一種高穩(wěn)定性零價(jià)α-Fe粒子的簡(jiǎn)便制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種穩(wěn)定性較高的零價(jià)α?Fe粒子的簡(jiǎn)便制備方法，屬于無機(jī)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以有機(jī)含鐵化合物為鐵源，通過簡(jiǎn)單的高溫?zé)峤夥ㄖ苽涑隽骄鶆?、穩(wěn)定性較高、磁化強(qiáng)度較高的零價(jià)α?Fe粒子，極大地簡(jiǎn)化了零價(jià)α?Fe粒子的制備程序，易于工業(yè)化生產(chǎn)，有望在能源化工、環(huán)境保護(hù)和生物技術(shù)等諸多領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。
【專利說明】
一種高穩(wěn)定性零價(jià)α-Fe粒子的簡(jiǎn)便制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，公開一種高穩(wěn)定性零價(jià)α-Fe粒子的簡(jiǎn)便制備方法。
技術(shù)背景
[0002]鐵是活潑金屬，其電負(fù)性較大，具有較強(qiáng)的還原性。零價(jià)鐵來源豐富、廉價(jià)、低毒、易操作，能夠有效處理鹵代脂肪烴類、鹵代芳香烴類、多鹵代聯(lián)苯類以及重金屬等污染物、并且不會(huì)產(chǎn)生二次污染。因此近年來在環(huán)境污染治理等方面獲得廣泛重視，并已成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn)。
[0003]零價(jià)鐵的制備方法較多，歸納起來有氣相、液相和固相三種。氣相法包括惰性氣體冷凝法、氣相熱分解法、氣相還原法、熱等離子體法和濺射法等。氣相法制備的零價(jià)鐵純度高、粒徑小、分散均勻，但對(duì)設(shè)備的要求較高，操作不太安全。液相法包括微乳液法、溶膠-凝膠法、沉淀法、液相還原法、電化學(xué)法等。液相法一般使用設(shè)備比較簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，但一般使用對(duì)環(huán)境有害的有機(jī)溶劑作溶媒。固相法包括固相球磨法、深度塑性變形法和固相還原法等。固相法工藝較簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，但制備的鐵粒子容易團(tuán)聚，粒徑分布不太均勻。
[0004]從現(xiàn)有公開的專利(CN1919507 A、CN 102861923 A、CN 102861925 A、CN104308181 A、CN 104308173 A)來看，大部分都是采用液相還原法來制備零價(jià)鐵粒子，每種方法都各有其特點(diǎn)，制備出的零價(jià)鐵粒子大部分粒徑都比較小，粒子分布也比較均勻，但大部分也都采用了有毒、有害的有機(jī)溶劑作為溶媒，限制了這些方法的廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種高穩(wěn)定性零價(jià)a-Fe粒子的簡(jiǎn)便制備方法，極大地縮短了a-Fe粒子的制備時(shí)間。該法首先將磨碎的有機(jī)含鐵化合物放入馬弗爐中，通過高溫焙燒，降溫、冷卻后得到粒度均勻且穩(wěn)定性高的零價(jià)a-Fe粒子。
[0006]本發(fā)明的具體操作方法包括以下主要步驟:
[0007]I)將有機(jī)含鐵化合物研磨至一定粒度，放入坩禍，然后放入馬弗爐中；
[0008]2)以一定的升溫速度，在惰性氣氛下將步驟I)中的馬弗爐升至400-800°C，保溫2-6h，然后讓馬弗爐自然降至室溫；
[0009]3)將步驟2)中降溫后的坩禍取出，得到粒度均勻且穩(wěn)定性高的零價(jià)a-Fe粒子。
[0010]本發(fā)明所提及的有機(jī)含鐵化合物可以是檸檬酸鐵或檸檬酸鐵銨中的一種。
[0011]本發(fā)明所提及的含鐵化合物樣品粒度低于100目。
[0012]本發(fā)明所提及的升溫速度為l-10°c/min。
[0013]本發(fā)明所提及的惰性氣氛可以是氮?dú)?、氬氣或其它惰性氣體。
[0014]本發(fā)明所涉及的制備方法的主要優(yōu)點(diǎn):在于制備工藝非常簡(jiǎn)單，不需要加入專用的還原劑，這樣可以大大縮短制備時(shí)間、降低制備成本。經(jīng)該法制備的零價(jià)a-Fe粒子，粒徑分布均勻，飽和磁化強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高。
【附圖說明】
[0015]圖1:實(shí)施例1中制備的零價(jià)α-Fe粒子的X-射線衍射圖。
[0016]圖2:實(shí)施例1中制備的零價(jià)a-Fe粒子的粒徑分布圖。
[0017]圖3:實(shí)施例1中制備的零價(jià)a-Fe粒子的磁滯回線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下的實(shí)施實(shí)例是本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0019]實(shí)施例1
[0020]將2g檸檬酸鐵銨在研缽中研碎，放入坩禍，再放入馬弗爐中，以10°C/min的升溫速度在氮?dú)鈿夥障聫氖覝厣?50°C，保溫3h，然后自然冷卻至室溫，得到高穩(wěn)定性的零價(jià)a-Fe粒子，其平均粒徑集中在1.17μηι，飽和磁化強(qiáng)度為138.16emu/g。
[0021 ]從圖1能夠看出，制備的a-Fe粒子的X-射線衍射在20-90°范圍內(nèi)出現(xiàn)的衍射峰，分別對(duì)應(yīng)(110)、(200)和(210)峰，是a-Fe粒子的特征衍射峰，幾乎沒有其它雜峰存在，說明通過該法制備的材料是純度較高的典型的零價(jià)a-Fe材料;從圖2能夠看出，制備的a-Fe粒子的粒徑分布較窄，平均粒徑集中在1.17μπι左右;從圖3能夠看出，a-Fe粒子磁滯回線的滯后環(huán)很窄，說明制備的a-Fe粒子的矯頑力很小，具有順磁傾向，還能看出制備的a-Fe粒子的飽和磁化強(qiáng)度較高，為138.16emu/g.
[0022]實(shí)施例2
[0023]將2g檸檬酸鐵在研缽中研碎，放入坩禍，再放入馬弗爐中，以10°C/min的升溫速度在氮?dú)鈼l件下從室溫升至650°C，保溫2h，然后自然冷卻至室溫，得到穩(wěn)定性高的零價(jià)a-Fe粒子。
[0024]實(shí)施例3
[0025]將3g檸檬酸鐵銨在研缽中研碎，放入坩禍，再放入馬弗爐中，以5°C/min的升溫速度在氬氣氣氛下從室溫升至700°C，保溫4h，然后自然冷卻至室溫，得到高穩(wěn)定性的零價(jià)a-Fe粒子。
[0026]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明中所使用的原料以及配比進(jìn)行改動(dòng)而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些變動(dòng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)在內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高穩(wěn)定性零價(jià)α-Fe粒子的簡(jiǎn)便制備方法，其特征在于: 將磨碎的有機(jī)含鐵化合物放入馬弗爐中，通過高溫焙燒，降溫、冷卻后得到粒度均勻的穩(wěn)定性高的零價(jià)α-Fe粒子。2.如權(quán)利I要求所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將有機(jī)含鐵化合物研磨至一定粒度，放入坩禍，然后放入馬弗爐中； 2)以一定的升溫速度，在惰性氣氛下將步驟I)中的馬弗爐升至400-8000C，保溫2-6h，然后讓馬弗爐自然降至室溫； 3)將步驟2)中降溫后的坩禍取出，得到具有均勻粒度且穩(wěn)定性高的零價(jià)α-Fe粒子。3.如權(quán)利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的有機(jī)含鐵化合物可以是檸檬酸鐵或者檸檬酸鐵銨中的一種。4.如權(quán)利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的含鐵化合物樣品粒度低于100目。5.如權(quán)利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的升溫速度為1-10°C/mino6.如權(quán)利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的惰性氣氛，可以是氮?dú)?、氬氣，或其它惰性氣體。
【文檔編號(hào)】B22F9/30GK105834455SQ201610300125
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月3日
【發(fā)明人】王俊宏
【申請(qǐng)人】陜西理工學(xué)院