專利名稱：納米二硫化鉬的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米二硫化鑰的制備方法，具體地講，本發(fā)明涉及一種在水熱條件下通過(guò)加入無(wú)機(jī)鹽添加劑來(lái)制備納米二硫化鑰。
背景技術(shù)：
納米二硫化鑰(MoS2)以其特殊的層狀結(jié)構(gòu)而具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，在潤(rùn)滑領(lǐng)域一直有“潤(rùn)滑之王”的美譽(yù)，在石油加氫脫硫催化劑、光電化學(xué)電池、非水鋰電池、高彈體新材料及涂層等領(lǐng)域也得到廣泛應(yīng)用。與普通二硫化鑰相比，納米二硫化鑰有許多優(yōu)異的性能，如:優(yōu)異的摩擦性能，比表面積極大，吸附能力更強(qiáng)，反應(yīng)活性更高，催化性能尤其是催化加氫脫硫的性能更強(qiáng)，可用來(lái)制備特殊催化材料與儲(chǔ)氫材料。在納米二硫化鑰層間插入其他基團(tuán)后所形成的納米插層復(fù)合材料有許多優(yōu)異的物理性能，因而制備二硫化鑰納米材料成為人們研究的熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米二硫化鑰的制備方法。本發(fā)明采用水熱法，通過(guò)在反應(yīng)體系中加入無(wú)機(jī)鹽添加劑從而得到納米二硫化鑰。一種納米二硫化鑰的制備方法，其特征在于該方法采用二水合鑰酸鈉作為鑰源配制成溶液，以硫代乙酰胺作為硫化試劑，加入無(wú)機(jī)鹽K2CrO4或者H4O4tlSiW12作為添加劑，攪拌下滴加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值 至1-3，得到的前軀體溶液；將前軀體溶液置于反應(yīng)器中進(jìn)行水熱反應(yīng)，將產(chǎn)物冷卻至室溫，抽濾，洗滌，真空下干燥得到黑色固體粉末為納米二硫化鑰。本發(fā)明所述的方法，水熱反應(yīng)溫度為180_240°C，反應(yīng)時(shí)間為18_24h。本發(fā)明鑰源與硫化試劑的摩爾比為1: 2-4。本發(fā)明二水合鑰酸鈉作為鑰源配制成溶液的濃度為0.1-0.3mol/L。本發(fā)明無(wú)機(jī)鹽添加劑占混合溶液的15_30wt%。通過(guò)以上方法制備的納米二硫化鑰具有花狀和棒狀形貌，花狀二硫化鑰的直徑為1-1.5 μ m，微球表面是由直徑在50nm左右的棒相互交織，卷曲構(gòu)成的；二硫化鑰納米棒的直徑為20-50nm。本發(fā)明制備的花狀和棒狀納米二硫化鑰產(chǎn)率高，粒徑均勻并且為晶型產(chǎn)物。


圖1為MoS2樣品的X-衍射(XRD)譜圖。圖2為MoS2樣品的X-射線光電子能譜(XPS)譜圖。圖3為MoS2場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)照片。
具體實(shí)施方式
為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面以實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，并結(jié)合附圖描述本發(fā)明得到的納米MoS2。實(shí)施例1:原料為二水合鑰酸鈉，配制成的可溶性鑰鹽的濃度為0.2mol/L，在室溫?cái)嚢柘略偌尤隒H3CSNH2，使得鑰源與硫化試劑的摩爾比為1: 3，再加入無(wú)機(jī)鹽添加劑K2CrO4 (無(wú)機(jī)鹽占混合溶液重量比20wt% )，攪拌加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值在2，得到的前軀體溶液。將前軀體溶液放入高壓釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，控制溫度保持200°C，反應(yīng)20h，反應(yīng)完成后冷卻到室溫，抽濾，依次用去離子水、ImoI/L的NaOH溶液、無(wú)水乙醇洗滌，得到黑色固體，真空條件下60°C干燥12h，得到產(chǎn)物納米二硫化鑰。實(shí)施例2:原料為二水合鑰酸鈉，配制成的可溶性鑰鹽的濃度為0.2mol/L，在室溫?cái)嚢柘略偌尤隒H3CSNH2,使得鑰源與硫化試劑的摩爾比為1: 2，再加入無(wú)機(jī)鹽添加劑H4O4tlSiW12 (無(wú)機(jī)鹽占混合溶液重量比25wt% )，攪拌加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值在I，得到的前軀體溶液。將前軀體溶液放入高壓爸中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，控制溫度保持230°C,反應(yīng)23h,反應(yīng)完成后冷卻到室溫，抽濾，依次用去離子水、ImoI/L的NaOH溶液、無(wú)水乙醇洗滌，得到黑色固體，真空條件下60°C干燥12h，得到產(chǎn)物納米二硫化鑰。 參看圖1。從圖1XRD看，本發(fā)明實(shí)施例1所得的花狀MoS2特征衍射峰為2H_MoS2 (如圖1a所示)；實(shí)施例2所得的棒狀MoS2為2H-MoS2和3R_MoS2的混合晶相(如圖1b所示)。參看圖2。從圖2樣品X-射線光電子能譜圖來(lái)看，花狀和棒狀產(chǎn)物均為典型的
MoS20
參看圖3。從圖3樣品的FESEM照片來(lái)看，實(shí)施例1所得的花狀MoS2具有相對(duì)均一的球形形貌，直徑大約在1-1.5 μ m并且表面是由直徑在50nm左右的棒相互交織，卷曲構(gòu)成的(如圖3a所示);實(shí)施例2所得MoS2棒的直徑大約在20-50nm之間(如圖3b所示)。
權(quán)利要求
1.一種納米二硫化鑰的制備方法，其特征在于該方法采用二水合鑰酸鈉作為鑰源配制成溶液，以硫代乙酰胺作為硫化試劑，加入無(wú)機(jī)鹽K2CrO4或者H4O4tlSiW12作為添加劑，攪拌下滴加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值至1-3，得到的前軀體溶液；將前軀體溶液置于反應(yīng)器中進(jìn)行水熱反應(yīng)，將產(chǎn)物冷卻至室溫，抽濾，洗滌，真空下干燥得到黑色固體粉末為納米二硫化鑰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于水熱反應(yīng)溫度為180-240°C，反應(yīng)時(shí)間為18-24h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鑰源與硫化試劑的摩爾比為1: 2-4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于二水合鑰酸鈉作為鑰源配制成溶液的濃度為 0.1-0.3mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的方法，其特征在于無(wú)機(jī)鹽添加劑占混合溶液的15-30wt%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米二硫化鉬的制備方法。本發(fā)明采用水熱法，通過(guò)在反應(yīng)體系中加入無(wú)機(jī)鹽添加劑從而得到具有花狀和棒狀形貌納米二硫化鉬。本發(fā)明制備的花狀和棒狀納米二硫化鉬產(chǎn)率高，粒徑均勻并且為晶型產(chǎn)物。
文檔編號(hào)C01G39/06GK103086436SQ20111034312
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者齊彥興, 藺紅桃, 楊敏, 陳小亞, 李紅玲, 楊軍, 曹洲宏, 朱秉泰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所