專利名稱：一種用硫化鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工三廢治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用硫化鋇廢渣制備硝酸 鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法。
背景技術(shù)：
硫脲生產(chǎn)的生產(chǎn)方法很多，其中最傳統(tǒng)方法是采用硫酸酸化硫化鋇制取硫化氫， 再用氰化鈣進(jìn)行縮合反應(yīng)。經(jīng)結(jié)晶、脫水、干燥、粉碎、包裝制得硫脲，每生產(chǎn)一噸硫脲要產(chǎn) 生9. 5噸的硫化鋇廢渣，如此大量的廢渣，如果處理不好，不僅會(huì)占用大量的土地，而且會(huì) 對(duì)環(huán)境帶污染，尤其是廢渣內(nèi)含有部分稀有金屬，如不加以利用，則浪費(fèi)很大。目前還沒有 關(guān)于用硫化鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種不僅成本低廉、易于實(shí)現(xiàn)，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單的用硫化 鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種用硫化鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法，制備步驟如下步驟A、將折算好的硫化鋇廢渣與鹽酸以純質(zhì)量比1 0.25 0.65先后依次的投 入到防腐反應(yīng)器一里進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述硫化鋇廢渣與鹽酸的純質(zhì)量比按照硫化鋇廢渣中 純硫化鋇計(jì)來(lái)進(jìn)行折算；步驟B、將步驟A中反應(yīng)得到的硫化氫氣體送去吸收，反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物，用 過(guò)濾器一進(jìn)行過(guò)濾，去除不溶性雜質(zhì)；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到的氯化鋇濾液與硝酸以純質(zhì)量比1 034 0.74先 后投入防腐反應(yīng)器二里進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述濾液與氫氧化鈣的純質(zhì)量比按照濾液中純氯化 鋇來(lái)進(jìn)行折算；步驟D、將步驟C中反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物，用過(guò)濾器二進(jìn)行過(guò)濾；步驟E、將步驟D中過(guò)濾得到的氯化鈉濾液用蒸餾器一蒸餾得到鹽酸返回防腐反
應(yīng)器一重復(fù)使用；步驟F、步驟D中過(guò)濾得到的沉淀硝酸鋇濾餅依次用洗滌器一、干燥器一、粉碎機(jī) 一進(jìn)行洗滌、干燥和粉碎后包裝得到沉淀硝酸鋇產(chǎn)品；步驟G、步驟B中反應(yīng)過(guò)程中生成的硫化氫氣體通入盛有純堿溶液的防腐反應(yīng) 器三，攪拌反應(yīng)生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純堿之間的純質(zhì)量比為 1 2. 92 3. 32 ；步驟0、步驟G中的硫化鈉溶液，用過(guò)濾器四進(jìn)行過(guò)濾；不溶性雜質(zhì)送去焚燒或深 埋；濾液送入蒸餾器二進(jìn)行蒸餾，當(dāng)液體達(dá)到保護(hù)時(shí)在經(jīng)冷卻塔冷卻得到硫化堿晶體產(chǎn)品。本發(fā)明主要是充分利用鹽酸進(jìn)行酸化把不溶性的雜質(zhì)全部脫出來(lái)，從而形成比較 純凈的氯化鋇等溶液，然后在用硝酸交換得到硝酸鋇，還副產(chǎn)硫化堿和鹽酸；在制取有較高
3經(jīng)濟(jì)價(jià)值的產(chǎn)品，同時(shí)消除大量的硫化鋇廢渣。本發(fā)明不僅生產(chǎn)的成本低廉、利潤(rùn)高、市場(chǎng) 需求量大，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單；是一種比較實(shí)際的處理和利用方法，該方法不但能創(chuàng) 造出可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，而且還消除了化工廢渣、治理了環(huán)境污染；尤其是對(duì)硫化鋇廢渣治理 結(jié)果徹底，避免了二次污染和環(huán)保隱患。本發(fā)明的反應(yīng)原理為BaS+2HCl = = = = = BaCl2+H2SBaCl2+2HN03 = = = = = Ba (NO3) 2+2HClH2S+Na2C03 = = = = = Na2S+C02+H20


圖1是用硫化鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法的工藝流程圖；其中 1-防腐反應(yīng)器一，2-過(guò)濾器一，3-防腐反應(yīng)器二，4-過(guò)濾器二，5-蒸餾器一，6_鹽 酸，7-洗滌器，8-干燥器，9-粉碎機(jī)，10-硝酸鋇產(chǎn)品，11-防腐反應(yīng)器三，12-過(guò)濾器四， 13-蒸餾器二，14-冷卻塔，15-硫化堿晶體產(chǎn)品。具體的實(shí)施方式實(shí)施例1一種用硫化鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法，將折算好的硫化鋇廢渣(按 400kg硫化鋇計(jì))與鹽酸以純質(zhì)量比1 0.25先后依次的投入到防腐反應(yīng)器一 1里，在緩 緩的攪拌下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)；反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物，用過(guò)濾器一 2進(jìn)行過(guò)濾，去除不溶性雜質(zhì)，氯化鋇濾液與 硝酸以純質(zhì)量比1 0.34.先后投入防腐反應(yīng)器二 3里進(jìn)行攪拌反應(yīng)(所述濾液與氫氧化 鈣的純質(zhì)量比按照濾液中純氯化鋇來(lái)進(jìn)行折算)，接著用過(guò)濾器二 4進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾得到的 氯化鈉濾液用蒸餾器一 5蒸餾制作得到110. 98kg鹽酸6返回防腐反應(yīng)器一重復(fù)使用；過(guò)濾 得到的沉淀硝酸鋇濾餅依次用洗滌器一 6、干燥器一 7、粉碎機(jī)一 8進(jìn)行洗滌、干燥和粉碎后 包裝得到402. 82kg硝酸鋇產(chǎn)品9 ；防腐反應(yīng)器一 1中反應(yīng)過(guò)程中生成的97. 18kg硫化氫氣體通入盛有純堿溶液的防 腐反應(yīng)器三11，攪拌反應(yīng)生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純堿之間的純質(zhì)量 比為1 2. 92 ；用過(guò)濾器四12對(duì)反應(yīng)生成物進(jìn)行過(guò)濾；不溶性雜質(zhì)送去焚燒或深埋；濾液 送入蒸餾器二 13進(jìn)行蒸餾，當(dāng)液體達(dá)到保護(hù)時(shí)在經(jīng)冷卻塔14冷卻得到222. 55kg硫化堿晶 體產(chǎn)品15。實(shí)施例2一種用硫化鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法，將折算好的硫化鋇廢渣(按 400kg硫化鋇計(jì))與鹽酸以純質(zhì)量比1 0.45先后依次的投入到防腐反應(yīng)器一 1里，在緩 緩的攪拌下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)；反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物，用過(guò)濾器一 2進(jìn)行過(guò)濾，去除不溶性雜質(zhì)，氯化鋇濾液與 硝酸以純質(zhì)量比1 034 0. 74先后投入防腐反應(yīng)器二 3里進(jìn)行攪拌反應(yīng)(所述濾液與 氫氧化鈣的純質(zhì)量比按照濾液中純氯化鋇來(lái)進(jìn)行折算)，接著用過(guò)濾器二 4進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾 得到的氯化鈉濾液用蒸餾器一 5蒸餾制作得到321. 27kg鹽酸6返回防腐反應(yīng)器一重復(fù)使用；過(guò)濾得到的沉淀硝酸鋇濾餅依次用洗滌器一 6、干燥器一 7、粉碎機(jī)一 8進(jìn)行洗滌、干燥 和粉碎后包裝得到1151. 68kg硝酸鋇產(chǎn)品9 ；防腐反應(yīng)器一 1中反應(yīng)過(guò)程中生成的171. 94kg硫化氫氣體通入盛有純堿溶液的 防腐反應(yīng)器三11，攪拌反應(yīng)生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純堿之間的純質(zhì) 量比為1 3. 02 ；用過(guò)濾器四12對(duì)反應(yīng)生成物進(jìn)行過(guò)濾；不溶性雜質(zhì)送去焚燒或深埋；濾 液送入蒸餾器二 13進(jìn)行蒸餾，當(dāng)液體達(dá)到保護(hù)時(shí)在經(jīng)冷卻塔14冷卻得到393. 76kg硫化堿 晶體產(chǎn)品15。實(shí)施例3一種用硫化鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法，將折算好的硫化鋇廢渣(按 400kg硫化鋇計(jì))與鹽酸以純質(zhì)量比1 0.65先后依次的投入到防腐反應(yīng)器一 1里，在緩 緩的攪拌下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)；反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物，用過(guò)濾器一 2進(jìn)行過(guò)濾，去除不溶性雜質(zhì)，氯化鋇濾液與 硝酸以純質(zhì)量比1 034 0. 74先后投入防腐反應(yīng)器二 3里進(jìn)行攪拌反應(yīng)(所述濾液與 氫氧化鈣的純質(zhì)量比按照濾液中純氯化鋇來(lái)進(jìn)行折算)，接著用過(guò)濾器二 4進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾 得到的氯化鈉濾液用蒸餾器一 5蒸餾制作得到321. 27kg鹽酸6返回防腐反應(yīng)器一重復(fù)使 用；過(guò)濾得到的沉淀硝酸鋇濾餅依次用洗滌器一 6、干燥器一 7、粉碎機(jī)一 8進(jìn)行洗滌、干燥 和粉碎后包裝得到1151. 68kg硝酸鋇產(chǎn)品9 ；防腐反應(yīng)器一 1中反應(yīng)過(guò)程中生成的246. 69kg硫化氫氣體通入盛有純堿溶液的 防腐反應(yīng)器三11，攪拌反應(yīng)生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純堿之間的純質(zhì) 量比為1 3. 32 ；用過(guò)濾器四12對(duì)反應(yīng)生成物進(jìn)行過(guò)濾；不溶性雜質(zhì)送去焚燒或深埋；濾 液送入蒸餾器二 13進(jìn)行蒸餾，當(dāng)液體達(dá)到保護(hù)時(shí)在經(jīng)冷卻塔14冷卻得到564. 94kg硫化堿 晶體產(chǎn)品15。上述實(shí)施例，只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來(lái)限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡以本 發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種用硫化鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法，其特征在于，制備步驟如下 步驟A、將折算好的硫化鋇廢渣與鹽酸以純質(zhì)量比1 0.25 0.65先后依次的投入到 防腐反應(yīng)器一里進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述硫化鋇廢渣與鹽酸的純質(zhì)量比按照硫化鋇廢渣中純硫 化鋇計(jì)來(lái)進(jìn)行折算；步驟B、將步驟A中反應(yīng)得到的硫化氫氣體送去吸收，反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物，用過(guò)濾 器一進(jìn)行過(guò)濾，去除不溶性雜質(zhì)；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到的氯化鋇濾液與硝酸以純質(zhì)量比1 034 0.74先后投 入防腐反應(yīng)器二里進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述濾液與氫氧化鈣的純質(zhì)量比按照濾液中純氯化鋇來(lái) 進(jìn)行折算；步驟D、將步驟C中反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物，用過(guò)濾器二進(jìn)行過(guò)濾；步驟E、將步驟D中過(guò)濾得到的氯化鈉濾液用蒸餾器一蒸餾得到鹽酸返回防腐反應(yīng)器一重復(fù)使用；步驟F、步驟D中過(guò)濾得到的沉淀硝酸鋇濾餅依次用洗滌器一、干燥器一、粉碎機(jī)一進(jìn) 行洗滌、干燥和粉碎后包裝得到沉淀硝酸鋇產(chǎn)品；步驟G、步驟B中反應(yīng)過(guò)程中生成的硫化氫氣體通入盛有純堿溶液的防腐反應(yīng)器三，攪 拌反應(yīng)生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純堿之間的純質(zhì)量比為1 2. 92 3. 32 ；步驟0、步驟G中的硫化鈉溶液，用過(guò)濾器四進(jìn)行過(guò)濾；不溶性雜質(zhì)送去焚燒或深埋；濾 液送入蒸餾器二進(jìn)行蒸餾，當(dāng)液體達(dá)到保護(hù)時(shí)在經(jīng)冷卻塔冷卻得到硫化堿晶體產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工三廢治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用硫化鋇廢渣制備硝酸鋇聯(lián)產(chǎn)硫化堿的方法，其主要技術(shù)方案為本發(fā)明主要是充分利用鹽酸進(jìn)行酸化把不溶性的雜質(zhì)全部脫出來(lái)，從而形成比較純凈的氯化鋇等溶液，然后在用硝酸交換得到硝酸鋇，還副產(chǎn)硫化堿；在制取有較高經(jīng)濟(jì)價(jià)值的產(chǎn)品，同時(shí)消除大量的硫化鋇廢渣。本發(fā)明不僅生產(chǎn)的成本低廉、利潤(rùn)高、市場(chǎng)需求量大，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單；是一種比較實(shí)際的處理和利用方法，該方法不但能創(chuàng)造出可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，而且還消除了化工廢渣、治理了環(huán)境污染；尤其是對(duì)硫化鋇廢渣治理結(jié)果徹底，避免了二次污染和環(huán)保隱患。
文檔編號(hào)C01F11/38GK101993106SQ20101024386
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月3日
發(fā)明者王嘉興 申請(qǐng)人:汪晉強(qiáng)