一種二氧化鉬納米線陣列的制備方法
【專利說明】一種二氧化鉬納米線陣列的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及光電材料領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鉬納米線陣列的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]最近幾年，關(guān)于低維納米材料的制備方法和生長機(jī)理研宄已經(jīng)有很多的文獻(xiàn)報(bào)道，但大多生長理論僅僅使用于很少一部分材料的生長。目前其探索可設(shè)計(jì)生長不同維度納米結(jié)構(gòu)的生長規(guī)律，找出一個(gè)普適的定理就顯得非常重要。
[0004]鉬的氧化物因其價(jià)態(tài)易變呈現(xiàn)出多種特殊形貌、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，在光催化、氣體傳感、鋰離子電池、圖像顯示、信息存儲(chǔ)、可變反射率透鏡以及高能效靈巧窗上等方面有著重要的應(yīng)用。但是由于鉬具有很高的熔點(diǎn)，還沒有利用化學(xué)氣相沉積來控制生長不同維度二氧化鉬納米結(jié)構(gòu)的先例。通常只能采用濕化學(xué)比如水熱法來合成氧化鉬的納米結(jié)構(gòu)，但是在制備過程中難免存在很多雜質(zhì)，并且結(jié)晶性也不理想，這對(duì)于納米氧化鉬的器件應(yīng)用非常不利，因此研宄一種簡便易行，可控生長的制備方法具有十分重要的意義。
[0005]化學(xué)氣相沉積是一種材料表面強(qiáng)化新技術(shù)，是在相當(dāng)高的溫度下，混合氣體與基體的表面相互作用，使混合氣體中的某些成分分解，并在基體上形成一種金屬或化合物的固態(tài)薄膜或鍍層。它可以利用氣相間的反應(yīng)，在不改變基體材料的成份和不削弱基體材料強(qiáng)度的條件下，賦予材料表面一些特殊的性能。與其他沉積方法相比，CVD技術(shù)除了具有設(shè)備簡單、操作維護(hù)方便、靈活性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)外，還具有可以在大氣壓或者低于大氣壓下進(jìn)行沉積，可以控制鍍層的密度和純度，繞鍍性好，可在復(fù)雜形狀的基體上以及顆粒材料上沉積，可以形成多種金屬、合金、陶瓷和化合物鍍層等優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于:克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種結(jié)構(gòu)簡單，具有高分散性、尺寸規(guī)則的二氧化鉬納米線陣列的制備方法。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種二氧化鉬納米線陣列的制備方法，具體步驟如下:
(1)將碳纖維紙放入磁控濺射沉積系統(tǒng)的真空室，采用直流濺射的方法，通過控制濺射功率和濺射時(shí)間，在碳纖維紙的表面獲得厚度可控的金屬鉬薄膜；
(2)稱取含鉬元素粉末倒入燒舟，并將其鋪平；
(3)將步驟(I)中獲得的濺射金屬鉬的碳纖維紙剪切成面積為lcm2~6cm2的薄片，放在步驟(2)準(zhǔn)備好的燒舟上；
(4)將步驟(3)的燒舟放在三溫區(qū)管式爐中，在高純氬氣氣氛中進(jìn)行退火處理，得到二氧化鉬納米線陣列。
[0008]優(yōu)選地，所述的退火過程包括升溫和保溫的過程，所述的升溫和保溫過程均在純度為99.999%的高純氬氣氣氛中反應(yīng)，中間不需要改變氣路。
[0009]優(yōu)選地，所述的退火溫度為400-800 °C，升溫速度為5~25 °C /min，保溫時(shí)間為20~90min。
[0010]優(yōu)選地，所述的步驟(I)中的濺射功率為40-80W，濺射時(shí)間為20-60min。
[0011]優(yōu)選地，每張lcm2~6cm2的薄片添加l_3g的含鉬元素粉末。
[0012]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明主要利用氣相沉積的方法在碳纖維紙上獲得了二氧化鉬納米結(jié)構(gòu)，和其他技術(shù)相比，優(yōu)點(diǎn)是二氧化鉬的純度高，不需要催化劑，結(jié)晶性好，分散性好，生長溫度比較低，制備簡易，并且形貌可以設(shè)計(jì)生長，具有非常好的可重復(fù)性，從而為對(duì)性能的控制奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，在光學(xué)、電學(xué)、催化、傳感領(lǐng)域有巨大的潛在應(yīng)用。
【附圖說明】
[0013]圖1為實(shí)施例1所制備的二氧化鉬納米線陣列的掃描電子照片；
圖2為實(shí)施例2所制備的二氧化鉬納米線陣列的掃描電子照片；
圖3為實(shí)施例3所制備的二氧化鉬納米線陣列的掃描電子照片；
圖4為本發(fā)明的二氧化鉬納米線陣列的X射線衍射照片；
圖5為本發(fā)明的二氧化鉬納米線陣列的X射線光電子能譜。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖1-5針對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0015]實(shí)施例1:
一種二氧化鉬納米線陣列的制備方法，具體步驟如下:
(1)將購碳纖維紙放入磁控濺射沉積系統(tǒng)的真空室，以40W的功率濺射30分鐘，得到濺射金屬鉬的碳纖維紙；
(2)用電子天平稱取一定比例的含鉬元素粉末倒入燒舟，并將燒舟中的粉鋪平；
(3)將步驟(I)中獲得的濺射金屬鉬的碳纖維剪切成面積為lcm2~6cm2的薄片，放在步驟(2)準(zhǔn)備好的燒舟上；
(4)將步驟(3)的燒舟放在三溫區(qū)管式爐中在高純氬氣氣氛中以500°C進(jìn)行退火處理。
[0016]本實(shí)例所制備的規(guī)則的氧化鉬納米片陣列有序度高，納米片厚度小于50nm，所制備的規(guī)則的氧化鉬納米片陣列形貌如圖1所示。
[0017]實(shí)施例2:
一種二氧化鉬納米線陣列的制備方法，具體步驟如下:
(1)將購碳纖維紙放入磁控濺射沉積系統(tǒng)的真空室，以40W的功率濺射30分鐘，得到濺射金屬鉬的碳纖維紙；
(2)用電子天平稱取一定比例的含鉬元素粉末倒入燒舟，并將燒舟中的粉鋪平；
(3)將步驟(I)中獲得的濺射金屬鉬的碳纖維紙剪切成面積為lcm2~6cm2的薄片，放在步驟(2)準(zhǔn)備好的燒舟上；
(4)將步驟(3)的燒舟放在三溫區(qū)管式爐中在高純氬氣氣氛中以600°C進(jìn)行退火處理。
[0018]本實(shí)例所制備的規(guī)則的氧化鉬納米片陣列有序度高，納米線直徑為50-100nm，納米線長度約為1-5 ym，所制備的規(guī)則的氧化鉬納米線陣列形貌如圖2所示。
[0019]實(shí)施例3:
一種二氧化鉬納米線陣列的制備方法，具體步驟如下:
(1)將購碳纖維紙放入磁控濺射沉積系統(tǒng)的真空室，以40W的功率濺射30分鐘，得到濺射金屬鉬的碳纖維紙；
(2)用電子天平稱取一定比例的含鉬元素粉末倒入燒舟，并將燒舟中的粉鋪平；
(3)將步驟(I)中獲得的濺射金屬鉬的碳纖維紙剪切成面積為lcm2~6cm2的薄片，放在步驟(2)準(zhǔn)備好的燒舟上；
(4)將步驟(3)的燒舟放在三溫區(qū)管式爐中在高純氬氣氣氛中以700°C進(jìn)行退火處理。
[0020]本實(shí)例所制備的規(guī)則的氧化鉬納米顆粒陣列有序度高，所制備的規(guī)則的氧化鉬納米顆粒陣列形貌如圖3所示。
[0021]其中，實(shí)施例1-3中的退火過程包括升溫和保溫的過程，所述的升溫和保溫過程均在純度為99.999%的高純氬氣氛中反應(yīng)，中間不需要改變氣路，升溫速度為5~25°C /min,保溫時(shí)間為20~90min。每張lcm2~6cm2的薄片添加l_3g的含鉬元素粉末。
[0022]以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二氧化鉬納米線陣列的制備方法，其特征在于:具體步驟如下: (1)將碳纖維紙放入磁控濺射沉積系統(tǒng)的真空室，采用直流濺射的方法，通過控制濺射功率和濺射時(shí)間，在碳纖維紙的表面獲得厚度可控的金屬鉬薄膜； (2)稱取含鉬元素粉末倒入燒舟，并將其鋪平； (3)將步驟(I)中獲得的濺射金屬鉬的碳纖維紙剪切成面積為lcm2~6cm2的薄片，放在步驟(2)準(zhǔn)備好的燒舟上； (4)將步驟(3)的燒舟放在三溫區(qū)管式爐中，在高純氬氣氣氛中進(jìn)行退火處理，得到二氧化鉬納米線陣列。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鉬納米線陣列的制備方法，其特征在于:所述的退火過程包括升溫和保溫的過程，所述的升溫和保溫過程均在純度為99.999%的高純氬氣氣氛中反應(yīng)，中間不需要改變氣路。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氧化鉬納米線陣列的制備方法，其特征在于:所述的退火溫度為400-800°C，升溫速度為5~25°C /min，保溫時(shí)間為20~90min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鉬納米線陣列的制備方法，其特征在于:所述的步驟(I)中的濺射功率為40-80W，濺射時(shí)間為20-60min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鉬納米線陣列的制備方法，其特征在于:每張lcm2~6cm2的薄片添加l_3g的含鉬元素粉末。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二氧化鉬納米線陣列的制備方法，具體步驟如下：（1）將碳纖維紙放入磁控濺射沉積系統(tǒng)的真空室，采用直流濺射的方法，在碳纖維紙的表面獲得厚度可控的金屬鉬薄膜；（2）稱取含鉬元素粉末倒入燒舟，并將其鋪平；（3）將濺射金屬鉬的碳纖維紙剪切成面積為1cm2~6cm2的薄片，放在燒舟上；（4）將燒舟放在三溫區(qū)管式爐中在高純氬氣氣氛中進(jìn)行退火處理得到二氧化鉬納米線陣列。本發(fā)明利用氣相沉積的方法在碳纖維紙上獲得了二氧化鉬納米結(jié)構(gòu)，二氧化鉬的純度高，不-需要催化劑，結(jié)晶性好，分散性好，生長溫度比較低，制備簡易，并且形貌可以設(shè)計(jì)生長，具有非常好的可重復(fù)性，在光學(xué)、電學(xué)、催化、傳感領(lǐng)域有巨大的潛在應(yīng)用。
【IPC分類】C23C14/35, C23C14/08
【公開號(hào)】CN104928642
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510416120
【發(fā)明人】張勇, 湯凱, 孫忠超, 田茶, 王巖, 崔接武, 吳玉程
【申請(qǐng)人】合肥工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年7月14日