一種高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，以酸性蝕刻廢液為原料，在制得氧化銅粗品的基礎(chǔ)上，通過(guò)添加氧化劑處理有機(jī)物，進(jìn)行二次純化方法獲得高純電鍍級(jí)氧化銅粉。所制備的氧化銅純度可達(dá)99.0wt%以上、各種金屬和非金屬雜質(zhì)含量低、溶解速率快，小于30s。使用電鍍填孔藥水進(jìn)行填孔，其下凹均小于5微米，能廣泛應(yīng)用于各種電鍍場(chǎng)合。
【專利說(shuō)明】一種高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧化銅生產(chǎn)工藝，特別涉及一種以酸性蝕刻廢液制備高純電鍍級(jí)氧化 銅的方法，利用PCB工廠線路板酸性蝕刻廢液制備電鍍級(jí)氧化銅。

【背景技術(shù)】
[0002] 氧化銅粉是一種重要的多功能無(wú)機(jī)精細(xì)材料，廣泛應(yīng)用于電子、催化、陶瓷、玻璃、 醫(yī)藥等領(lǐng)域。電鍍級(jí)氧化銅主要用于印刷線路板電鍍行業(yè)。近幾年來(lái)隨著電子工業(yè)的迅速 發(fā)展，電子產(chǎn)品的小型化、高速化和數(shù)字化的進(jìn)步推動(dòng)著印刷電路板向"精細(xì)導(dǎo)線，高密度， 多層次，大面積，小孔化"發(fā)展，給電路板工業(yè)帶來(lái)了更大的變革和挑戰(zhàn)，對(duì)電鍍級(jí)氧化銅的 品質(zhì)提出了更高的要求。
[0003] 隨著PCB制造業(yè)的發(fā)展，使用不溶性陽(yáng)極進(jìn)行電鍍的工藝應(yīng)用越來(lái)越廣泛，這種 工藝是以氧化銅為銅源補(bǔ)充銅離子，同時(shí)，氧化銅還可以中和電鍍過(guò)程中產(chǎn)生的H+，保持電 鍍液pH值的穩(wěn)定。該工藝要求氧化銅具有高純度和高活性(溶解速率小于30s)。
[0004] PCB工廠線路板酸性蝕刻廢液中含有大量的銅離子，如能加以回收利用不僅避免 了資源浪費(fèi)，還減輕對(duì)環(huán)境的污染。因此探索出利用酸性蝕刻廢液制備電鍍級(jí)氧化銅的新 方法，并將回收所得氧化銅直接回用到線路板的不溶性陽(yáng)極電鍍工藝，在處理工業(yè)廢液的 同時(shí)能實(shí)現(xiàn)很高的經(jīng)濟(jì)效益。但蝕刻液中除了 Cu2+之外，還含有少量的Cr、Cu+、Zn2+、Fe3+、 Ni+等以及有機(jī)物，這些雜質(zhì)若存在于氧化銅中會(huì)影響氧化銅的品質(zhì)，因此必須通過(guò)合理的 生產(chǎn)工藝保證氧化銅的純度和活性。
[0005] 關(guān)于以酸性蝕刻廢液為原料制備氧化銅的生產(chǎn)工藝，在目前公開(kāi)的一些發(fā)明專利 中也有涉及，主要有以下幾種常用的工藝：
[0006] 1)中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01010269573. 6公開(kāi)了一種采用酸性蝕刻廢液制備高純氧化 銅的方法，該方法將酸性氯化銅蝕刻廢液加入30wt%?35wt%、溫度40?60°C的氫氧化鈉 溶液中，生成氧化銅，并對(duì)氧化銅洗滌、干燥、燒結(jié)最終制得純度大于99. 0%針狀晶氧化銅。
[0007] 2)中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01010207485. 3公開(kāi)了一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工 藝，以線路板酸性氯化銅或者硝酸銅或者硫酸銅蝕刻廢液和液體氫氧化鈉或者氫氧化鉀為 主要原料，合成的粗品氧化銅經(jīng)微波干燥、粉碎、水洗、超聲波洗滌、微波再次干燥及粉碎工 藝，制得含量可達(dá)99%以上的氧化銅，且雜質(zhì)含量低、溶解速率快。
[0008] 3)中國(guó)申請(qǐng)專利號(hào)200810035361. 1公開(kāi)了一種通過(guò)酸性含銅廢液制備高純氧化 銅的方法，將酸性含銅廢液與沉淀劑（如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鹽、碳酸鹽、氨水等） 混合發(fā)生反應(yīng)，直到銅離子完全沉淀；沉淀漿料經(jīng)過(guò)過(guò)濾后，依次用洗滌劑及水洗滌，再進(jìn) 行烘干、煅燒、粉碎制得高純超細(xì)氧化銅粉。
[0009] 4)美國(guó)專利2001/0051103A1提到了以酸性蝕刻廢液為原料和氫氧化鈉溶液60°C 反應(yīng)2小時(shí)，再經(jīng)過(guò)水洗、干燥、粉碎最終得到純度高達(dá)99. 0%的氧化銅粉。
[0010] 以上專利主要通過(guò)加堿與酸性蝕刻廢液發(fā)生中和反應(yīng)得到氧化銅沉淀，并通過(guò)洗 滌除去氧化銅中的雜質(zhì)離子如Zn2+、Fe3+、Ni+、K+、Na+、Cr等，但極少報(bào)導(dǎo)對(duì)酸性蝕刻廢液中 的有機(jī)物去除進(jìn)行探討，而有機(jī)物雜質(zhì)和Cu+離子對(duì)酸性電鍍填孔不利影響非常顯著。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，獲 得的電鍍級(jí)氧化銅的純度可達(dá)99. Owt%以上、各種金屬和非金屬雜質(zhì)含量極低、溶解速率 快，小于30s。使用電鍍填孔藥水對(duì)其進(jìn)行填孔，下凹均小于5微米，能廣泛應(yīng)用于各種電鍍 場(chǎng)合。
[0012] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
[0013] 一種高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，以酸性蝕刻廢液為原料，在制得氧化銅粗品 的基礎(chǔ)上，通過(guò)添加氧化劑處理有機(jī)物，進(jìn)行二次純化方法獲得高純電鍍級(jí)氧化銅粉。所獲 得的高純電鍍級(jí)氧化銅，其純度在99. Owt%以上，其溶解速率在30s以下，電鍍填孔下凹小 于5微米。
[0014] 本發(fā)明的高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，具體包括如下步驟：
[0015] 1)中和：將酸性蝕刻廢液過(guò)濾，去除不溶性固體雜質(zhì)，與30wt%?50wt%的氫氧化 鈉水溶液混合，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)〇. 5?2小時(shí)，獲得泥狀氧化銅；酸性氯化銅蝕刻液與氫氧 化鈉反應(yīng)釋放熱量形成氫氧化銅，氫氧化銅立即脫水形成泥狀氧化銅；
[0016] 2)過(guò)濾：對(duì)步驟1)獲得的泥狀氧化銅過(guò)濾，使其固液分離得到氧化銅濾餅；
[0017] 3)洗滌：將步驟2)獲得的氧化銅濾餅分散，加入洗滌劑和去離子水（DI水）洗滌 去除金屬雜質(zhì)離子，獲得洗滌后的氧化銅；其中，所述洗滌
[0018] 劑為含有0· OOlwt%?20wt%電解質(zhì)的水溶液；
[0019] 4)干燥、粉碎：將步驟3)獲得的洗滌后的氧化銅在40?250°C下干燥1?10小 時(shí)；然后粉碎；
[0020] 5)氧化：將步驟4)獲得的氧化銅與30wt%?50wt%的硫酸水溶液混合得到硫酸銅 溶液，然后加入氧化劑氧化其中的有機(jī)物，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)〇. 5?2小時(shí)，獲得氧化后的硫 酸銅溶液；所加入的氧化劑使有機(jī)物氧化分解，并同時(shí)將溶液中可能含有的Cu+變成Cu2+， 即如果溶液中含有Cu+，在氧化有機(jī)物的同時(shí)將其氧化轉(zhuǎn)變成Cu 2+，過(guò)濾；
[0021] 6)中和：將步驟5)得到的過(guò)濾溶液與30wt%?50wt%的氫氧化鈉水溶液混合，攪 拌狀態(tài)下反應(yīng)〇. 5?2小時(shí)，再次得到泥狀氧化銅；
[0022] 7)過(guò)濾、水洗：將步驟6)所得的泥狀氧化銅過(guò)濾，再用去離子水洗滌；
[0023] 8)干燥、粉碎、篩分：將步驟7)獲得的洗滌到中性的氧化銅在40?250°C下干燥 1?10小時(shí)，然后粉碎、篩分，獲得所述高純電鍍級(jí)氧化銅。
[0024] 至此，以酸性蝕刻廢液制備高純電鍍級(jí)氧化銅的工藝完成。
[0025] 較佳的，本發(fā)明中步驟2)、5)、7)中所述的過(guò)濾采用壓濾、抽濾或離心分離的方式。
[0026] 較佳的，步驟3)所述電解質(zhì)為碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、銨鹽和氨水中的 一種或一種以上。
[0027] 優(yōu)選的，步驟3)中所述洗滌劑為含有0. 05wt%?5wt%電解質(zhì)的溶液。
[0028] 較佳的，步驟5)所述的氧化劑為過(guò)氧化氫、過(guò)氧化鹽、過(guò)硫酸鹽或者它們的混合物 和/或復(fù)合物。
[0029] 較佳的，步驟8)中獲得的電鍍級(jí)氧化銅的目數(shù)為100?500目；優(yōu)選為目數(shù)為 100 ?300 目。
[0030] 本發(fā)明上述各溶液的重量百分含量均為其中的溶質(zhì)的重量百分含量，溶液的溶劑 為水，如30wt%?50wt%的氫氧化鈉溶液為氫氧化鈉溶質(zhì)在該水溶液中的重量百分含量為 30wt%?50wt% ;0. OOlwt%?20wt%電解質(zhì)的溶液為電解質(zhì)在該水溶液中的重量百分含量 為0. OOlwt%?20wt% ;30wt%?50wt%的硫酸溶液為硫酸溶質(zhì)在該水溶液中的重量百分含 量為 30wt% ?50wt%。
[0031] 本發(fā)明將獲得的氧化銅濾餅采用含有0. OOlwt%?20wt%電解質(zhì)的水溶液的洗滌 劑進(jìn)行洗滌，以去除金屬雜質(zhì)離子，對(duì)提高最終產(chǎn)品氧化銅的純度和活性也起到了很大的 作用。
[0032] 現(xiàn)有技術(shù)中主要通過(guò)加堿與酸性蝕刻廢液發(fā)生中和反應(yīng)得到氧化銅沉淀，并通過(guò) 洗滌除去氧化銅中的雜質(zhì)離子如Zn 2+、Fe3+、Ni+、K+、Na+、Cr等，但并沒(méi)有對(duì)有機(jī)物進(jìn)行有效 去除。事實(shí)上，在酸性鍍銅中，有機(jī)物含量過(guò)高會(huì)直接影響電鍍填孔能力，導(dǎo)致填孔的下凹 很大，并且有機(jī)物的存在會(huì)導(dǎo)致電鍍填孔添加劑(特別是光劑）消耗過(guò)快，因此有機(jī)物必須 有效控制。本發(fā)明在以酸性蝕刻廢液為原料制得氧化銅粗品的基礎(chǔ)上，通過(guò)氧化劑氧化并 結(jié)合過(guò)濾處理，徹底地去除有機(jī)物，使最終制備的氧化銅電鍍填孔性能優(yōu)良。
[0033] 本發(fā)明和現(xiàn)有工藝技術(shù)相比較具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0034] 本發(fā)明在制得氧化銅粗品的基礎(chǔ)上通過(guò)添加氧化劑氧化處理有機(jī)物，進(jìn)行二次純 化方法獲得高純電鍍級(jí)氧化銅粉。所制備的高純電鍍級(jí)氧化銅，其純度可達(dá)99. Owt%以上、 各種金屬和非金屬雜質(zhì)含量極低、溶解速率快，小于30s，使用電鍍填孔藥水對(duì)該高純電鍍 級(jí)氧化銅進(jìn)行填孔，下凹均小于5微米，能廣泛應(yīng)用于各種電鍍場(chǎng)合。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0035] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0036] 下面結(jié)合具體實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式 不限于此。
[0037] 以下各實(shí)施例中使用的酸性蝕刻廢液的基本組成為Cu2+ :120?140g/L，HC1 : 80?150g/L。內(nèi)含雜質(zhì)為酸性蝕刻廢液的相關(guān)雜質(zhì)。
[0038] 實(shí)施例1
[0039] 本實(shí)施例提供一種高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，其包括如下步驟：
[0040] 1)將酸性蝕刻廢液用過(guò)濾器過(guò)濾，去除酸性蝕刻廢液中的不溶性顆粒，然后取2L 蝕刻液與30wt%氫氧化鈉水溶液混合，攪拌反應(yīng)lh ;
[0041] 2)將步驟1)反應(yīng)生成的泥狀氧化銅轉(zhuǎn)移至砂芯漏斗中進(jìn)行抽濾，分離得到氧化 銅濾餅；
[0042] 3)將步驟2)獲得的氧化銅濾餅分散，先用水洗滌，再用0. 05wt%的硫酸鈉溶液洗 漆，最后再用水洗漆；
[0043] 4)將步驟2)洗好的濾餅先在50°C下干燥10小時(shí)，粉碎；
[0044] 5)將步驟4)得到的氧化銅與50wt%硫酸溶液混合，配成200g/L的硫酸銅溶液，然 后加入5ml/L的過(guò)氧化氫溶液攪拌反應(yīng)1小時(shí),過(guò)濾；
[0045] 6)將步驟5)過(guò)濾后的硫酸銅與30wt%氫氧化鈉水溶液混合，攪拌lh ;
[0046] 7)將步驟6)得到的泥狀氧化銅移至砂芯漏斗中進(jìn)行抽濾，然后用水洗滌直到中 性；
[0047] 8)將步驟7)得到的氧化銅濾餅在100°C下干燥10小時(shí)，然后粉碎至200目即可 獲得高純電鍍級(jí)氧化銅。
[0048] 經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例所制得的電鍍級(jí)氧化銅，其純度為99. 05wt%，溶解速率為21s。
[0049] 光劑消耗的測(cè)試：該電鍍級(jí)氧化銅加硫酸配成硫酸銅溶液后，對(duì)光劑的消耗小 (添加光劑濃度為0. 7ml/L，24小時(shí)后測(cè)試的光劑濃度為0. 692ml/L)，測(cè)試方法為循環(huán)伏 安法；其中配成的硫酸銅溶液中：CuS04 · 5H20200g/L，H2S0445ml/L，氯離子55ppm，光劑濃度 0. 7ml/L，抑制劑濃度30ml/L，整平劑濃度13ml/L。而現(xiàn)有市場(chǎng)購(gòu)得的電鍍級(jí)氧化銅，其添 加光劑濃度為〇. 7ml/L，24小時(shí)后測(cè)試的光劑濃度不超過(guò)0. 4ml/L，光劑的消耗很大，需要 不斷填加光劑才得以進(jìn)行，而且成本很高。
[0050] 電鍍填孔能力的測(cè)試：該電鍍級(jí)氧化銅，其電鍍填孔(采用EVF電鍍填孔添加劑進(jìn) 行填孔，光劑濃度0. 7ml/L，抑制劑濃度30ml/L，整平劑濃度13ml/L)能力強(qiáng)，填孔效果：下 凹小于5微米。
[0051] 實(shí)施例2
[0052] 本實(shí)施例提供一種高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，其包括如下步驟：
[0053] 1)將酸性蝕刻廢液用過(guò)濾器去除酸性蝕刻廢液中的不溶性顆粒，然后取5L蝕刻 液與40wt%氫氧化鈉水溶液混合，攪拌2h ;
[0054] 2)將步驟（1)反應(yīng)生成的泥狀氧化銅轉(zhuǎn)移至砂芯漏斗中進(jìn)行抽濾，分離得到氧化 銅濾餅；
[0055] 3)將步驟2)獲得的氧化銅濾餅分散，先用水洗滌，再用5wt%的碳酸氫鈉溶液洗 漆，最后再用水洗漆；
[0056] 4)將步驟3)洗好的濾餅先在100°C下干燥3小時(shí)，粉碎；
[0057] 5)將步驟4)得到的氧化銅與50wt%硫酸溶液混合，配成180g/L的硫酸銅溶液，然 后加入10ml/L的過(guò)氧化氫溶液攪拌反應(yīng)1小時(shí),過(guò)濾；
[0058] 6)將步驟5 )過(guò)濾后的硫酸銅與40wt%氫氧化鈉水溶液中，攪拌2h ;
[0059] 7)將步驟6)得到的泥狀氧化銅移至砂芯漏斗中進(jìn)行抽濾，然后用水洗滌直到中 性；
[0060] 8)將步驟7)得到的氧化銅濾餅在200°C下干燥5小時(shí)，然后粉碎至300目即可獲 得高純電鍍級(jí)氧化銅。
[0061] 經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例所制得的電鍍級(jí)氧化銅，其純度高達(dá)99. lwt%，溶解速率為16s。
[0062] 光劑消耗的測(cè)試：該電鍍級(jí)氧化銅加硫酸配成硫酸銅溶液后，對(duì)光劑的消耗小 (添加光劑濃度為0. 7ml/L，24小時(shí)后測(cè)試的光劑濃度為0. 694ml/L)，測(cè)試方法為循環(huán)伏 安法；其中配成的硫酸銅溶液中：CuS04 · 5H20200g/L，H2S0445ml/L，氯離子55ppm，光劑濃度 0. 7ml/L，抑制劑濃度30ml/L，整平劑濃度13ml/L。而現(xiàn)有市場(chǎng)購(gòu)得的電鍍級(jí)氧化銅，其添 加光劑濃度為〇. 7ml/L，24小時(shí)后測(cè)試的光劑濃度不超過(guò)0. 4ml/L，光劑的消耗很大，需要 不斷填加光劑才得以進(jìn)行，而且成本很高。
[0063] 電鍍填孔能力的測(cè)試：該電鍍級(jí)氧化銅，其電鍍填孔(采用EVF電鍍填孔添加劑進(jìn) 行填孔，光劑濃度0. 7ml/L，抑制劑濃度30ml/L，整平劑濃度13ml/L)能力強(qiáng)，填孔效果：下 凹小于3微米。
[0064] 實(shí)施例3
[0065] 本實(shí)施例提供一種高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，其包括如下步驟：
[0066] 1)將酸性蝕刻廢液用過(guò)濾器去除酸性蝕刻廢液中的不溶性顆粒，然后取3L蝕刻 液與48wt%氫氧化鈉水溶液混合，攪拌2h ;
[0067] 2)將步驟1)反應(yīng)生成的泥狀氧化銅轉(zhuǎn)移至砂芯漏斗中進(jìn)行抽濾，分離得到氧化 銅濾餅；
[0068] 3)將步驟2)獲得的氧化銅濾餅分散，先用水洗滌，再用lwt%的碳酸銅溶液洗滌， 最后再用水洗漆；
[0069] 4)將步驟3)洗好的濾餅先在150°C下干燥1小時(shí)，然后粉碎；
[0070] 5)將步驟4)得到的氧化銅與50wt%硫酸溶液混合，配成190g/L的硫酸銅溶液，然 后加入lg/L的過(guò)硫酸銨攪拌反應(yīng)1小時(shí)，過(guò)濾；
[0071] 6)將步驟5)過(guò)濾后的硫酸銅與48wt%氫氧化鈉水溶液混合，攪拌2h ;
[0072] 7)將步驟6)得到的泥狀氧化銅移至砂芯漏斗中進(jìn)行抽濾，然后用水洗滌直到中 性；
[0073] 8)將步驟7)得到的氧化銅濾餅在250°C下干燥2小時(shí)，然后粉碎至120目即可獲 得高純電鍍級(jí)氧化銅。
[0074] 經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例所制得的電鍍級(jí)氧化銅，其純度高達(dá)99. llwt%，溶解速率為 15s〇
[0075] 光劑消耗的測(cè)試：該電鍍級(jí)氧化銅加硫酸配成硫酸銅溶液后，對(duì)光劑的消耗小 (添加光劑濃度為0. 7ml/L，24小時(shí)后測(cè)試的光劑濃度為0. 698ml/L)，測(cè)試方法為循環(huán)伏 安法；其中配成的硫酸銅溶液中：CuS04 · 5H20200g/L，H2S0445ml/L，氯離子55ppm，光劑濃度 0. 7ml/L，抑制劑濃度30ml/L，整平劑濃度13ml/L。而現(xiàn)有市場(chǎng)購(gòu)得的電鍍級(jí)氧化銅，其添 加光劑濃度為〇. 7ml/L，24小時(shí)后測(cè)試的光劑濃度不超過(guò)0. 4ml/L，光劑的消耗很大，需要 不斷填加光劑才得以進(jìn)行，而且成本很高。
[0076] 電鍍填孔能力的測(cè)試：該電鍍級(jí)氧化銅，其電鍍填孔(采用EVF電鍍填孔添加劑進(jìn) 行填孔，光劑濃度0. 7ml/L，抑制劑濃度30ml/L，整平劑濃度13ml/L)能力強(qiáng)，填孔效果：下 凹小于5微米。
[0077] 以上對(duì)本發(fā)明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本 發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)所 作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，以酸性蝕刻廢液為原料，在制得氧化銅粗品的 基礎(chǔ)上，通過(guò)添加氧化劑處理有機(jī)物，進(jìn)行二次純化方法獲得高純電鍍級(jí)氧化銅粉；所獲得 的高純電鍍級(jí)氧化銅，其純度在99. Owt%以上，其溶解速率在30s以下。
2. 如權(quán)利要求1所述的高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，包括如下步驟： 1) 中和：將酸性蝕刻廢液過(guò)濾，去除不溶性固體雜質(zhì)，與30wt%?50wt%的氫氧化鈉水 溶液混合，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)〇. 5?2小時(shí)，獲得泥狀氧化銅； 2) 過(guò)濾：對(duì)步驟1)獲得的泥狀氧化銅過(guò)濾，使其固液分離得到氧化銅濾餅； 3) 洗滌：將步驟2)獲得的氧化銅濾餅分散，加入洗滌劑和去離子水洗滌去除金屬雜質(zhì) 離子，獲得洗滌后的氧化銅；其中，所述洗滌劑為含有〇. OOlwt%?20wt%電解質(zhì)的水溶液； 4) 干燥、粉碎：將步驟3)獲得的洗滌后的氧化銅在40?250°C下干燥1?10小時(shí)，然 后粉碎； 5) 氧化：將步驟4)獲得的氧化銅與30wt%?50wt%的硫酸水溶液混合，得到硫酸銅溶 液，然后加入氧化劑氧化其中的有機(jī)物，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)〇. 5?2小時(shí)，使有機(jī)物氧化分解 或降解，并同時(shí)將溶液中可能含有的Cu+變成Cu2+，過(guò)濾； 6) 中和：將步驟5)獲得的過(guò)濾溶液與30wt%?50wt%的氫氧化鈉水溶液混合，攪拌狀 態(tài)下反應(yīng)0. 5?2小時(shí)，再次得到泥狀氧化銅； 7) 過(guò)濾、水洗：將步驟6)所得的泥狀氧化銅先過(guò)濾，再用去離子水洗滌； 8) 干燥、粉碎、篩分：將步驟7)獲得的洗滌到中性的氧化銅在40?250°C下干燥1? 10小時(shí)，然后粉碎、篩分，獲得所述高純電鍍級(jí)氧化銅。
3. 如權(quán)利要求2所述的高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，其特征在于，步驟5)中所述氧 化劑為過(guò)氧化氫、過(guò)氧化鹽、過(guò)硫酸鹽或者它們的混合物和/或復(fù)合物。
4. 如權(quán)利要求2所述的高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述洗 滌劑為含有〇. 〇5wt%?5wt%電解質(zhì)的溶液。
5. 如權(quán)利要求2或4所述的高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，其特征在于，步驟3)中所 述電解質(zhì)為碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、銨鹽和氨水中的一種或一種以上。
6. 如權(quán)利要求2所述的高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，其特征在于，所述步驟2)、5)、 7)過(guò)濾采用壓濾、抽濾或離心分離的方式。
7. 如權(quán)利要求2所述的高純電鍍級(jí)氧化銅的制備方法，其特征在于，步驟8)中獲得的 電鍍級(jí)氧化銅的目數(shù)為100?500目。
【文檔編號(hào)】C01G3/02GK104058445SQ201310095033
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月22日
【發(fā)明者】周華梅, 陳立高, 付海濤, 陳培峰, 程凡雄, 石新紅 申請(qǐng)人:上海美維科技有限公司