專利名稱：一種球狀結(jié)構(gòu)的二硫化鉬制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種球狀結(jié)構(gòu)的二硫化鉬的制備方法。
技術(shù)背景眾所周知，碳元素有金剛石和石墨兩種同素異構(gòu)體，1970年，日本科學(xué)家小澤預(yù)言，自 然界中還應(yīng)存在碳元素的第三種同素異構(gòu)體.經(jīng)過(guò)各國(guó)科學(xué)家多年的不懈努力和艱苦探索， 終于在1985年，英美學(xué)者首次發(fā)現(xiàn)了碳元素可以形成60個(gè)或70個(gè)碳原子構(gòu)成的原子簇，分 別命名為C60和C70。之后，于1991年，NEC公司的Ijima發(fā)現(xiàn)了碳納米管，并隨后找到了 大量的制備納米碳管的方法。受碳納米管的啟發(fā)，以色列魏茲曼科學(xué)院科學(xué)家RTenne領(lǐng)導(dǎo)的研究小組開(kāi)創(chuàng)了非碳無(wú) 機(jī)類富勒烯納米材料研究的新領(lǐng)域，并采用流化床工藝以相應(yīng)的納米級(jí)過(guò)渡金屬氧化物為前 驅(qū)體，實(shí)現(xiàn)了無(wú)機(jī)類富勒烯過(guò)渡金屬硫化物納米材料宏觀量合成，合成二硫化鉬納米材料有 如下方法1) 固氣反應(yīng)合成2) 激光濺射和電弧放電法3) 超聲波電化學(xué)合成法4) 水熱合成法5) 三硫化物脫硫法6〉其他方法，如模板法，自組裝法等。在所有上述方法中，固氣反應(yīng)法具有產(chǎn)業(yè)化的可能性，所以是產(chǎn)業(yè)化重要的研究方法. 以色列科學(xué)家在我國(guó)申請(qǐng)了有關(guān)這方面的專利技術(shù)，其中01806fl9，2涉及一種用于生產(chǎn)無(wú)機(jī) 類富勒烯(IF)納米顆粒和納米管的設(shè)備。所述的設(shè)備包括一化學(xué)反應(yīng)器，并進(jìn)一步與進(jìn)料設(shè)備 和控制反應(yīng)器內(nèi)沿反應(yīng)通道的溫度的控溫設(shè)備相連，以致使溫度維持基本上不變。該發(fā)明還 涉及一種合成IF-W03納米顆粒和納米管的方法，所述的納米顆粒為球形，其尺寸為O.Ol — 直到0.5微米，所述的納米管的長(zhǎng)度為0.1直到數(shù)百微米，其截而尺才為直到200納米。這種 設(shè)備為垂直布置結(jié)構(gòu)，而且是生產(chǎn)W03富勒烯結(jié)構(gòu)材料的裝置和方法。申請(qǐng)(專利)號(hào)03110897.0提出一種大量生產(chǎn)二硫化鑰類富勒烯納米結(jié)構(gòu)材料的方法， 其特征在于以金屬鉬納米粉和商業(yè)硫粉為原料，在500-950"C, 1000-15000Pa壓力氣氛下，固態(tài)反應(yīng)制備MoS2類富勒烯納米結(jié)構(gòu)材料；所述氣氛為Ar和H2S、或Ar和H2的混合氣，其中Ar占l-20M;所述金屬鉬納米粉和硫粉的摩爾比在10-0.05之間。該發(fā)明生產(chǎn)速度快，消耗硫化氫少，產(chǎn)物粒度均勻。申請(qǐng)(專利)號(hào)01817955.X舉出用于制備無(wú)機(jī)類富勒烯納米結(jié)枸物的方法和投備。在預(yù)定的溫度條件下使金厲氧化物汽化，并送到反應(yīng)段，同時(shí)將第一和第二反應(yīng)劑送入反應(yīng)段。因此汽化的金屈氣化物與第一反應(yīng)劑相互作用，在氣相中轉(zhuǎn)化成金屬低價(jià)氧化物納米顆粒物。在氣相中凝聚的金屈低價(jià)氧化物納米顆粒物與第二反應(yīng)劑相互作用，生成基本上純相的無(wú)機(jī)類富勒烯納米顆粒物。申請(qǐng)(專利)號(hào)200510050405.7該發(fā)明公開(kāi)了無(wú)機(jī)類富勒烯二硫化鉬的制備方法及應(yīng)用。制備方法步驟如下l)將硫化鈉和鉬酸氨按質(zhì)量白'分比i:5 8溶于水中，使兩種化合物充分反應(yīng)，同時(shí)加入理論可獲得的二硫化鉬質(zhì)量10 30倍的濃度5 10%的聚乙二酔水溶液作為分散劑，用鹽酸滴定上述溶 液，獲得棕色沉淀二硫化鉬；2)將二硫化鉬沉淀離心分離，真空干燥后，在石英管式爐中氬 氣保護(hù)氣氛下，于500~ 1000匸溫度下氫氣脫硫，并保溫5 10小吋，獲得具有嵌套層狀封 閉結(jié)構(gòu)的球形無(wú)機(jī)類富勒烯二硫化鉬納米顆粒。將無(wú)機(jī)類富勒煉二硫化鉬添加劑到潤(rùn)滑油中， 可以提高潤(rùn)滑油的抗磨能力，降低其摩擦系數(shù)，減少能耗，延H機(jī)械零件的使用壽命。 申請(qǐng)(專利)號(hào)200510028674.3一種材料St術(shù)領(lǐng)域的無(wú)機(jī)類富勒烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬的制備方法，用四硫代鉬酸拔為原料， 將四硫代鉬酸銨水溶液用噴霧干燥的方法T燥，制得三硫化鉬超細(xì)前M粒，而后搭二硫化 鉬顆拉在氨氣和氡氣混合氣體的環(huán)境下加熱，三硫化鉬被還原為富勒烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬顆粒。 本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單有效的化學(xué)合成方法制備了宏量的無(wú)機(jī)類富勒烯二硫化鉬顆粒，方法簡(jiǎn)單快 速，粒度便于控制，為其在摩擦學(xué)和其他方面的廣泛應(yīng)用提供了可能。以上是最新二硫化鉬納米材料合成的相關(guān)專利，從中可以f出，要實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的富勒烯 結(jié)構(gòu)二硫化鉬合成產(chǎn)業(yè)化還有一定距離，突出的問(wèn)題是成本高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針対上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種成本低、適于大規(guī)模生產(chǎn)的 球狀結(jié)構(gòu)的二硫化鉬制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種球狀二硫化鉬的制備方法,其特征在于其制備過(guò)程是采用單質(zhì)硫和三氧化鉬為原料， 以氬氣為載氣，氫氣為還原劑，經(jīng)過(guò)氣相反應(yīng)合成球狀二硫化鉬的。本發(fā)明的一種球狀二硫化鉬的制備方法，其特征在于在所述的制備過(guò)程中，所述的單質(zhì) 硫是在200-400°C氣化后，與在700-1000°C氣化后的三氧化鉬混合后在800-1000°C反應(yīng)4小 時(shí)以上合成二硫化鉬。本發(fā)明的一種球狀二硫化鉬的制備方法，其特征在于所述的三氧化鉬氣化載氣為氬氣， 單質(zhì)硫氣化載氣為氬氣和氫氣的混合氣體，混合氣體中氬氣和氫氣的體積比為95: 5。本發(fā)明的一種球狀二硫化鉬的制備方法，其特征在于所述球狀二硫化鉬的合成反應(yīng)是在 爐內(nèi)石英管內(nèi)進(jìn)行的，采用兩根獨(dú)立的石英管分別用于氣化單質(zhì)硫和三氧化鉬，再將氣化單 質(zhì)硫和三氧化鉬能入合成爐內(nèi)石英管匯合，形成反應(yīng)區(qū)，述球狀二硫化鉬產(chǎn)品是合成反應(yīng)爐 內(nèi)的石英管內(nèi)陶瓷過(guò)濾器獲得的。本發(fā)明的方法，利用價(jià)格便宜的單質(zhì)硫和商品三氧化鉬為原料，氬氣為載氣，氫氣為還 原劑，采用水平反應(yīng)器合成有別于傳統(tǒng)片狀結(jié)構(gòu)的球狀二硫化鉬。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用單質(zhì)硫大大降低了專利01817955.X中采用硫化氫氣體的危險(xiǎn) 性，降低制備成本。采用三臺(tái)臥式爐實(shí)現(xiàn)單獨(dú)控溫，很好地控制了反應(yīng)過(guò)程，尾部收集產(chǎn)品 便于環(huán)境保護(hù)。合成的球狀二硫化鉬直徑為0.05-0.9微米，是一種新型的固體潤(rùn)滑劑材料。


圖1為不同合成條件下球狀結(jié)構(gòu)二硫化鉬產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡照片。圖2為球狀結(jié)構(gòu)二硫化鉬的制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
采用附圖2中的合成裝置，裝置由三臺(tái)獨(dú)立加熱的管式爐組成，其中1#爐為單質(zhì)硫的 氣化爐l, 2#爐為三氧化鉬的氣化爐2， 3#爐為二硫化鉬合成反應(yīng)爐3。兩根石英玻璃管穿過(guò)l、 2#爐以后，在3#爐內(nèi)會(huì)合，1、 2#爐提供單質(zhì)硫和三氧化鉬 氣體，通過(guò)控制載氣流量和1、 2#爐的氣化溫度來(lái)控制原料的氣化量，通過(guò)控制3#爐的溫 度來(lái)控制二硫化鉬的合成溫度條件。生成的二硫化鉬在3#爐中'石英管內(nèi)的陶瓷過(guò)濾器4上 沉積，合成反應(yīng)完成后，3#爐降溫到室溫后取出，獲得球狀結(jié)構(gòu)的二硫化鉬產(chǎn)品。合成工藝過(guò)程敘述如下首先將單質(zhì)硫和三氧化鉬分別放置在1#和2#管式爐內(nèi)的石英玻璃管內(nèi)。 其次在裝有單質(zhì)硫的石英管內(nèi)通入載氣Ar/H2的混合氣體，在裝有三氧化鉬的石英管內(nèi) 通入Ar氣。第三，對(duì)三臺(tái)管式爐進(jìn)行升溫，使得1#管式爐溫度達(dá)到280-380°(:,2#管式爐溫度達(dá) 到700-900。C,三號(hào)管式爐溫度達(dá)到850-950°C后，對(duì)各個(gè)爐子進(jìn)行保溫。第四，1#管式爐內(nèi)的單質(zhì)硫揮發(fā)后進(jìn)入3#管式爐內(nèi)和2并管式爐內(nèi)揮發(fā)的三氧化鉬相 遇，在氫氣氣氛下，三氧化鉬被還原和硫化，生成二硫化鉬，通過(guò)3#管式爐內(nèi)的陶瓷過(guò)濾 器收集，尾氣排出爐外進(jìn)行處理后排空。實(shí)施例1原料的稱取單質(zhì)硫50g，三氧化鉬20g爐溫設(shè)定l財(cái)戶28(TC， 2tt爐800'C， 3財(cái)戶850'C，保溫時(shí)間480分鐘。氣流量設(shè)定載氣流量為1500rtil/min。球狀二硫化鉬含量10%，見(jiàn)附圖2(c)實(shí)施例2原料的稱取單質(zhì)硫45g,三氧化鉬15g 爐溫設(shè)定l財(cái)戶250'C， 2財(cái)戶840'C， 3fr爐900'C，保溫時(shí)間480分鐘。 氣流量設(shè)定載氣流量為1500ml/min。 球狀二硫化鉬含量60%，見(jiàn)附圖2(a) 實(shí)施例3原料的稱取單質(zhì)硫50g，三氧化鉬20g 爐溫設(shè)定1#爐280'C， 2財(cái)戶850'C， 3ft爐950'C， 保溫時(shí)間480分鐘。 氣流量設(shè)定載氣流量為1500ml/min。 球狀二硫化鉬含量卯％，見(jiàn)附圖2(b)
權(quán)利要求
1.一種球狀二硫化鉬的制備方法，其特征在于其制備過(guò)程是采用單質(zhì)硫和三氧化鉬為原料，以氬氣為載氣，氫氣為還原劑，經(jīng)過(guò)氣相反應(yīng)合成球狀二硫化鉬的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀二硫化鉬的制備方法，其特征在于在所述的制備過(guò)程 中，所述的單質(zhì)硫是在200-400°C氣化后，與在700-1000°C氣化后的三氧化鉬混合后在 800-1000°C反應(yīng)4小時(shí)以上合成二硫化鉬。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種球狀二硫化鉬的制備方法，其特征在于所述的三氧化 鉬氣化載氣為氬氣，單質(zhì)硫氣化載氣為氬氣和氫氣的混合氣體，混合氣體中氬氣和氫氣的體 積比為95: 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求i和2所述的一種球狀二硫化鉬的制備方法，其特征在于所述球狀二硫 化鉬的合成反應(yīng)是在爐內(nèi)石英管內(nèi)進(jìn)行的，采用兩根獨(dú)立的石英管分別用于氣化單質(zhì)硫和三 氧化鉬，再將氣化單質(zhì)硫和三氧化鉬能入合成爐內(nèi)石英管匯合，形成反應(yīng)區(qū)，述球狀二硫化 鉬產(chǎn)品是合成反應(yīng)爐內(nèi)的石英管內(nèi)陶瓷過(guò)濾器獲得的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種球狀結(jié)構(gòu)的二硫化鉬的制備方法。其特征在于其制備過(guò)程是采用單質(zhì)硫和三氧化鉬為原料，以氬氣為載氣，氫氣為還原劑，經(jīng)過(guò)氣相反應(yīng)合成球狀二硫化鉬的。合成的球狀二硫化鉬直徑為0.05-0.9微米，是一種新型的固體潤(rùn)滑劑材料。
文檔編號(hào)C01G39/06GK101224905SQ200710179660
公開(kāi)日2008年7月23日 申請(qǐng)日期2007年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月17日
發(fā)明者孫院軍, 一 曾, 楊劉曉, 林 王, 鵬 趙, 趙寶華 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司