更具體而言，涉及一種從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法。

背景技術：

1、含鈀氧化鋁催化劑顆粒采用傳統(tǒng)方法進行溶解前，物料需要先經過磨粉、預焙燒、熔煉捕集等工序，然后再進行濕法浸出提純，導致鈀溶出率低，雜質含量高濕法提純困難；

2、且，這種方式中，氧化鋁催化劑顆粒結構會被破壞，無法回收再利用，造成物料浪費。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的在于提供一種從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，旨在不破壞氧化鋁催化劑顆粒的前提下，分離提純鈀。

2、根據本發(fā)明的第一方面，提供了一種從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，包括以下步驟：

3、步驟1：將氧化鋁催化劑顆粒置于含氧化劑的強酸溶液中，將鈀浸出，得到含鈀溶液；浸出過程中，強酸溶液內設有空氣攪拌器，所述空氣攪拌器往強酸溶液中通入氣體以攪拌強酸溶液；

4、步驟2：從含鈀溶液中提取鈀。

5、本發(fā)明利用空氣攪拌器通入的氣體來攪拌強酸溶液，可以有效溶出氧化鋁催化劑顆粒上的鈀，又不破壞氧化鋁催化劑顆粒，鈀的浸出率更高。

6、在上述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法中，所述空氣攪拌器包括連接管和盤管，所述連接管連接盤管與外部空氣發(fā)生器，所述盤管為螺旋狀，所述盤管上設有多個出氣孔。

7、在上述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法中，所述出氣孔包括第一出氣孔，所述第一出氣孔的出氣方向與所述盤管的軸向相平行。

8、在上述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法中，所述出氣孔包括第二出氣孔，所述第二出氣孔的出氣方向與所述盤管的軸線的夾角為45°。

9、在上述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法中，所述空氣攪拌器間隔4～6s出氣，出氣時長為4～6s，出氣時氣體流速為9～11m/s。

10、優(yōu)選地，所述空氣攪拌器間隔5s出氣。

11、優(yōu)選地，所述空氣攪拌器每次出氣的出氣時長為5s。

12、優(yōu)選地，所述空氣攪拌器出氣時的氣體流速為10m/s。

13、在上述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法中，在步驟1中，浸出過程中，強酸溶液內設有超聲波振動棒，促進氧化鋁催化劑顆粒上鈀的溶解。

14、優(yōu)選地，所述超聲波振動棒的頻率為65hz，所述超聲波振動棒的超聲波長為10mm。

15、在上述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法中，所述氧化劑為雙氧水或雙氧水和氯酸鈉的混合物。

16、優(yōu)選地，含氧化劑的強酸溶液包括純水、鹽酸溶液、雙氧水溶液和氯酸鈉溶液，執(zhí)行步驟1之前，將純水、鹽酸溶液和雙氧水溶液置于容器中，將氧化鋁催化劑顆粒分為多份；所述步驟1包括以下步驟：

17、步驟11：往容器中加入氯酸鈉溶液；讓氯酸鈉溶液先一步稀釋在溶液中；

18、步驟12：在吊籃中加入一份氧化鋁催化劑顆粒，將吊籃浸入到容器中，浸入預定時長后取出吊籃；

19、步驟13：循環(huán)步驟11～12，直至加完所有氧化鋁催化劑顆粒；

20、步驟14：讓吊籃浸在容器中，將容器中的溶液加熱至50℃～60℃，保溫2h；接著再將容器中的溶液加熱至85℃～95℃，再保溫30min；然后將容器中的溶液降溫至50℃以下，取出裝有氧化鋁催化劑顆粒的吊籃，用純水沖洗，合并沖洗液和容器中的溶液，得到含鈀溶液。

21、優(yōu)選地，鹽酸溶液的質量分數為35％，雙氧水溶液的質量分數為50％；

22、所述純水體積與氧化鋁催化劑顆粒總體積的比例為1～5:1，所述鹽酸溶液的質量與氧化鋁催化劑顆粒的總質量的比例為0.5～1.5:1，所述雙氧水溶液的質量與氧化鋁催化劑顆粒的總質量的比例為1：55～65:；

23、所述氯酸鈉溶液的溶度為0.1g/ml，每次加入的氯酸鈉溶液的質量與每份氧化鋁催化劑顆粒的質量的比例為1:20～30。

24、優(yōu)選地，所述純水體積與氧化鋁催化劑顆?？傮w積的比例為3:1。

25、優(yōu)選地，所述鹽酸溶液的質量與氧化鋁催化劑顆粒的總質量的比例為1:1。

26、優(yōu)選地，所述雙氧水溶液的質量與氧化鋁催化劑顆粒的總質量的比例為1：60。

27、優(yōu)選地，每次加入的氯酸鈉溶液的質量與每份氧化鋁催化劑顆粒的質量的比例為1:25。

28、優(yōu)選地，含氧化劑的強酸溶液包括王水液。

29、在上述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法中，所述步驟2包括以下步驟：

30、步驟21：濾除含鈀溶液中的賤金屬陽離子，得到第一濾液；由于去除了賤金屬陽離子雜質，后續(xù)提純后得到的鈀成品純度比較高；

31、步驟22：往第一濾液中加入質量分數為35％的鹽酸溶液、氯酸鈉和氯化銨，鹽酸溶液與含鈀溶液中鈀質量的比例為1～2l：1kg，氯酸鈉與含鈀溶液中鈀質量的比例為0.4～1.2kg：1kg，氯化銨與含鈀溶液中鈀質量的比例為10～20kg：1kg；過濾得到氯鈀酸銨固體；

32、步驟23：將氯鈀酸銨固體溶解到氨水溶液中，過濾，得到第二濾液；

33、步驟24：將第二濾液用氨水溶液調節(jié)ph至8～9，再滴加到水合肼中，還原得到海綿鈀。

34、優(yōu)選地，在步驟21中，采用聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(pdm)中空纖維內壓納濾膜進行抽濾，將含鈀溶液中的賤金屬陽離子去除。

35、優(yōu)選地，在步驟22中，酸溶液與含鈀溶液中鈀質量的比例為1.5l：1kg。

36、優(yōu)選地，在步驟22中，氯酸鈉與含鈀溶液中鈀質量的比例為0.7kg：1kg。

37、優(yōu)選地，在步驟22中，氯化銨與含鈀溶液中鈀質量的比例為15kg：1kg。

38、優(yōu)選地，在步驟23中，氨水溶液與含鈀溶液中鈀質量的比例為7～11kg：1kg。

39、優(yōu)選地，在步驟23中，氨水溶液與含鈀溶液中鈀質量的比例為9kg：1kg。

40、本發(fā)明上述技術方案中的一個技術方案至少具有如下優(yōu)點或有益效果之一：

41、在本發(fā)明中，在浸出過程中，設置了空氣攪拌器，空氣攪拌器往強酸溶液中通入氣體，從而攪拌強酸溶液，促進氧化鋁催化劑顆粒上鈀的溶解，又不破壞氧化鋁催化劑顆粒，鈀的浸出率更高；

42、同時，浸出過程中，氧化鋁催化劑顆粒分多次加入到吊籃中，每加入一次氧化鋁催化劑顆粒，就將吊籃浸入到容器中，且吊籃浸入之前，都需要加入一份氯酸鈉溶液到容器中，控制氧化鋁催化劑顆粒與溶液的接觸時間，減少氧化鋁催化劑顆粒與溶液的過多反應，減少氧化鋁催化劑顆粒的溶解率，便于氧化鋁催化劑顆粒的再回收利用。

技術特征：

1.一種從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，所述空氣攪拌器包括連接管和盤管，所述連接管連接盤管與外部空氣發(fā)生器，所述盤管為螺旋狀，所述盤管上設有多個出氣孔。

3.根據權利要求2所述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，所述出氣孔包括第一出氣孔，所述第一出氣孔的出氣方向與所述盤管的軸向相平行。

4.根據權利要求2或3所述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，所述出氣孔包括第二出氣孔，所述第二出氣孔的出氣方向與所述盤管的軸線的夾角為45°。

5.根據權利要求2所述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，所述空氣攪拌器間隔4～6s出氣，出氣時長為4～6s，出氣時氣體流速為9～11m/s。

6.根據權利要求1所述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，在步驟1中，浸出過程中，強酸溶液內設有超聲波振動棒。

7.根據權利要求1所述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，所述氧化劑為雙氧水或雙氧水和氯酸鈉的混合物。

8.根據權利要求7所述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，執(zhí)行步驟1之前，將純水、鹽酸溶液和雙氧水溶液置于容器中，將氧化鋁催化劑顆粒分為多份；所述步驟1包括以下步驟：

9.根據權利要求8所述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，鹽酸溶液的質量分數為35％，雙氧水溶液的質量分數為50％；

10.根據權利要求1所述的從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，其特征在于，所述步驟2包括以下步驟：

技術總結
本發(fā)明公開了一種從氧化鋁催化劑顆粒中分離提純鈀的方法，旨在不破壞氧化鋁催化劑顆粒的前提下，分離提純鈀，方法包括以下步驟：將氧化鋁催化劑顆粒置于含氧化劑的強酸溶液中，將鈀浸出，得到含鈀溶液；浸出過程中，強酸溶液內設有空氣攪拌器，所述空氣攪拌器往強酸溶液中通入氣體以攪拌強酸溶液；從含鈀溶液中提取鈀，屬于貴金屬回收技術領域。

技術研發(fā)人員：徐俊偉,鄧楚鋒,韓娛
受保護的技術使用者：廣東先導稀材股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/19