專利名稱：一種硝酸銨溶液的濃縮裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種硝酸銨溶液的濃縮裝置，特別適用于高濃度硝酸進(jìn)料的硝酸銨溶液制備。
背景技術(shù)：
硝酸銨是硝酸和氨的中和產(chǎn)物，由于硝酸濃度只有45飛5%，所以它總含有一定的水分，中和產(chǎn)物一般濃度為70 85%。當(dāng)生產(chǎn)固態(tài)硝銨產(chǎn)品時(shí)，無論用塔式造粒、盤式造粒、油浸造粒、滾筒造粒還是流化床造粒，雖然溶液的濃度視最終產(chǎn)品而異(表一為制取普通純硝銨或含硝銨產(chǎn)物時(shí)所用熔融物的典型濃度)，但均需將中和法獲得的低濃度溶液濃縮。表一制取固態(tài)硝銨產(chǎn)品時(shí)的熔融物濃度
最終產(chǎn)物熔融物濃度，w%粉狀結(jié)晶硝銨92. 0低密度多孔硝銨96. 5硝酸銨鈣(26%N)97. 0硝酸銨鈣(28%N)97. 5高密度硝銨99. 7硝酸銨溶液的制備首先是利用中和熱對(duì)中和產(chǎn)物中的水分進(jìn)行蒸發(fā)，產(chǎn)生二次工藝蒸汽，同時(shí)產(chǎn)生7(Γ85%的硝酸銨溶液，然后依據(jù)制取不同固態(tài)硝銨產(chǎn)品時(shí)的熔融物濃度要求再對(duì)該溶液進(jìn)行濃縮。加壓中和時(shí)，二次工藝蒸汽被用來濃縮硝酸銨溶液。傳統(tǒng)的濃縮工藝中，常采用中央循環(huán)管蒸發(fā)器及長(zhǎng)管自然(強(qiáng)制)循環(huán)蒸發(fā)器，并以升膜式蒸發(fā)器為主。這種蒸發(fā)器傳熱系數(shù)較??；要求有較大的傳熱溫差，必須采用較高的加熱蒸汽，不利于節(jié)能降耗；尤其在生產(chǎn)高濃度硝酸銨溶液時(shí)，需采用更高的蒸汽壓力及真空度，造成溶液粘度的進(jìn)一步提高，更容易發(fā)生局部結(jié)垢和過熱，不僅影響裝置的穩(wěn)定運(yùn)行，而且直接對(duì)安全生產(chǎn)構(gòu)成威脅。現(xiàn)代的濃縮工藝中，隨著現(xiàn)代硝酸工藝的采用，用于生產(chǎn)硝銨的酸濃度達(dá)到 58%飛2%，且還有進(jìn)一步提高的趨勢(shì)，甚至于達(dá)到65%飛7%。為了提高二次蒸汽的利用率， 目前中和法生產(chǎn)硝酸銨溶液普遍采用加壓方式(如ZL86105683，ZL97102296. 8)，由于反應(yīng)熱的增加及硝酸銨分解溫度的限制，考慮生產(chǎn)安全，中和反應(yīng)器的操作壓力隨著硝酸濃度的提高必然要求降低，由于反應(yīng)是在生成硝酸銨的沸騰壓力下操作，二次蒸汽只是相應(yīng)操作壓力下的飽和溫度，溫度只有14(T150°C左右，這樣，即使在加壓下操作，僅利用反應(yīng)熱一般也不可能使硝酸銨溶液濃度提高至95%以上。目前常規(guī)工藝(如ZL86105683， ZL97102296. 8)僅使用二次蒸汽采用單段的蒸發(fā)器來生產(chǎn)96、6. 5%硝酸銨溶液，實(shí)際生產(chǎn)時(shí)以60%進(jìn)料酸濃度正常操作壓力為4. 5bar (abs)，相應(yīng)的飽和溫度只有148°C，硝酸銨濃縮液的濃度只能達(dá)到約95%，且操作彈性很小，經(jīng)常在二次蒸汽中補(bǔ)充一定量較高溫度的新鮮低壓蒸汽，造成需處理的冷凝液量增加，加大污水處理費(fèi)用；或?qū)⒍握羝坑眯迈r低壓蒸汽取而代之，同時(shí)二次蒸汽又被迫使用工廠冷卻水冷凝，造成極大的能源浪費(fèi)。[0009]為了僅利用反應(yīng)熱生產(chǎn)濃度為979Γ99. 7%的硝酸銨溶液，又相繼開發(fā)出多種生產(chǎn)工藝及方法(如US4645656)。這些方法中，中和反應(yīng)通常使用具有內(nèi)部循環(huán)的加壓容積式反應(yīng)器，且均采用了加壓中和后的熱硝酸銨溶液循環(huán)加熱方式，雖然提高了系統(tǒng)的熱能利用率，但由于增加了 185°C左右的熱硝酸銨溶液循環(huán)回路及循環(huán)泵，提高了工藝復(fù)雜性、 產(chǎn)品消耗及加劇了系統(tǒng)腐蝕；且高濃度硝酸銨溶液濃縮的最終蒸發(fā)器仍采用一般的降膜蒸發(fā)器，仍需采用更高的蒸汽壓力及真空度，同樣影響裝置的穩(wěn)定運(yùn)行，及對(duì)安全生產(chǎn)構(gòu)成威脅。雖然現(xiàn)代的濃縮工藝中普遍采用降膜蒸發(fā)器，但由于液體分布器設(shè)計(jì)不佳，其運(yùn)行穩(wěn)定性及熱效率有侍進(jìn)一步提高。
發(fā)明內(nèi)容為了克服上述不足，本實(shí)用新型旨在提供一種硝酸銨溶液的濃縮裝置，可安全高效地生產(chǎn)96、9. 7%的濃縮硝酸銨溶液。本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案一種硝酸銨溶液的濃縮裝置，包括依次相連的閃蒸器、初蒸發(fā)器、分離器、槽、最終蒸發(fā)器，其特征在于閃蒸器內(nèi)設(shè)有除沫器，閃蒸器下端連接初蒸發(fā)器，初蒸發(fā)器包括液體分布器、降膜蒸發(fā)器和收液器，初蒸發(fā)器入口設(shè)有液體分布器，液體分布器下設(shè)有兩臺(tái)等徑的降膜蒸發(fā)器，降膜蒸發(fā)器由相同排列的等徑列管及尺寸相同的折流板組成，兩臺(tái)降膜蒸發(fā)器中間設(shè)有收液器，位于上部的降膜蒸發(fā)器的長(zhǎng)度約為下部降膜蒸發(fā)器的三倍，初蒸發(fā)器底部連接分離器，溶液槽通過泵連接最終蒸發(fā)器，最終蒸發(fā)器包括液體分布器、降膜蒸發(fā)器、熱空氣入口分配管，最終蒸發(fā)器入口設(shè)有液體分布器，液體分布器下設(shè)有相同排列的等徑列管及相同尺寸的折流板組成降膜蒸發(fā)器，最終蒸發(fā)器底部垂直于蒸發(fā)器設(shè)有熱空氣入口分配管；閃蒸器與分離器頂部通過冷凝器連接冷凝液槽，冷凝液槽通過泵連接文丘里洗滌器，經(jīng)冷凝器處理后的不凝氣經(jīng)噴射器通往文丘里洗滌器，最終蒸發(fā)器頂部連接文丘里洗滌器，文丘里洗滌器連接分離器、引風(fēng)機(jī)。所述初蒸發(fā)器入口處的液體分布器為蝶盤結(jié)構(gòu)，該蝶盤結(jié)構(gòu)包括底板、頂板、蝶狀件和盤板，由沿直徑為1025mm的圓周均布的12個(gè)M8螺栓固定，底板直徑為1090mm，距降膜蒸發(fā)器的上管板為45mm，頂板中央開有直徑為930mm的孔，蝶狀件高為160mm，盤板直徑為 1025mm，安裝于蝶狀件內(nèi)部，距蝶狀結(jié)構(gòu)底板為25mm。所述初蒸發(fā)器中部設(shè)置的收液器的高為450mm、直徑為600mm，下端出口為倒錐形結(jié)構(gòu)，收液器距上部的降膜蒸發(fā)器下管板約為1200mm。所述最終蒸發(fā)器入口處的液體分布器為孔管結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)包括受液管、排氣管、多孔板，受液管位于中心且與多孔板一起固定在降膜蒸發(fā)器上管板，受液管的直徑為168mm、 高為350mm且下部開有三個(gè)長(zhǎng)為45mm、寬為35mm的孔，排氣管與換熱管對(duì)應(yīng)安裝，排氣管的直徑為38mm，高為253mm，多孔板上布置有兩組液體再分布孔。所述多孔板上設(shè)有兩組液體再分布孔，一組為203個(gè)孔，孔徑為6. 5 mm,另一組為 15個(gè)孔，孔徑為5. 5mm。所述最終蒸發(fā)器內(nèi)的降膜蒸發(fā)器具有長(zhǎng)度約4500mm、正三角形排列的206根換熱管及等間距布置的三塊折流板。[0019]所述最終蒸發(fā)器內(nèi)的熱空氣入口分配管管壁設(shè)有若干個(gè)直徑為25mm的孔，該孔分布在管壁下部。通過分析不同濃度硝酸銨溶液在不同壓力下的沸點(diǎn)及熔點(diǎn)，考慮溶液的粘度變化、傳熱溫差大小、結(jié)垢傾向及系統(tǒng)復(fù)雜性等因素，65 85%硝酸銨溶液可以采用加壓條件下進(jìn)行濃縮；90、8%硝酸銨溶液宜采用真空條件下進(jìn)行濃縮；而>98%硝酸銨溶液則使用氣提式常壓條件下進(jìn)行濃縮更有利。采用本實(shí)用新型提供的濃縮裝置，針對(duì)制取不同固態(tài)硝銨產(chǎn)品時(shí)的熔融物濃度要求，將濃縮硝酸銨溶液分成9(Γ97. 5%和99. 7%兩個(gè)濃度范圍，采用兩級(jí)多段濃縮工藝生產(chǎn)96、9. 7%的濃縮硝酸銨溶液。本實(shí)用新型的有益效果(1)初級(jí)濃縮分別使用二次工藝蒸汽及新鮮低壓蒸汽采用立式串聯(lián)一體化二段真空降膜蒸發(fā)器來生產(chǎn)96. 5^97. 5%的濃縮硝酸銨溶液，以滿足多孔及不同含氮量的硝銨鈣的生產(chǎn)要求；(2)生產(chǎn)90 擬％的濃縮硝酸銨溶液，以滿足粉狀結(jié)晶硝銨要求時(shí)，只使用上述一體化二段真空降膜蒸發(fā)器二次工藝蒸汽一段即可將新鮮低壓蒸汽段作為通道而無須使用新鮮低壓蒸汽；(3)最終濃縮使用中壓蒸汽采用熱空氣氣提式常壓降膜蒸發(fā)器來生產(chǎn)99. 7%的濃縮硝酸銨溶液，以滿足高密度硝銨的生產(chǎn)要求；(4)初蒸發(fā)器液體分布器采用蝶盤結(jié)構(gòu)，在真空條件下使溶液均勻地進(jìn)入每個(gè)列管中，均勻地濕潤(rùn)加熱表面形成液體薄膜；(5)最終蒸發(fā)器液體分布器采用孔管結(jié)構(gòu)，在常壓條件下使溶液均勻地進(jìn)入每個(gè)列管中，均勻地濕潤(rùn)加熱表面形成液體薄膜的同時(shí)有效地將產(chǎn)生的蒸汽及氣提氣導(dǎo)出；(6)氣提氣及不凝氣經(jīng)文丘里洗滌器處理后達(dá)標(biāo)排放(30mg/m3)。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說明。

圖1為本實(shí)用新型的工藝流程示意圖。圖2為本實(shí)用新型初蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為圖2中I部分的內(nèi)部放大圖。圖4為本實(shí)用新型最終蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)示意圖。圖5為圖4中II部分的內(nèi)部放大圖。圖6為圖4中III部分的內(nèi)部放大圖。圖7為圖5中IV部分的內(nèi)部放大圖。圖8為熱空氣入口分布管設(shè)孔區(qū)域示意圖。其中1稀硝銨溶液，2閃蒸器，3、8除沫器，4閃蒸汽，5蒸發(fā)蒸汽，6初蒸發(fā)器， 6a初蒸發(fā)器二次工藝蒸汽段，6b初蒸發(fā)器新蒸汽段，7、對(duì)分離器，9 二次工藝蒸汽，10 新蒸汽，11槽，12硝銨溶液，13氣氨，14,47低壓加熱蒸汽，15硝銨溶液泵，15a產(chǎn)品，16最終蒸發(fā)器，17液封，18、最終濃縮液，19空氣加熱器，20送風(fēng)機(jī)，21中壓蒸汽，22氣提混合氣， 23文丘里洗滌器，25引風(fēng)機(jī)，26洗滌液泵，27蒸發(fā)冷凝液槽，28冷凝液泵，29冷凝液，30排放氣，31冷凝器，32噴射器，33不凝氣，34冷卻水，35中壓冷凝液，36 二次蒸汽冷凝液，37、 38低壓蒸汽冷凝液，39初蒸發(fā)器液體分布器，39a為頂板，39b為盤板，39c為底板，39d為螺栓，40初蒸發(fā)器一段列管，41收液器，42初蒸發(fā)器二段列管，43最終蒸發(fā)器液體分布器，43a 為多孔板，43c為排氣管，4 為受液管，43g、4!3h為液體再分布孔，44折流板，45最終蒸發(fā)器列管，46熱空氣入口分布管，48硝銨溶液入口，49最終濃縮液出口，50氣提混合氣出口。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 本專利硝酸銨溶液的濃縮工藝說明參見圖1，來自加壓中和器75 78%的稀硝銨溶液1首先進(jìn)入真空閃蒸器2進(jìn)行閃蒸，80 擬％的閃蒸液經(jīng)液體分布器39進(jìn)入初蒸發(fā)器6 在二次工藝蒸汽和新鮮低壓蒸汽的加熱下進(jìn)行兩段蒸發(fā)產(chǎn)生96. 5^97. 5%的濃縮液12，初蒸發(fā)器6的新鮮低壓蒸汽段6b在生產(chǎn)90 擬％的濃縮液時(shí)無須使用新鮮低壓蒸汽。隨后在溶液槽11中用氣氨13進(jìn)行中和調(diào)質(zhì)，再由溶液泵15送出生產(chǎn)結(jié)晶、多孔及硝銨鈣產(chǎn)品15a 或送至最終蒸發(fā)器16，在中壓蒸汽21加熱及由加熱器19加熱后的熱空氣氣提的共同作用下進(jìn)行最終濃縮生產(chǎn)99. 7%的濃縮硝銨液18。初蒸發(fā)器及閃蒸器產(chǎn)生的蒸汽由冷凝器31 冷卻冷凝后，冷凝液進(jìn)入冷凝液槽27，然后經(jīng)冷凝液泵觀加壓后一部分用于文丘里洗滌器 23，一部分送至中和系統(tǒng)四；不凝氣經(jīng)噴射器32送至文丘里洗滌器23。來自最終蒸發(fā)器16 的氣提氣22及經(jīng)噴射器32的不凝氣進(jìn)入文丘里洗滌器23，由來自冷凝液泵觀的蒸發(fā)冷凝液洗滌后經(jīng)分離器M分離、除沫，然后由引風(fēng)機(jī)25排空，分離器M的分離液經(jīng)泵沈送回冷凝液槽27循環(huán)回收。設(shè)備結(jié)構(gòu)說明參見圖2、圖3，初蒸發(fā)器6由上下兩臺(tái)等徑的降膜蒸發(fā)器6a、6b及中間收液器41三部分組成。兩臺(tái)降膜蒸發(fā)器6a、6b液體入口均安裝有相同的液體分布器 39、相同排列的等徑列管40、42及相同尺寸的折流板，位于上部的降膜蒸發(fā)器6a的長(zhǎng)度約為下部降膜蒸發(fā)器6b的三倍，中間收液器41高為450mm、直徑為600mm，下端出口為倒錐形結(jié)構(gòu)，收液器距上部的降膜蒸發(fā)器下管板約為1200mm。液體分布器為蝶盤結(jié)構(gòu)，該蝶盤結(jié)構(gòu)包括底板39c、頂板39a、蝶狀件和盤板39b，由沿直徑為1025mm的圓周均布的12個(gè)M8螺栓 39d固定，底板直徑為1090mm，距降膜蒸發(fā)器的上管板為45mm，頂板中央開有直徑為930mm 的孔，蝶狀件高為160mm，盤板直徑為1025mm，安裝于蝶狀件內(nèi)部，距蝶狀結(jié)構(gòu)底板為25mm。參見圖4 圖8，最終蒸發(fā)器16由液體分布器43、降膜蒸發(fā)器45和熱空氣入口分配管46組成。降膜蒸發(fā)器45具有長(zhǎng)度約4500mm、正三角形排列的206根換熱管及等間距 (約1120mm)布置的三塊折流板，熱空氣入口分配管46與蒸發(fā)器垂直設(shè)置，熱空氣入口分配管46管壁設(shè)有420個(gè)直徑為25mm的孔，該孔分布在管壁下部，沿管長(zhǎng)945mm設(shè)置。圖8示出了熱空氣入口分配管的設(shè)孔區(qū)域，沿圖中acb區(qū)域?yàn)椴伎讌^(qū)(圖中140度夾角范圍內(nèi))，沿圖中adb區(qū)域?yàn)榉遣伎讌^(qū)。液體分布器43為孔管結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)包括受液管43e、排氣管43c、 多孔板43a，受液管位于中心且與多孔板一起固定在降膜蒸發(fā)器上管板，受液管的直徑為 168mm、高為350mm且下部開有三個(gè)長(zhǎng)為45mm、寬為35mm的孔，排氣管與換熱管對(duì)應(yīng)安裝，與換熱管的數(shù)量相同，排氣管的直徑為38mm，高為253mm，多孔板上布置有兩組液體再分布孔 43g、43h，一組為203個(gè)孔，孔徑為6. 5 mm,另一組為15個(gè)孔，孔徑為5. 5mm。
權(quán)利要求1.一種硝酸銨溶液的濃縮裝置，包括依次相連的閃蒸器、初蒸發(fā)器、分離器、槽、最終蒸發(fā)器，其特征在于閃蒸器內(nèi)設(shè)有除沫器，閃蒸器下端連接初蒸發(fā)器，初蒸發(fā)器包括液體分布器、降膜蒸發(fā)器和收液器，初蒸發(fā)器入口設(shè)有液體分布器，液體分布器下設(shè)有兩臺(tái)等徑的降膜蒸發(fā)器，降膜蒸發(fā)器由相同排列的等徑列管及尺寸相同的折流板組成，兩臺(tái)降膜蒸發(fā)器中間設(shè)有收液器，位于上部的降膜蒸發(fā)器的長(zhǎng)度約為下部降膜蒸發(fā)器的三倍，初蒸發(fā)器底部連接分離器，溶液槽通過泵連接最終蒸發(fā)器，最終蒸發(fā)器包括液體分布器、降膜蒸發(fā)器、熱空氣入口分配管，最終蒸發(fā)器入口設(shè)有液體分布器，液體分布器下設(shè)有相同排列的等徑列管及相同尺寸的折流板組成降膜蒸發(fā)器，最終蒸發(fā)器底部垂直于蒸發(fā)器設(shè)有熱空氣入口分配管；閃蒸器與分離器頂部通過冷凝器連接冷凝液槽，冷凝液槽通過泵連接文丘里洗滌器，經(jīng)冷凝器處理后的不凝氣經(jīng)噴射器通往文丘里洗滌器，最終蒸發(fā)器頂部連接文丘里洗滌器，文丘里洗滌器連接分離器、引風(fēng)機(jī)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銨溶液的濃縮裝置，其特征在于所述初蒸發(fā)器入口處的液體分布器為蝶盤結(jié)構(gòu)，該蝶盤結(jié)構(gòu)包括底板、頂板、蝶狀件和盤板，由沿直徑為1025mm 的圓周均布的12個(gè)M8螺栓固定，底板直徑為1090mm，距降膜蒸發(fā)器的上管板為45mm，頂板中央開有直徑為930mm的孔，蝶狀件高為160mm，盤板直徑為1025mm，安裝于蝶狀件內(nèi)部，距蝶狀結(jié)構(gòu)底板為％mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銨溶液的濃縮裝置，其特征在于所述初蒸發(fā)器中部設(shè)置的收液器的高為450mm、直徑為600mm，下端出口為倒錐形結(jié)構(gòu)，收液器距上部的降膜蒸發(fā)器下管板約為1200mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銨溶液的濃縮裝置，其特征在于所述最終蒸發(fā)器入口處的液體分布器為孔管結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)包括受液管、排氣管、多孔板，受液管位于中心且與多孔板一起固定在降膜蒸發(fā)器上管板，受液管的直徑為168mm、高為350mm且下部開有三個(gè)長(zhǎng)為45mm、寬為35mm的孔，排氣管與換熱管對(duì)應(yīng)安裝，排氣管的直徑為38mm，高為253mm，多孔板上布置有兩組液體再分布孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硝酸銨溶液的濃縮裝置，其特征在于所述多孔板上設(shè)有兩組液體再分布孔，一組為203個(gè)孔，孔徑為6. 5 mm,另一組為15個(gè)孔，孔徑為5. 5mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銨溶液的濃縮裝置，其特征在于所述最終蒸發(fā)器內(nèi)的降膜蒸發(fā)器具有長(zhǎng)度約4500mm、正三角形排列的206根換熱管及等間距布置的三塊折流板。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銨溶液的濃縮裝置，其特征在于所述最終蒸發(fā)器內(nèi)的熱空氣入口分配管管壁設(shè)有若干個(gè)直徑為25mm的孔，該孔分布在管壁下部。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種硝酸銨溶液的濃縮裝置，特別適用于高濃度硝酸進(jìn)料的硝酸銨溶液制備，可安全高效地生產(chǎn)96～99.7%的濃縮硝酸銨溶液。該裝置包括依次相連的閃蒸器、初蒸發(fā)器、分離器、槽、最終蒸發(fā)器，初蒸發(fā)器包括蝶狀結(jié)構(gòu)的液體分布器、降膜蒸發(fā)器和收液器，最終蒸發(fā)器包括孔管結(jié)構(gòu)的液體分布器、降膜蒸發(fā)器、熱空氣入口分配管，系統(tǒng)產(chǎn)生的氣提氣及不凝氣經(jīng)文丘里洗滌器處理后達(dá)標(biāo)排放。采用本實(shí)用新型提供的濃縮裝置，針對(duì)制取不同固態(tài)硝銨產(chǎn)品時(shí)的熔融物濃度要求，將濃縮硝酸銨溶液分成90～97.5%和99.7%兩個(gè)濃度范圍，采用兩級(jí)多段濃縮工藝生產(chǎn)96～99.7%的濃縮硝酸銨溶液。
文檔編號(hào)C01C1/18GK201962082SQ20102069478
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者李劍川, 李永鵬, 武晉強(qiáng), 王玉平, 陳建溫, 陳趙鎖 申請(qǐng)人:太原海力豐科技發(fā)展有限公司