專利名稱：一種粗嗎啉中氨的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于嗎啉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種粗嗎啉生產(chǎn)工藝中回收氨的方法。

背景技術(shù)：
嗎啉，又稱1，4氧氮雜環(huán)己烷，分子式C4H9NO，為無色油狀液體，具有吸濕性，強堿性，有氨味，能和有機溶劑混溶，不溶于強堿溶液，易燃，是重要的有機合成試劑。主要用作為橡膠促進劑NOBS、OTOS等的原料。在醫(yī)藥、紡織、油漆等行業(yè)中也有廣泛用途。
根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，嗎啉的制備是以純度在99％的氨為原料，二甘醇液氨和氫氣經(jīng)過加熱汽化后進入反應(yīng)器。在高溫高壓下，經(jīng)觸媒進行氣——固相催化氨化反應(yīng)。離開反應(yīng)器的氣體混合物經(jīng)換熱冷卻后進入氣液分離器，氣體物流循環(huán)使用，液體物流進入分離精制系統(tǒng)，分離出嗎啉。
嗎啉催化氨化反應(yīng)的過程
從兩個主反應(yīng)中可知每生成1mol嗎啉理論上需1mol二甘醇和1molNH3，但二甘醇催化氨化是一個復(fù)雜的有機反應(yīng)過程，伴有很多副反應(yīng)，為了抑制副反應(yīng)的發(fā)生，現(xiàn)有的技術(shù)是增加NH3的投入量，使投入反應(yīng)器的醇、氨比(mol)DEG∶NH3＝1∶8。多余的氨除一部分隨循環(huán)氣循環(huán)和尾氣放空，但大部分同粗嗎啉一起冷凝，存于粗嗎啉里。
粗嗎啉中除有嗎啉、N-乙基嗎啉、水等，大約有35％的NH3，由于氨的沸點-33.5℃，用常壓回收方法很難實現(xiàn)。
目前，有些單位采用閃蒸的方法，然后閃蒸的氨去氨冷凍機或壓縮機，這種方法存在兩種弊端一是粗嗎啉中的氨閃蒸不完全，隨脫水塔中的水去造氣污水，經(jīng)涼水塔風(fēng)機暴于大氣中，既浪費資源，又污染環(huán)境。二是氣氨給冷凍機或氨壓縮機需消耗大量的電耗。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處。根據(jù)氨的物理特性，提供一種粗嗎啉中回收氨的方法，為粗嗎啉中氨在嗎啉制備中的回收利用提供必要保證，達到節(jié)約資源降低生產(chǎn)成本的目的。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的 一種粗嗎啉中氨的回收方法，是以粗嗎啉為原料，將其連續(xù)泵入脫氨塔，脫氨塔通過再沸器蒸汽加熱，由于氨的沸點較低，由出口采氨伐控制壓力，設(shè)定在1.1～1.3MPa下，維持脫氨塔內(nèi)各類溫度，塔頂冷凝物回流，形成循環(huán)，一部分作為塔內(nèi)與重組分交替，傳質(zhì)，傳熱，防止重組分上移堵塞填料，一部分給采氨伐采出，完成氨的回收。
其具體工藝流程是，(一)將合成反應(yīng)得來的粗嗎啉通過管道進入粗嗎啉罐，再經(jīng)計量泵泵入脫氨塔中；(二)脫氨塔在加壓狀態(tài)下蒸汽加熱，其壓力控制在1.1-1.5mpa，加熱蒸汽控制在15-2.5mpa，維持精硫塔塔頂溫度32-36℃；(三)來自冷凝器的塔頂冷凝物回流到脫氨塔的溢流堰內(nèi)，一部分越過溢流堰經(jīng)一次分器，作為塔內(nèi)回流，一部分作為采出物采出，如此往復(fù)循環(huán)，完成氨的回收。
本發(fā)明通過內(nèi)加壓精餾，提高氨的液化溫度，進而實現(xiàn)以閃蒸為熱源的氨回收精餾操作。本發(fā)明的優(yōu)點流程簡單，采用常規(guī)設(shè)備，采用氨塔內(nèi)自溫流和一次二次分布的方法回收的氨中純度很高，達90％CW，危害嗎啉反應(yīng)的副反應(yīng)少，適于在制備中再利用。



附圖為實現(xiàn)本發(fā)明方法的裝置示意圖 在附圖中，1是粗嗎啉罐，2是計量泵，3是脫氨塔，4是冷凝器，5是再沸器。

具體實施例方式 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步描述。
一種粗嗎啉中氨的回收方法，其工藝流程是，(一)將合成反應(yīng)得來的粗嗎啉通過管道進入粗嗎啉罐1，再經(jīng)計量泵2泵入脫氨塔3中；(二)脫氨塔在加壓狀態(tài)下蒸汽加熱，其壓力控制在1.1-1.5mpa，加熱蒸汽控制在15-2.5mpa，維持精硫塔塔頂溫度32-36℃；(三)來自冷凝器4的塔頂冷凝物回流到脫氨塔3的溢流堰內(nèi)，一部分越過溢流堰經(jīng)一次分器，作為塔內(nèi)回流，一部分作為采出物采出，如此往復(fù)循環(huán)，完成氨的回收。
實施例 以嗎啉制備過程中生成的粗嗎啉為原料，設(shè)置粗嗎啉罐1由入料泵2(若提高1的壓力，可不用泵直接入3故省電)將粗嗎啉泵入脫氨塔，脫氨塔3在加壓狀態(tài)下蒸汽加熱，其壓力控制在1.3MPa，加熱蒸汽為1.8MPa。維持精硫塔塔頂溫度35℃，出自冷凝器4的塔頂冷凝物回流至3的溢流堰內(nèi)，一部分越過溢流堰經(jīng)一次分器，作為塔內(nèi)回流，一部分作為采出物采出，如此循環(huán)，完成氨的回收。
權(quán)利要求
1、一種粗嗎啉中氨的回收方法，是以粗嗎啉為原料，將其連續(xù)泵入脫氨塔，脫氨塔通過再沸器蒸汽加熱，由于氨的沸點較低，由出口采氨伐控制壓力，設(shè)定在1.1～1.3MPa下，維持脫氨塔內(nèi)各類溫度，塔頂冷凝物回流，形成循環(huán)，一部分作為塔內(nèi)與重組分交替，傳質(zhì)，傳熱，防止重組分上移堵塞填料，一部分給采氨伐采出，完成氨的回收。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗嗎啉中氨的回收方法，其具體工藝流程是
(1)將合成反應(yīng)得來的粗嗎啉通過管道進入粗嗎啉罐，再經(jīng)計量泵泵入脫氨塔中；
(2)脫氨塔在加壓狀態(tài)下蒸汽加熱，其壓力控制在1.1-1.5mpa，加熱蒸汽控制在15-2.5mpa，維持精硫塔塔頂溫度32-36℃；
(3)來自冷凝器的塔頂冷凝物回流到脫氨塔的溢流堰內(nèi)，一部分越過溢流堰經(jīng)一次分器，作為塔內(nèi)回流，一部分作為采出物采出，如此往復(fù)循環(huán)，完成氨的回收。
全文摘要
一種粗嗎啉中氨的回收方法，是以粗嗎啉為原料，將其連續(xù)泵入脫氨塔，脫氨塔通過再沸器蒸汽加熱，由于氨的沸點較低，由出口采氨閥控制壓力，設(shè)定在1.1～1.3MPa下，維持脫氨塔內(nèi)各類溫度，塔頂冷凝物回流，形成循環(huán)，一部分作為塔內(nèi)與重組分交替，傳質(zhì)，傳熱，防止重組分上移堵塞填料，一部分給采氨閥采出，完成氨的回收，本發(fā)明通過內(nèi)加壓精餾，提高氨的液化溫度，進而實現(xiàn)以閃蒸為熱源的氨回收精餾操作，本發(fā)明的優(yōu)點流程簡單，采用常規(guī)設(shè)備，采用氨塔內(nèi)自溫流和一次二次分布的方法回收的氨中純度很高，達90％CW，危害嗎啉反應(yīng)的副反應(yīng)少，適于在制備中再利用。
文檔編號C01C1/00GK101607718SQ200910144250
公開日2009年12月23日 申請日期2009年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月25日
發(fā)明者饒金鐸, 凡殿才, 高玉磊, 吳珍漢, 宋玉懷 申請人:安徽昊源化工集團有限公司