鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，具體是：利用具有粘附性能的有機(jī)物的摻碳工藝，先將W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，再干燥，制備出有機(jī)物@W復(fù)合粉體；然后將有機(jī)物@W復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚?，得到C@W復(fù)合粉體；最后將C@W復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚?，使C與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxC@W包覆復(fù)合粉體，x＝1、2。本發(fā)明制備的WxC@W復(fù)合包覆粉體中WxC包覆層均勻完整、厚度可控、附著力強(qiáng)，可以明顯改善W基合金中的W與金屬粘結(jié)相的界面潤濕性，WxC硬度大，制備的W基合金力學(xué)、熱學(xué)等綜合性能能夠得到提升，在電子信息、航空航天、能源、冶金、機(jī)械等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】
鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及到鎢基合金以及復(fù)合材料領(lǐng)域，具體是涉及一種鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]W的熔點(diǎn)高、密度大、熱膨脹系數(shù)低、強(qiáng)度高，具有廣泛的應(yīng)用前景。胃基合金是一種以W為硬質(zhì)相，以鎳、銅、鎳、鐵等為粘結(jié)相構(gòu)成的合金。W基合金由于其密度高、強(qiáng)度高、延性好、韌性好、熱膨脹系數(shù)小等一系列優(yōu)異特性而被廣泛應(yīng)用于信息、能源、冶金、航空航天、國防軍工和核工業(yè)等領(lǐng)域。進(jìn)入21世紀(jì)后，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，W基合金不僅在國防軍工、航空航天等領(lǐng)域發(fā)揮更重要的作用，同時，在電子信息、環(huán)境、能源和動力機(jī)械中的用量也將大幅度提升。隨著信息、能源、環(huán)境、國防軍工等行業(yè)的快速發(fā)展，對材料的性能提出了更高更多的要求。但到目前為止，由于粘結(jié)相金屬和W兩相間的互不相溶性或者在W上較大的接觸角，和W之間不能直接形成結(jié)合，從而影響了與W相潤濕性的界面結(jié)合力。界面的潤濕性及其結(jié)合程度是制備高性能W基合金過程中的關(guān)鍵問題。
[0003]現(xiàn)在W基合金一般通過添加少量能與W和與W潤濕性差的金屬相溶的一種界面活性元素。雖然可以提高相界面的結(jié)合強(qiáng)度，也可以緩解由于兩相各物性參數(shù)差異所引起的界面應(yīng)力集中現(xiàn)象，但活性元素的加入會導(dǎo)致W基合金的導(dǎo)熱性能降低，熱膨脹系數(shù)增大。如何在W基復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)不變的同時，盡可能的提高W基復(fù)合材料的熱導(dǎo)率成為關(guān)鍵。WC硬度高，特別是其高溫硬度高，能增強(qiáng)材料的力學(xué)性能，WC也能很好地被Co、N1、Fe等金屬熔體潤濕，在高真空1150°C情況下，WC與Cu接觸角分別為17°，比金屬鎢更低(29° )。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，金剛石-Cu復(fù)合材料純銅作為粘結(jié)相的情況下，熱導(dǎo)率只有200W/(m.K)，銅中添加0.3-1.5Wt%的B、Cr、Al、Ti或Cr，其中添加B、Cr、Ti和Zr會輕微增加復(fù)合材料熱導(dǎo)率，添加Al反而會降低復(fù)合材料的熱導(dǎo)率。在金剛石表面包覆一層高熔點(diǎn)的W后，與Cu進(jìn)行燒結(jié)，在金剛石表面生成了高熔點(diǎn)的碳化物，相對于活化燒結(jié)中低熔點(diǎn)的元素過渡層，高熔點(diǎn)的元素過渡層的擴(kuò)散現(xiàn)象明顯減少，不僅改善了金剛石與Cu之間的界面結(jié)合強(qiáng)度，而且極大的降低了金剛石與Cu之間的熱阻抗，從而提高了金剛石-Cu復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，其中包覆W制備的金剛石-Cu復(fù)合材料具有更高熱導(dǎo)率，達(dá)900W/(m.K)。
[0004]根據(jù)所查閱的國內(nèi)外專利與文獻(xiàn)的結(jié)果表明:目前，還沒有WxCOW復(fù)合包覆粉體的制備的報(bào)道。本發(fā)明利用有機(jī)物的粘性和熱解過程，一次低溫?zé)崽幚韺⑻荚囟▍^(qū)域包覆在鎢粉表面，在二次高溫?zé)崽幚淼倪^程中，W和C發(fā)生反應(yīng)生成wxc，wxc包覆層薄、均勻、完整、厚度可控、附著力強(qiáng)、物相可控，WxC層的加入可以明顯改善W基合金中的W與金屬粘結(jié)相的界面潤濕性，WxC硬度大，制備的W基合金力學(xué)、熱學(xué)等綜合性能能夠得到提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，所制備的WxCOW復(fù)合粉體燒結(jié)活性高，能有效改善W基合金中的W與粘結(jié)相金屬界面潤濕性，提高W基合金界面結(jié)合強(qiáng)度及其綜合性能。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明提供的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，其特征是利用具有粘附性能的有機(jī)物的摻碳工藝，先將W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，這三種原料混合質(zhì)量比為100:1.0:40?100:5.0:80;再干燥，制備出有機(jī)物■復(fù)合粉體;然后將有機(jī)物■復(fù)合粉體置于犯氣氛中，在溫度為500-700°C、保溫0.5-4h下進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚恚褂袡C(jī)物裂解，得到COW復(fù)合粉體;最后將COW復(fù)合粉體置于N2氣氛中，在溫度為900-1200 °C、保溫時間0.5-4h下進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚?，使C與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW包覆復(fù)合粉體，其為鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體，其中X = 1、2。
[0008]所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為1-10μπι。
[0009]所述的有機(jī)添加劑為PVB、PMMA、聚丙烯酸甲脂或乙基纖維素。
[0010]所述的制備出有機(jī)物■復(fù)合粉體，是在球磨轉(zhuǎn)速100-200r/min和干燥溫度為80-150°C下獲得的。
[0011]所述的經(jīng)過一次低溫?zé)崽幚碇苽涑龅腃OW復(fù)合粉體，其低溫?zé)崽幚頊囟鹊纳郎厮俾蕿?l-5°c/min。
[0012]所述的經(jīng)過二次高溫?zé)崽幚碇苽涑龅腤xCOW復(fù)合包覆粉體，其高溫?zé)崽幚頊囟鹊纳郎厮俾蕿?-10°C/min。
[0013]本發(fā)明提供上述方法制備的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體，其技術(shù)參數(shù)為:WXC質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.5%，WXC層厚度彡13nm。
[0014]所述的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體，其在制備電子信息、航空航天、能源、冶金、機(jī)械、汽車或醫(yī)療領(lǐng)域中元器件的應(yīng)用。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下主要的優(yōu)點(diǎn):
[0016]其一，該方法可以定區(qū)域加入碳元素，二次高溫?zé)崽幚鞢與W發(fā)生反應(yīng)生成WxC，WxC層使得W基合金中的W與粘結(jié)相金屬具有更好的燒結(jié)性，界面熱阻降低，過渡層的擴(kuò)散少。
[0017]其二，WxCOW復(fù)合包覆粉體的整個制備過程簡便易行。
[0018]以有機(jī)物包覆W粉，通過一次低溫?zé)峤膺^程在W顆粒表面形成碳層，再對粉體進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚碇苽涑鯳xCOW復(fù)合粉體，其中:包覆層WxC的厚度可以通過添加有機(jī)添加劑的含量來定量控制在納米層的厚度。WxC包覆層薄、均勻、完整、厚度可控、附著力強(qiáng)、物相可控。W粉粒徑在Ιμπι到I Ομπι都可以進(jìn)行表面改性。
[0019]其三，所制備的WxCOW復(fù)合粉體燒結(jié)活性高，能有效改善W基合金中的W與粘結(jié)相金屬界面潤濕性，提高W基合金界面結(jié)合強(qiáng)度及其綜合性能。
[0020]其四，實(shí)用性強(qiáng):適用于制備電子信息、航空航天、能源、冶金、機(jī)械、汽車、醫(yī)療等領(lǐng)域的元器件，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0021 ]圖1為WxCOW包覆復(fù)合粉體制備工藝流程圖。
[0022]圖2為有機(jī)物摻碳工藝后COW復(fù)合粉體的XRD圖譜。
[0023]圖3為有機(jī)物摻碳工藝后COW復(fù)合粉體的SEM圖譜。
[0024]圖4為COW的900°C、1050°C和1200°C 二次高溫?zé)崽幚砗蟮腤xCOW復(fù)合包覆粉體的XRD圖譜。
[0025]圖5為COW的900°C 二次高溫?zé)崽幚砗蟮腤xCOW復(fù)合包覆粉體的SEM圖譜。
[0026]圖6為COW的1050°C 二次高溫?zé)崽幚砗蟮腤xCOW復(fù)合包覆粉體的SEM圖譜。
[0027]圖7為COW的1200°C 二次高溫?zé)崽幚砗蟮腤xCOW復(fù)合包覆粉體的SEM圖譜。
[0028]圖8為不同PMMA加入量的COW復(fù)合粉體中的剩余碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)曲線。
[0029 ]圖9為不同PMMA加入量的WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)曲線。
[0030]圖1O為不同PMMA加入量的WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的厚度曲線。
[0031]圖11為不同PVB加入量的WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)曲線。
[0032]圖12為不同PVB加入量的WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的厚度曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0033]本發(fā)明提供的一種鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，具體是:參見圖1，利用具有粘附性能的有機(jī)物的摻碳工藝，將W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，再干燥，制備出有機(jī)物冊復(fù)合粉體，將有機(jī)物冊復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚恚袡C(jī)物裂解，制備出COW復(fù)合粉體，再將COW復(fù)合粉體在N2氣氛中進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚?，C與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW包覆復(fù)合粉體，其中X = 1、2。
[0034]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明。
[0035]實(shí)施例1:
[0036]將原料W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，再干燥，制備出有機(jī)物驟復(fù)合粉體，將有機(jī)物冊復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚?，獲得COW復(fù)合粉體，再將C冊復(fù)合粉體進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚恚珻與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW復(fù)合粉體，其中X = 1、2。
[0037]所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為ΙΟμπι。
[0038]所述的有機(jī)添加劑為具有良好的熱塑性和粘結(jié)性的ΡΜΜΑ。
[0039]所述的制備出有機(jī)物@W復(fù)合粉體，具體為:W粉、有機(jī)添加劑和無水乙醇混合質(zhì)量比為100:1.0:40，球磨轉(zhuǎn)速100r/min，干燥溫度為80°C。
[0040]所述球磨工藝采用的球磨機(jī)是南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的型號為QM-3SP2行星球磨機(jī)。
[0041 ]所述的有機(jī)物■復(fù)合粉體經(jīng)過一次低溫?zé)崽幚碇苽涑鯟OW復(fù)合粉體，具體為將COW復(fù)合粉體放在N2氣氛里，溫度為50 0C，保溫0.5h，升溫速率為10C/min。
[0042]所述的COW復(fù)合粉體經(jīng)過二次高溫?zé)崽幚碇苽涑鯳xCOW復(fù)合包覆粉體，具體為:將COW復(fù)合粉體放入N2氣氛里，溫度為900 0C，保溫時間0.5h，升溫速率為5 °C/min。
[0043]COW復(fù)合粉體中的剩余碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對應(yīng)圖8，WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和厚度分別對應(yīng)圖9和圖10。
[0044]實(shí)施例2:
[0045]將原料W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，再干燥，制備出有機(jī)物驟復(fù)合粉體，將有機(jī)物冊復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚恚@得COW復(fù)合粉體，再將C冊復(fù)合粉體進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚恚珻與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW復(fù)合粉體，其中X = 1、2。
[0046]所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為ΙΟμπι。
[0047]所述的有機(jī)添加劑為具有良好的熱塑性和粘結(jié)性的PMMA
[0048]所述的制備出有機(jī)物爾復(fù)合粉體，具體為:W粉、有機(jī)添加劑和無水乙醇的混合質(zhì)量比為100:1.5:50，球磨轉(zhuǎn)速140r/min，干燥溫度為130°C。
[0049]所述球磨工藝采用的球磨機(jī)是南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的型號為QM-3SP2行星球磨機(jī)。
[0050]所述的有機(jī)物■復(fù)合粉體經(jīng)過一次低溫?zé)崽幚碇苽涑鯟OW復(fù)合粉體，具體為將COW復(fù)合粉體放在N2氣氛里，溫度為650 0C，保溫3h，升溫速率為2 °C/min。
[0051 ]所述的COW復(fù)合粉體經(jīng)過二次高溫?zé)崽幚碇苽涑鯳xCOW復(fù)合包覆粉體，具體為:將COW復(fù)合粉體放入N2氣氛里，溫度為900 0C，保溫時間3h，升溫速率為8 °C/min。
[0052]COW復(fù)合粉體中的剩余碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對應(yīng)圖8，WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和厚度分別對應(yīng)圖9和圖10。
[0053]實(shí)施例3:
[0054]將原料W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，再干燥，制備出有機(jī)物驟復(fù)合粉體，將有機(jī)物冊復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚?，獲得COW復(fù)合粉體，再將C冊復(fù)合粉體進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚?，C與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW復(fù)合粉體，其中X = 1、2。
[0055]所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為ΙΟμπι。
[0056]所述的有機(jī)添加劑為具有良好的熱塑性和粘結(jié)性的ΡΜΜΑ。
[0057]所述的制備出有機(jī)物爾復(fù)合粉體，具體為:W粉、有機(jī)添加劑和無水乙醇的混合質(zhì)量比為100:2.5:55，球磨轉(zhuǎn)速130r/min，干燥溫度為120°C。
[0058]所述球磨工藝采用的球磨機(jī)是南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的型號為QM-3SP2行星球磨機(jī)。
[0059]所述的有機(jī)物■復(fù)合粉體經(jīng)過一次低溫?zé)崽幚碇苽涑鯟OW復(fù)合粉體，具體為將COW復(fù)合粉體放在N2氣氛里，溫度為600 V，保溫2h，升溫速率為4 V /min。
[0060]所述的COW復(fù)合粉體經(jīng)過二次高溫?zé)崽幚碇苽涑鯳xCOW復(fù)合包覆粉體，具體為:將COW復(fù)合粉體放入N2氣氛里，溫度為1000 0C，保溫時間4h，升溫速率為6 °C/min。
[0061 ] COW復(fù)合粉體中的剩余碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對應(yīng)圖8，WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和厚度分別對應(yīng)圖9和圖10。
[0062]實(shí)施例4:
[0063]將原料W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，再干燥，制備出有機(jī)物驟復(fù)合粉體，將有機(jī)物冊復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚?，獲得COW復(fù)合粉體，再將C冊復(fù)合粉體進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚?，C與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW復(fù)合粉體，其中X = 1、2。
[0064]所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為ΙΟμπι。
[0065]所述的有機(jī)添加劑為具有良好的熱塑性和粘結(jié)性的ΡΜΜΑ。
[0066]所述的制備出有機(jī)物爾復(fù)合粉體，具體為:W粉、有機(jī)添加劑和無水乙醇的混合質(zhì)量比為100:3.5:60，球磨轉(zhuǎn)速150r/min，干燥溫度為100°C。
[0067]所述球磨工藝采用的球磨機(jī)是南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的型號為QM-3SP2行星球磨機(jī)。
[0068]所述的有機(jī)物■復(fù)合粉體經(jīng)過一次低溫?zé)崽幚碇苽涑鯟OW復(fù)合粉體，具體為將COW復(fù)合粉體放在N2氣氛里，溫度為650 0C，保溫3h，升溫速率為4 0C/min。
[0069]所述的COW復(fù)合粉體經(jīng)過二次高溫?zé)崽幚碇苽涑鯳xCOW復(fù)合包覆粉體，具體為:將COW復(fù)合粉體放入N2氣氛里，溫度為1050 0C，保溫時間0.5h，升溫速率為5 °C/min。
[0070]COW復(fù)合粉體中的剩余碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對應(yīng)圖8，WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和厚度分別對應(yīng)圖9和圖10。
[0071]實(shí)施例5:
[0072]將原料W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，再干燥，制備出有機(jī)物驟復(fù)合粉體，將有機(jī)物冊復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚?，獲得COW復(fù)合粉體，再將C冊復(fù)合粉體進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚?，C與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW復(fù)合粉體，其中X = 1、2。
[0073]所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為ΙΟμπι。
[0074]所述的有機(jī)添加劑為具有良好的熱塑性和粘結(jié)性的ΡΜΜΑ。
[0075]所述的制備出有機(jī)物OW復(fù)合粉體，具體為:W粉、有機(jī)添加劑和無水乙醇的混合質(zhì)量比為100:5.0:80,球磨轉(zhuǎn)速200r/min，干燥溫度為150°C。
[0076]所述球磨工藝采用的球磨機(jī)是南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的型號為QM-3SP2行星球磨機(jī)。
[0077]所述的有機(jī)物■復(fù)合粉體經(jīng)過一次低溫?zé)崽幚碇苽涑鯟OW復(fù)合粉體，具體為將COW復(fù)合粉體放在N2氣氛里，溫度為700 0C，保溫4h，升溫速率為5 0C/min。
[0078]所述的COW復(fù)合粉體經(jīng)過二次高溫?zé)崽幚碇苽涑鯳xCOW復(fù)合包覆粉體，具體為:將COW復(fù)合粉體放入N2氣氛里，溫度為1200 0C，保溫時間4h，升溫速率為10 °C/min。
[0079]COW復(fù)合粉體中的剩余碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對應(yīng)圖8，WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和厚度分別對應(yīng)圖9和圖10。
[0080]實(shí)施例6:
[0081 ]將原料W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，再干燥，制備出有機(jī)物驟復(fù)合粉體，將有機(jī)物冊復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚?，獲得COW復(fù)合粉體，再將C冊復(fù)合粉體進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚?，C與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW復(fù)合粉體，其中X = 1、2。
[0082]所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為ΙΟμπι。
[0083]所述的有機(jī)添加劑為具有良好的熱塑性和粘結(jié)性的PVB。
[0084]所述的制備出有機(jī)物爾復(fù)合粉體，具體為:W粉、有機(jī)添加劑和無水乙醇的混合質(zhì)量比為100:1.0:40，球磨轉(zhuǎn)速100r/min，干燥溫度為80°C。
[0085]所述球磨工藝采用的球磨機(jī)是南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的型號為QM-3SP2行星球磨機(jī)。
[0086]所述的有機(jī)物■復(fù)合粉體經(jīng)過一次低溫?zé)崽幚碇苽涑鯟OW復(fù)合粉體，具體為將COW復(fù)合粉體放在N2氣氛里，溫度為50 0C，保溫0.5h，升溫速率為10C/min。
[0087]所述的COW復(fù)合粉體經(jīng)過二次高溫?zé)崽幚碇苽涑鯳xCOW復(fù)合包覆粉體，具體為:將COW復(fù)合粉體放入N2氣氛里，溫度為900 0C，保溫時間0.5h，升溫速率為5 °C/min。
[0088]WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和厚度分別對應(yīng)圖11和圖12。
[0089]實(shí)施例7:
[0090]將原料W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，再干燥，制備出有機(jī)物驟復(fù)合粉體，將有機(jī)物冊復(fù)合粉體置于N2氣氛中進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚?，獲得COW復(fù)合粉體，再將C冊復(fù)合粉體進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚恚珻與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW復(fù)合粉體，其中X = 1、2。
[0091]所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為ΙΟμπι。
[0092]所述的有機(jī)添加劑為具有良好的熱塑性和粘結(jié)性的PVB。
[0093]所述的制備出有機(jī)物爾復(fù)合粉體，具體為:W粉、有機(jī)添加劑和無水乙醇的混合質(zhì)量比為100:5.0:80,球磨轉(zhuǎn)速200r/min，干燥溫度為150°C。
[0094]所述球磨工藝采用的球磨機(jī)是南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的型號為QM-3SP2行星球磨機(jī)。
[0095]所述的有機(jī)物■復(fù)合粉體經(jīng)過一次低溫?zé)崽幚碇苽涑鯟OW復(fù)合粉體，具體為將COW復(fù)合粉體放在N2氣氛里，溫度為700 0C，保溫4h，升溫速率為5 0C/min。
[0096]所述的COW復(fù)合粉體經(jīng)過二次高溫?zé)崽幚碇苽涑鯳xCOW復(fù)合包覆粉體，具體為:將COW復(fù)合粉體放入N2氣氛里，溫度為1200 0C，保溫時間4h，升溫速率為10 °C/min。
[0097]WxCOW復(fù)合包覆粉體中的WxC層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和厚度分別對應(yīng)圖11和圖12。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，其特征是利用具有粘附性能的有機(jī)物的摻碳工藝，先將W粉和有機(jī)添加劑在無水乙醇中球磨均勻，這三種原料混合質(zhì)量比為100:1.0:40?100:5.0:80;再干燥，制備出有機(jī)物OW復(fù)合粉體;然后將有機(jī)物■復(fù)合粉體置于犯氣氛中，在溫度為500-700°C、保溫0.5-4h下進(jìn)行一次低溫?zé)崽幚?，使有機(jī)物裂解，得到COW復(fù)合粉體;最后將COW復(fù)合粉體置于N2氣氛中，在溫度為900-12000C、保溫時間0.5-4h下進(jìn)行二次高溫?zé)崽幚?，使C與W發(fā)生反應(yīng)，獲得WxCOW包覆復(fù)合粉體，其為鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體，其中X = 1、2。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為1-10μπι。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)添加劑為PVB、PMMA、聚丙烯酸甲脂或乙基纖維素。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述的制備出有機(jī)物OW復(fù)合粉體，是在球磨轉(zhuǎn)速100-200r/min和干燥溫度為80-150 °C下獲得的。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述的經(jīng)過一次低溫?zé)崽幚碇苽涑龅腃OW復(fù)合粉體，其低溫?zé)崽幚頊囟鹊纳郎厮俾蕿閘_5°C/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述的經(jīng)過二次高溫?zé)崽幚碇苽涑龅腤xCOW復(fù)合包覆粉體，其高溫?zé)崽幚頊囟鹊纳郎厮俾蕿?-10°C/min。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述方法制備的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體，其特征是該復(fù)合粉體的技術(shù)參數(shù)為:WxC質(zhì)量分?jǐn)?shù)多0.5 %，WxC層厚度多13nm。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鎢粉的微量表面改性與碳鎢化合物包覆鎢復(fù)合粉體，其特征是該復(fù)合粉體在制備電子信息、航空航天、能源、冶金、機(jī)械、汽車或醫(yī)療領(lǐng)域中元器件的應(yīng)用。
【文檔編號】B22F1/02GK106077621SQ201610406825
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月9日
【發(fā)明人】沈強(qiáng), 張成成, 谷曉麗, 張聯(lián)盟, 羅國強(qiáng), 代洋, 張建, 王錦
【申請人】武漢理工大學(xué)