一種從廢稀土熒光粉中提取稀土的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于資源綜合回收利用領(lǐng)域，具體涉及到從各類廢稀土熒光粉中高效回收稀土的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于在熒光粉中添加稀土元素可以明顯提高熒光燈的光效、顯色性和壽命，因此稀土熒光粉廣泛應(yīng)用于熒光燈、半導體照明發(fā)光二極管和彩色顯像管等發(fā)光材料領(lǐng)域。隨著環(huán)境問題日益嚴重以及能源的不斷枯竭，國家實施了一系列的節(jié)能減排戰(zhàn)略，再加上電子信息產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，促使稀土發(fā)光材料的發(fā)展及應(yīng)用。從應(yīng)用領(lǐng)域中所產(chǎn)生的廢熒光粉與日俱增。因此，開展從廢稀土熒光粉中回收稀土的研宄，不僅可有效解決廢熒光粉帶來的環(huán)境污染問題，同時，提高寶貴稀土資源的利用率，對實現(xiàn)稀土資源可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。
[0003]廢稀土熒光粉循環(huán)利用的難點在于如何從廢粉中高效提取稀土。廢三基色稀土熒光粉主要包括紅粉、藍粉、綠粉，其中廢粉中紅粉的稀土較易提取，如楊幼明，鄧聲華等(從熒光粉廢料中提取稀土工藝研宄[J].有色金屬，2012(10)，23-26.)在氧化劑作用下用鹽酸浸出熒光粉廢料，釔銪浸出率為99%，但Ce、Tb浸出率偏低，而Ce、Tb主要來源于藍粉和綠粉，因此，如何從藍粉和綠粉中高效提取稀土成為關(guān)鍵難題。國內(nèi)許多科研工作者對此進行了研宄，如李洪枚采用硫酸浸出的方法(李洪枚.用硫酸從廢舊稀土熒光粉中浸出稀土[J].濕法冶
金，2010，29 (3):189-198.)。結(jié)果表明，在反應(yīng)溫度37°C，液固比為50: 1，攪拌速度為250rpm，硫酸濃度2mol.L—1條件下浸出8h，稀土 Y、Ce、Tb、Eu四種稀土元素浸出率分別是75.3%, 61.1%, 66.9和71.5%，各稀土的浸出率均較低;中國專利CN102634667A是先將廢料用冷鹽酸浸泡除雜，再用濃鹽酸加熱浸出，回流浸泡得到溶液和固體渣，溶液用草酸沉淀煅燒得到Y(jié)、Ce氧化物，固體渣與碳酸鈉混合焙燒后水洗，然后用稀鹽酸洗滌，得到固體含有La,Eu,Ce,Tb的氧化物，而中國專利CN102660688A則提供了一種高溫堿熔一酸浸的方法處理廢稀土熒光粉，以上兩個專利均取得一定的效果，但二者均未說明廢粉中各稀土元素的提取率；李瑞卿，吳玉鋒(李瑞卿，吳玉鋒等.高溫堿熔法提取稀土三基色熒光粉廢料中稀土 [J].冶金分析，2012，32: 795-799.)采用高溫堿熔一雙氧水酸浸的方法高效提取了廢稀土熒光粉中各稀土元素，雖然稀土浸出率達100%，但該法主要為廢稀土熒光粉提取過程中稀土的檢測提供一種途徑，各試劑的消耗均大大過量，且整個過程缺乏中間過程中各稀土元素浸出率數(shù)據(jù)，因此，該法對于廢稀土熒光粉的工業(yè)提取無明顯的借鑒意義。
[0004]目前，國內(nèi)工業(yè)化回收廢稀土熒光粉多采用氫氧化鈉高溫堿熔一酸溶的方法提取稀土，利用該法稀土提取率最高為90%左右。本發(fā)明是在焙燒過程中添加還原金屬粉末，然后鹽酸浸出提取稀土，并不改變現(xiàn)有的生產(chǎn)流程，同時，廢稀土熒光粉中各稀土元素的浸出率均達99%以上，易于工業(yè)應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要提供一種比較簡單的工藝方法回收廢稀土熒光粉中
的稀土元素，可有效提高酸浸出過程稀土浸出率，使稀土二次資源得到高效循環(huán)利用。
[0006]本發(fā)明是一種從廢稀土熒光粉中高效提取稀土的方法，將堿性物質(zhì)、廢稀土熒光粉和還原性金屬粉末按一定比例混合后，置于高溫爐中焙燒，焙砂用水浸出，過濾、烘干后的濾渣用鹽酸浸出得到含有稀土的溶液。
[0007]所述的廢稀土熒光粉包括不同稀土含量的紅粉、藍粉和綠粉，及其組合的混合粉。
[0008]所述的廢稀土熒光粉與NaOH、還原鐵粉質(zhì)量比在1: (1~10): (0.001-0.05)。
[0009]所述的焙燒反應(yīng)過程控制溫度為400~1000°C，控制焙燒時間為0.5~5h。
[0010]所述的酸浸反應(yīng)控制鹽酸濃度為0.l~5mol/L,固液比(廢粉質(zhì)量與鹽酸體積比)為1:1-1:15,反應(yīng)溫度在30-950C，酸浸時間為0.5~5h。
[0011]所述的堿性物質(zhì)包含氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸氫鉀。
[0012]所述的還原性金屬粉末包括鐵粉和鋅粉。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點:
本發(fā)明在不改變現(xiàn)有的從混合粉中提取稀土的工藝，通過在堿焙燒過程中添加還原性金屬粉末，從而大大提高混合粉當中各稀土元素的浸出率，流程簡單，易于工業(yè)應(yīng)用。
[0014]為了更詳細的解釋本發(fā)明，列舉以下實例進行說明，但本發(fā)明不局限于這些實施例。
【具體實施方式】
[0015]實施例1:
某廢稀土熒光粉(藍粉、綠粉混合粉)20g，氫氧化鈉35g，還原鐵粉0.1lg混合后置于剛玉坩禍中，在馬弗爐內(nèi)焙燒，溫度控制在700°C，反應(yīng)3h后，焙砂冷水浸出，渣洗數(shù)次后，過濾烘干，所得干渣在條件為:鹽酸濃度3mol/L、固液比1:7.5，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時間2h。測得廢稀土熒光粉中稀土的浸出率為99.12%。
[0016]實施例2:
某廢稀土熒光粉(紅粉、藍粉、綠粉混合粉)10g，氫氧化鈉40g，還原鐵粉0.15g混合后置于剛玉坩禍中，在馬弗爐內(nèi)焙燒，溫度控制在800°C，反應(yīng)3h后，焙砂冷水浸出，渣洗數(shù)次后，過濾烘干，所得干渣在條件為:鹽酸濃度4mol/L、固液比1:15，反應(yīng)溫度90°C，反應(yīng)時間
2.5h。測得廢稀土熒光粉中稀土的浸出率為99.21%。
[0017]實施例3:
某廢稀土熒光粉(藍粉、綠粉混合粉)20g，碳酸鈉20g，還原鋅粉0.1Og混合后置于剛玉坩禍中，在馬弗爐內(nèi)焙燒，溫度控制在700°C，反應(yīng)2h后，焙砂冷水浸出，渣洗數(shù)次后，過濾烘干，所得干渣在條件為:鹽酸濃度311101/1、固液比1:8，反應(yīng)溫度50°C，反應(yīng)時間4h。測得廢稀土熒光粉中稀土的浸出率為92.85%。
[0018]實施例4:
某廢稀土熒光粉(藍粉、綠粉混合粉)20g，氫氧化鉀20g，還原鋅粉0.12g混合后置于剛玉坩禍中，在馬弗爐內(nèi)焙燒，溫度控制在800°C，反應(yīng)2h后，焙砂冷水浸出，渣洗數(shù)次后，過濾烘干，所得干渣在條件為:鹽酸濃度2mol/L、固液比1: 5，反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)時間2h。測得廢稀土熒光粉中稀土的浸出率為92.02%。
[0019]實施例5
某廢稀土熒光粉(藍粉、綠粉混合粉)15g，碳酸氫鈉20g，還原鐵粉0.02g混合后置于剛玉坩禍中，在馬弗爐內(nèi)焙燒，溫度控制在750°C，反應(yīng)3h后，焙砂冷水浸出，渣洗數(shù)次后，過濾烘干，所得干渣在條件為:鹽酸濃度3mol/L、固液比1: 5，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時間3h。測得廢稀土熒光粉中稀土的浸出率為68.13%。
[0020]對比實施例1:
某廢稀土熒光粉(藍粉、綠粉混合粉)20g，氫氧化鈉40g，混合后置于剛玉坩禍中，在馬弗爐內(nèi)焙燒，溫度控制在750°C，反應(yīng)2h后，焙砂冷水浸出，渣洗數(shù)次后，過濾烘干，所得干渣在條件為:鹽酸濃度3mol/L、固液比1:7.5，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時間2h。測得廢稀土熒光粉中稀土的浸出率為80.43%ο
【主權(quán)項】
1.一種從廢稀土熒光粉中提取稀土的方法，其特征在于將堿性物質(zhì)、廢稀土熒光粉和還原性金屬粉末按一定比例混合后，置于高溫爐中焙燒，焙砂用水浸出，過濾、烘干后的濾渣用鹽酸浸出得到稀土溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的廢稀土熒光粉包括不同稀土含量的紅粉、藍粉和綠粉，及其組合的混合粉。3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征在于，對所述的廢稀土熒光粉與堿性物質(zhì)、還原性金屬粉末質(zhì)量比在1: (1~10): (0.001-0.05)。4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征在于，所述的焙燒反應(yīng)過程控制溫度為400~1000°C，控制焙燒時間為0.5~5h。5.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征在于，所述的酸浸反應(yīng)控制鹽酸濃度為0.5~5mol/L,固液比(廢粉質(zhì)量與鹽酸體積比)為1:1~1:15，反應(yīng)溫度在30~95°C，酸浸時間為 0.5~5ho6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿性物質(zhì)包含氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸氫鉀。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的還原性金屬粉末包括鐵粉和鋅粉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從廢稀土熒光粉中高效提取稀土的方法，該廢稀土熒光粉主要是三基色稀土熒光粉中較難提取的藍粉和綠粉，或紅粉、藍粉、綠粉的任意組合混粉。該方法將堿性物質(zhì)、廢稀土熒光粉和還原性金屬粉末按一定比例混合后，置于高溫爐中焙燒，焙砂用水浸出，過濾、烘干后的濾渣用鹽酸浸出得到含有稀土的溶液。與現(xiàn)行的方法相比，大大提高了廢稀土熒光粉中稀土的提取率，浸出率高達99%以上。
【IPC分類】C22B7/00, C22B59/00
【公開號】CN104946896
【申請?zhí)枴緾N201510414239
【發(fā)明人】梁勇, 郭斗斗, 劉元鑫, 呂江濤, 鄒瑜, 黎永康, 梁鑫
【申請人】江西理工大學
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年7月15日