氦氣的純化方法及純化裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明利用低成本且緊湊的設備，無需很大的純化能量就能有效且高效地減少氦氣中的雜質含有率。氦氣至少含有氫、一氧化碳、氮和氧作為雜質，最初含有的氧量比與最初含有的全部的氫和一氧化碳反應所需的化學計算量多。利用催化劑使最初含有的氫和一氧化碳與最初含有的氧反應。添加氫，該氫的量少于與由此殘留在氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量。接著，利用催化劑使殘留在氦氣中的氧與添加的氫反應。接著，通過脫水操作來減少氦氣的水分含有率。然后，通過變壓吸附法使殘留在氦氣中的至少是二氧化碳、氮和氧吸附于吸附劑。
【專利說明】氦氣的純化方法及純化裝置
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及適合于純化氦氣的方法和裝置，所述氦氣像在例如光纖的制造工序中使用后回收的氦氣那樣，至少含有氫、一氧化碳、氮和氧作為雜質。
【背景技術】
[0002]對于在例如光纖的拉絲工序中使用、在使用后散發(fā)至大氣中的氦氣，有時將其回收再利用。該回收氦氣含有在光纖的拉絲工序中混入的氫、一氧化碳以及因為在使用后散發(fā)至大氣中而混入的來源于空氣的氮、氧等作為雜質，因此需要進行純化來提高純度。
[0003]于是，已知通過以液氮作為冷源的深冷操作，將純化前的氦氣中含有的雜質液化除去，用吸附劑將殘余的微量雜質吸附除去的方法(參照專利文獻I)。此外，也已知在純化前的氦氣中添加氫，使該氫與作為雜質的空氣成分的氧反應而生成水分，除去該水分后，用膜分離設備除去殘留的雜質的方法(參照專利文獻2)。還已知通過使純化前的氦等稀有氣體中含有的雜質與合金吸氣劑接觸來將該雜質除去的方法(參照專利文獻3)。還已知如下方法:在純化前的氦氣中添加氫，接著通過氦氣中的氧和氫的第一反應生成水，接著通過脫水操作減少氦氣的水分含有率，接著根據(jù)需要添加氧，從而將氦氣中的氧摩爾濃度設定為高于一氧化碳摩爾濃度和氫摩爾濃度之和的1/2的值，接著通過使氦氣中的氧與一氧化碳和氫反應的第二反應生成二氧化碳和水，然后進行吸附工序，該吸附工序中，通過變壓吸附法和變溫吸附法使氦氣中的氧、氮、二氧化碳和水吸附于吸附劑(參照專利文獻4)。
[0004]現(xiàn)有技術文獻
[0005]專利文獻
`[0006]專利文獻1:日本專利特開平10-311674號公報
[0007]專利文獻2:日本專利特開2003-246611號公報
[0008]專利文獻3:日本專利特開平4-209710號公報
[0009]專利文獻4:日本專利特開2012-31049號公報

【發(fā)明內容】

[0010]發(fā)明所要解決的技術問題
[0011]專利文獻I記載的方法中，因為需要用液氮進行深冷操作，所以冷卻能量增大，氦氣的回收收益減小。
[0012]專利文獻2記載的方法中，因為需要膜分離模塊，所以設備成本高，因此氦氣的回收收益減小。此外，專利文獻2記載的方法中，通過在純化對象的氦氣中添加氫來除去氧，但并未考慮到氫的充分除去，可能會對光纖原材料之類的在氫的作用下發(fā)生劣化的材料造成不良影響。
[0013]專利文獻3記載的方法中，因為合金吸氣劑的能力小，所以只能用于使雜質濃度為ppm級的低純度的氦氣達到超高純度的情況，無法直接用于混合大量雜質的情況。
[0014]專利文獻4記載的方法中，如果添加氫后的氦氣中的氧量與和全部的氫反應所需的化學計算量相比過少，則大量的一氧化碳不會與氧反應，而是殘留在氦氣中。此時，因為一氧化碳有毒，所以氦氣的操作困難，直到一氧化碳通過第二反應與氧結合為止。另一方面，如果添加氫后的氦氣中的氧量與和全部的氫及一氧化碳反應所需的化學計算量相比過多，則在第二反應后，氦氣中殘留的氧量也很多，后續(xù)的吸附工序中的氧的吸附負荷增大。因此，為了將第一反應前的氫添加量和第二反應前的氧添加量達到合適的值，必須在兩個反應前分別進行氦氣的分析，然后添加氧和氫，純化操作變得繁瑣。
[0015]此外,專利文獻4記載的方法中，在第一反應和第二反應之間進行脫水操作。于是，各反應通常在250°C左右下進行，另一方面，脫水操作通常在將氦氣冷卻至室溫后進行。因此，必須為了脫水操作而將在第一反應時經(jīng)過加熱的氦氣暫時冷卻，然后為了第二反應而再次加熱，能耗增大。另外，為了連續(xù)地供給并處理作為純化對象的氦氣，必須將具有用于實施第一反應的反應區(qū)域的反應容器和具有用于實施第二反應的反應區(qū)域的反應容器分開設置，在兩個反應容器之間設置脫水裝置，設備大型化，成本增加。
[0016]本發(fā)明的目的是提供一種能解決上述現(xiàn)有技術的問題的氦氣的純化方法和純化裝置。
[0017]解決技術問題所采用的技術方案
[0018]本發(fā)明方法的特征在于，在純化至少含有氫、一氧化碳、氮和氧作為雜質、最初含有的氧量比與最初含有的全部的氫和一氧化碳反應所需的化學計算量多的氦氣時，包括:第一反應工序，該工序中，利用催化劑使所述氦氣中最初含有的氫和一氧化碳與最初含有的氧反應；氫添加工序，該工序中，向所述氦氣中添加氫，該氫的量少于與通過實施所述第一反應工序而殘留在所述氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量；第二反應工序，該工序中，利用催化劑使通過實施所述第一反應工序而殘留在所述氦氣中的氧與所述氫添加工序中添加的氫反應；脫水工序，該工序中，通過脫水操作來減少實施所述第二反應工序后的所述氦氣的水分含有率；變壓吸附工序，該工序中，通過變壓吸附法使所述脫水操作后殘留在所述氦氣中的至少是二氧化碳、氮和氧吸附于吸附劑。
[0019]通過本發(fā)明被純化的氦氣中，最初含有的氧量比與最初含有的全部的氫和一氧化碳反應所需的化學計算量多。因此，氦氣中最初含有的氫和一氧化碳以及最初含有的氧的一部分可以通過第一反應工序而變成水和二氧化碳。通過實施第一反應工序而殘留在氦氣中的氧和氫添加工序中添加的氫可以通過第二反應工序而變成水。該添加的氫量少于與通過實施第一反應工序而殘留在氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量，因此可以防止實施第二反應工序后氦氣中殘留有氫。藉此，在第一反應工序前不進行氦氣的雜質濃度的分析和氣體添加，而只在第二反應工序前進行氦氣的雜質濃度的分析和氣體添加，就能防止第一反應工序后殘留有大量的一氧化碳，而且能防止吸附工序前殘留有大量的氧，因此可以簡化純化操作。此外，可以在吸附工序前從氦氣中除去難以通過吸附法從氦氣中分離的氫。通過脫水操作從氦氣中除去通過第二反應工序生成的水，因而氦氣的水分含有率減少，因此可以減輕后續(xù)的吸附工序中的水分的吸附負荷。
[0020]所述氫添加工序中添加的氫量較好是與通過實施所述第一反應工序而殘留在所述氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量的95%以上且少于100%。藉此，使氦氣中的大部分氧通過第二反應工序與氫反應，在吸附工序中，只要吸附氦氣中殘留的極少量的氧即可。[0021]所述脫水工序較好是通過在實施所述第二反應工序后將所述氦氣冷卻來實施。根據(jù)本發(fā)明，脫水操作在第二反應工序后進行，因此這樣一來，無需將為了脫水操作而暫時冷卻的氦氣再次加熱，可以減小能耗。
[0022]較好是使用活性氧化鋁、沸石類吸附劑和碳分子篩作為所述吸附劑，使二氧化碳吸附于活性氧化鋁后，使氮吸附于沸石類吸附劑。通過活性氧化鋁吸附二氧化碳，因而能防止沸石類吸附劑對氮的吸附效果的下降，可以有效地從氦氣中除去氮。
[0023]所述變壓吸附工序后較好是包括變溫吸附工序，該工序中，通過-10°C~_50°C下的變溫吸附法使所述氦氣中殘留的氮和氧吸附于吸附劑。藉此，可進一步減少氦氣中的氮和氧的含有率。
[0024]本發(fā)明裝置是純化至少含有氫、一氧化碳、氮和氧作為雜質、最初含有的氧量比與最初含有的全部的氫和一氧化碳反應所需的化學計算量多的氦氣的裝置，其特征在于，包括:加熱器，該加熱器加熱所述氦氣；反應裝置，該反應裝置具有第一反應區(qū)域、第二反應區(qū)域、以及所述第一反應區(qū)域和所述第二反應區(qū)域的連接區(qū)域，所述第一反應區(qū)域填充有用于使氫和一氧化碳與氧反應的催化劑，所述第二反應區(qū)域填充有用于使氫與氧反應的催化劑；氫添加裝置，該氫添加裝置包括氫供給源、分析器和氫量調整器，所述分析器求出氦氣的氧濃度，所述氫量調整器根據(jù)求得的氧濃度來調整從所述氫供給源供給的氫量；脫水裝置；吸附裝置，該吸附裝置與所述脫水裝置連接。所述反應裝置設置有與所述加熱器連接的氣體導入口、與所述脫水裝置連接的氣體流出口、與所述分析器連接的氣體抽出口、經(jīng)由所述氫量調整器與所述氫供給源連接的氫添加口。配置所述氣體導入口、所述第一反應區(qū)域、所述連接區(qū)域、所述第二反應區(qū)域和所述氣體流出口，使得從所述氣體導入口導入所述反應裝置的所述氦氣依次通過所述第一反應區(qū)域、所述連接區(qū)域、所述第二反應區(qū)域后從所述氣體流出口流出。所述氣體抽出口配置在能將所述連接區(qū)域內的氦氣抽出的位置，所述氫添加口配置在能向通過所述第一反應區(qū)域后被導入所述第二反應區(qū)域的氦氣中添加氫的位置。根據(jù)由所述分析器求得的所述連接區(qū)域內的所述氦氣的氧濃度，通過所述氫量調整器來調整從所述氫供給源供給的氫量，使得從所述氫添加口添加至所述氦氣中的氫量少于與通過所述第一反應區(qū)域內的反應而殘留在所述氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量。所述脫水裝置與所述`氣體流出口連接，使得從所述氣體流出口流出的所述氦氣的水分含有率通過脫水操作而減少。所述吸附裝置具有變壓吸附單元，該變壓吸附單元通過變壓吸附法使所述氦氣中的至少是二氧化碳、氮和氧吸附于吸附劑。
[0025]利用本發(fā)明裝置可以實施本發(fā)明方法。
[0026]本發(fā)明裝置中，較好是所述反應裝置具有一個反應容器，在所述反應容器內設置有所述第一反應區(qū)域、連接區(qū)域和第二反應區(qū)域。藉此，可以在一個反應容器內進行第一反應工序和第二反應工序，可使設備緊湊，降低成本。
[0027]發(fā)明的效果
[0028]通過本發(fā)明，可提供利用低成本且緊湊的設備、無需很大的純化能量就能有效且高效地減少氦氣中的雜質含有率、能高純度地純化氦氣的、具備實用性的方法和裝置。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明的實施方式的氦氣的純化裝置的構成說明圖。[0030]圖2是本發(fā)明的實施方式的氦氣的純化裝置中的變壓吸附單元的構成說明圖。
[0031]圖3是本發(fā)明的實施方式的氦氣的純化裝置中的變溫吸附單元的構成說明圖。
[0032]圖4是表示本發(fā)明的實施方式的氦氣的純化裝置中的反應裝置的變形例的圖。
[0033]符號的說明
[0034]a…純化裝置、2…加熱器、3…反應裝置、3A…第一反應區(qū)域、3B…第二反應區(qū)域、3C…連接區(qū)域、3a…反應容器、3b…氣體導入口、3c…氣體流出口、3d…氣體抽出口、3e…氫添加口、4…氫添加裝置、4a…氫供給源、4b…分析器、4c…氫量調整器、5…脫水裝置、9…吸附裝置、10…變壓吸附單元
【具體實施方式】
[0035]圖1所示的氦氣的純化裝置a以從供給源I供給的氦氣作為純化對象，包括加熱器2、反應裝置3、氫添加裝置4、脫水裝置5和吸附裝置9。
[0036]從供給源I連續(xù)供給的作為純化對象的氦氣由圖外的過濾器等除塵，經(jīng)由鼓風機等氣體輸送設備6導入加熱器2。作為純化對象的氦氣中，除了氦(He)以外，至少含有氫(H2)、一氧化碳(CO)、氮(N2)和氧(O2)作為雜質，也可以含有微量的這些雜質以外的雜質。作為純化對象的氦氣中最初含有的雜質的濃度較好為I體積％~50體積％。
[0037]作為純化對象的氦氣是將在例如光纖的拉絲工序中使用后散發(fā)至大氣中的氦氣回收而得的氦氣時，含有比其它雜質更多量的來源于空氣的雜質，即氧和氮。此時，作為純化對象的氦氣中的空氣濃度為10~50摩爾％，通常為20~40摩爾％，氫濃度和一氧化碳濃度分別為數(shù)十摩爾ppm左右。因此，作為純化對象的氦氣中最初含有的氧量比與最初含有的全部的氫和一氧化碳反應所需的化學計算量多。即，最初含有的氧的摩爾濃度高于最初含有的氫的摩爾濃度和一氧化碳的摩爾濃度之和的1/2。作為純化對象的氦氣中作為雜質含有的氫和一氧化碳包括空氣中以微量含有的氫和一氧化碳，但主要不來源于空氣，而是在氦氣的使用環(huán)境中混入的。例如，將在光纖的拉絲工序中使用后散發(fā)至大氣中的氦氣回收時，除了拉絲工序中混入的氫和一氧化碳以及回收時混入的來源于空氣的氮和氧以外，作為純化對象的氦氣還含有來源于該空氣的二氧化碳和烴等不能忽略的程度的微量雜質。作為純化對象的氦氣中混入有空氣時，雖然含有氬(Ar)，但因為空氣中的氬的含有率比氧和氮低，且純化后的氦氣的用途是利用作為惰性氣體的特性的用途的情況下可以用氬代替，所以氬可以不視作雜質而忽略。
[0038]作為純化對象的氦氣被加熱器2加熱后，導入反應裝置3。關于加熱器2對氦氣的加熱溫度，反應裝置3中使用釕(Ru)作為催化劑時，為了使反應完成，反應裝置3的反應溫度較好是設定為150°C以上，另一方面，從防止催化劑的壽命縮短的觀點來看，反應溫度較好是設定為250°C以下，從減小能耗的觀點來看，反應溫度更好是設定為200°C以下。反應裝置3中使用含鈀(Pd)催化劑時，較好是設定氦氣的加熱溫度，使得反應裝置3的反應溫度達到200°C~300°C。
[0039]本實施方式的反應裝置3具有一個塔狀的反應容器3a，在反應容器3a的內部設置有第一反應區(qū)域3A、第二反應區(qū)域3B和連接區(qū)域3C。第一反應區(qū)域3A內填充有用于使氫和一氧化碳與氧反應的催化劑。第二反應區(qū)域3B內填充有用于使氫與氧反應的催化劑。兩個反應區(qū)域3A、3B內填充的催化劑也可以是不同的催化劑，但在本實施方式中填充的是相同的催化劑。例如，在兩個反應區(qū)域3A、3B內填充釕、鈀、鉬等貴金屬催化劑，特別好是填充能在低溫度下反應的釕催化劑。催化劑使用的是承載于氧化鋁等的催化劑。在第一反應區(qū)域3A和第二反應區(qū)域3B之間的是連接區(qū)域3C。連接區(qū)域3C內也可以不填充催化劑，但在本實施方式中，在連接區(qū)域3C內填充有與兩個反應區(qū)域3A、3B內填充的催化劑相同的催化劑。
[0040]反應容器3a中設置有氣體導入口 3b、氣體流出口 3c、氣體抽出口 3d和氫添加口3e。氣體導入口 3b上連接有加熱器2，經(jīng)加熱的作為純化對象的氦氣從氣體導入口 3b導入反應裝置3。自反應容器3a的一端起依次配置有氣體導入口 3b、第一反應區(qū)域3A、連接區(qū)域3C、第二反應區(qū)域3B和氣體流出口 3c，氣體流出口 3c位于反應容器3a的另一端。例如，連接區(qū)域3C配置在氣體導入口 3b和氣體流出口 3c的中央附近。藉此，從氣體導入口3b導入反應裝置3的氦氣依次通過第一反應區(qū)域3A、連接區(qū)域3C、第二反應區(qū)域3B后，從氣體流出口 3c流出。氣體抽出口 3d配置在可以將連接區(qū)域3C內的氦氣抽出的位置，在本實施方式中，配置成與連接區(qū)域3C連通。氫添加口 3e配置在能向通過第一反應區(qū)域3A后被導入第二反應區(qū)域3B的氦氣中添加氫的位置，在本實施方式中，配置成與第二反應區(qū)域3B和連接區(qū)域3C的邊界附近連通。
[0041]被加熱器2加熱的氦氣從氣體導入口 3b到達第一反應區(qū)域3A。藉此，實施第一反應工序，該工序中，利用催化劑使氦氣中最初含有的氫和一氧化碳與最初含有的氧反應。此時，無需向到達第一反應區(qū)域3A的氦氣中添加最初含有的雜質以外的雜質。通過第一反應工序，氦氣中最初含有的氫和一氧化碳與最初含有的氧的一部分變成水和二氧化碳。即使通過實施第一反應工序，氦氣中也會殘留氧，因此通過實施第一反應工序，氦氣中含有的主要雜質變成氮、氧、二氧化碳、水。
[0042]氫添加裝置4經(jīng)由氣體抽出口 3d和氫添加口 3e與反應裝置3連接。即，氫添加裝置4例如包括:氫供給源4a，該氫供給源4a由高壓氫鋼瓶構成；分析器4b，該分析器4b求出氦氣的氧濃度；氫量調整器4c，該氫量調整器4c根據(jù)由分析器4b求得的氧濃度來調整從氫供給源4a供給的氫量。分析器4b與氣體抽出口 3d連接，求出從氣體抽出口 3d抽出的連接區(qū)域3C內的氦氣的氧濃度。氫供給源4a經(jīng)由氫量調整器4c與氫添加口 3e連接。氫量調整器4c通過流量控制閥等來調整例如連接氫供給源4a和氫添加口 3e的配管的開度，藉此根據(jù)由分析器4b求得的氧濃度來調整從氫供給源4a供給的氫量。通過該調整，從氫添加口 3e添加至氦氣中的氫量少于與通過第一反應區(qū)域3A內的反應而殘留在氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量。藉此，實施氫添加工序，該工序中，通過氫添加裝置4向氦氣中添加氫，該氫的量少于與通過實施第一反應工序而殘留在氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量。本實施方式中，氫添加工序中添加至氦氣中的氫量是與通過實施第一反應工序而殘留在氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量的95%以上且少于100%。SP，通過該氫添加，氦氣中的氫摩爾濃度為氧摩爾濃度的1.9倍以上且少于2倍。[0043]第二反應區(qū)域3B中，實施第二反應工序，該工序中，利用催化劑使通過實施第一反應工序而殘留在氦氣中的氧與氫添加工序中添加的氫反應，該反應后的氧和氫變成水。通過實施第二反應工序，氦氣中含有的主要雜質與實施第一反應工序后同樣的是氮、氧、二氧化碳、水，但氧含量減少。第一反應區(qū)域3A的大小可以通過實驗來確定，以使得通過第一反應工序能使氫和一氧化碳與氧充分反應。第二反應區(qū)域3B的大小可以通過實驗來確定，以使得通過第二反應工序能使從氫添加口 3e添加的氫與氧充分反應。連接區(qū)域3C的大小可以通過實驗來確定，以使得可以將實施第一反應工序后的氦氣抽出用于分析，并且使得從氫添加口 3e添加的氫不會到達第一反應區(qū)域3A。
[0044]作為脫水裝置5，本實施方式中包括第一脫水裝置5a以及與第一脫水裝置5a連接的第二脫水裝置5b。第一脫水裝置5a與反應裝置3的氣體流出口 3c連接。通過第一脫水裝置5a來實施脫水工序，該工序中，通過脫水操作來減少從氣體流出口 3c流出的實施第二反應工序后的氦氣的水分含有率。本實施方式的第一脫水裝置5a通過將第二反應后的氦氣冷卻來實施脫水工序。即，從氣體流出口 3c流出的氦氣的溫度通常為200°C~350°C，因此用冷卻機等將其冷卻至室溫左右、例如0°C~40°C，用氣水分離器等將凝聚的水排出至體系外。氦氣中含有的二氧化碳的一部分溶解于凝聚的水中，因此可以通過脫水操作從氦氣中除去。
[0045]通過第一脫水裝置5a，可以將氦氣中的水分量減少至冷卻后的溫度下的飽和水蒸氣量。第二脫水裝置5b將氦氣中的水分量減少至少于該溫度下的飽和水蒸氣量，例如可以由加熱再生式脫水器、加壓式脫水器、冷凍式脫水器構成。通過第二脫水裝置5b，可以將氦氣的水分含有率減少至低于數(shù)百ppm。脫水裝置5只要能減少氦氣的水分含有率即可，構成不受限制，例如可以僅具有第一脫水裝置5a、第二脫水裝置5b中的任一方，但因為后續(xù)的變壓吸附工序通常在常溫下實施，所以較好是通過冷卻氦氣來進行脫水。此外，因為變壓吸附工序中使用的活性氧化鋁等吸附劑優(yōu)先吸附水分，所以較好是通過脫水裝置5來盡可能地減少氦氣的水分含有率，防止活性氧化鋁等吸附劑的二氧化碳吸附性能降低，因此較好是包括第一脫水裝置5a、第二脫水裝置5b。
[0046]吸附裝置9與脫水裝置5連接，包括與第二脫水裝置5b連接的PSA單元(變壓吸附單元)10、以及與PSA單元10連接的TSA單元(變溫吸附單元)20。由PSA單元10來實施變壓吸附工序，該工序中，通過變壓吸附法使通過脫水裝置5進行脫水操作后殘留在氦氣中的至少是二氧化碳、氮和氧吸附于吸附劑。另外，PSA單元10也吸附通過脫水裝置5進行脫水操作后殘留在氦氣中的`水分。通過PSA單元10，可以將氦氣中的二氧化碳和水的含有率減少至例如低于I摩爾ppm，將氮含有率和氧含有率減少至例如I摩爾ppm左右。變壓吸附工序后，通過TSA單元20來實施變溫吸附工序，該工序中，通過-10°C~_50°C下的變溫吸附法使氦氣中殘留的氮吸附于吸附劑。另外，TSA單元20也吸附變壓吸附工序后殘留在氦氣中的氧。通過TSA單元20，可以將氦氣中的氮含有率、氧含有率分別減少至例如低于I摩爾ppm。
[0047]PSA單元10可使用公知的單元。例如圖2所示的PSA單元10為4塔式，包括將從脫水裝置5流出的氦氣壓縮的壓縮機12以及4個第一~第四吸附塔13，各吸附塔13中填充有吸附劑。作為該吸附劑，使用適合于二氧化碳、氮和氧的吸附的吸附劑，將例如活性氧化鋁、沸石類吸附劑和碳分子篩以預定順序層疊于吸附塔進行填充。作為沸石類吸附劑，較好是X型沸石。這些吸附劑的層疊順序較好是自氦氣的導入側起依次為活性氧化鋁、沸石類吸附劑、碳分子篩，或者是活性氧化鋁、碳分子篩、沸石類吸附劑。氦氣中所含的氮較多時，較好是更多地使用沸石類吸附劑，氧較多時，較好是更多地使用碳分子篩?；钚匝趸X在氦氣的導入側主要吸附二氧化碳，藉此，可防止隨后的沸石類吸附劑對氮的吸附效果的下降。這些吸附劑的填充量的容量比例如為:活性氧化鋁:X型沸石:碳分子篩為2~3:7~4:1~3。通過在第二反應工序中使氦氣中殘留的大部分氧與氫反應，可減輕PSA單元10的氧吸附負荷，使吸附塔13小型化。
[0048]壓縮機12經(jīng)由切換閥13b與各吸附塔13的入口 13a連接。
[0049]吸附塔13的入口 13a分別經(jīng)由切換閥13e和消聲器13f與大氣中連接。
[0050]吸附塔13的出口 13k分別經(jīng)由切換閥131與流出配管13m連接，經(jīng)由切換閥13n與升壓配管13o連接，經(jīng)由切換閥13p與均壓?洗滌出側配管13q連接，經(jīng)由切換閥13r與均壓?洗滌入側配管13s連接。
[0051]流出配管13m經(jīng)由壓力調節(jié)閥13t與TSA單元20連接，導入TSA單元20的氦氣的壓力保持恒定。
[0052]升壓配管13o經(jīng)由流量控制閥13u、流量指示調節(jié)計13v與流出配管13m連接，通過將升壓配管13o中的流量調節(jié)為恒定，從而防止導入TSA單元20的氦氣的流量變動。
[0053]均壓?洗滌出側配管13q和均壓?洗滌入側配管13s經(jīng)由一對連接配管13w相互連接，各連接配管13w中設置有切換閥13x。
[0054]在PSA單元10的第一~第四吸附塔13中，分別依次進行吸附工序、減壓I工序(洗滌氣體出工序)、減壓II工序(均壓氣體出工序)、解吸工序、洗滌工序(洗滌氣體入工序)、升壓I工序(均壓氣體入工序)、升壓II工序。以第一吸附塔13為基準對各工序進行說明。
[0055]即，第一吸附塔13中，僅打開切換閥13b和切換閥131，從脫水裝置5供給的氦氣從壓縮機12經(jīng)由切換閥13b被導入第一吸附塔13。藉此，在第一吸附塔13中，導入的氦氣中的至少是二氧化碳、氮和`氧被吸附劑吸附，從而進行吸附工序，雜質含有率減少了的氦氣從第一吸附塔13經(jīng)由流出配管13m被送至TSA單元20。此時，送至流出配管13m的氦氣的一部分經(jīng)由升壓配管130、流量控制閥13u被送至其它吸附塔(本實施方式中為第二吸附塔13)，在第二吸附塔13中進行升壓II工序。
[0056]接著，關閉第一吸附塔13的切換閥13b、131，打開切換閥13p，打開其它吸附塔(本實施方式中為第四吸附塔13)的切換閥13r，打開切換閥13x中的一個。藉此，第一吸附塔13上部的雜質含有率較少的氦氣經(jīng)由均壓?洗滌入側配管13s被送至第四吸附塔13，在第一吸附塔13中進行減壓I工序。此時，在第四吸附塔13中打開切換閥13e，進行洗滌工序。
[0057]接著，在打開第一吸附塔13的切換閥13p和第四吸附塔13的切換閥13r的情況下，關閉第四吸附塔13的切換閥13e。藉此，進行在第四吸附塔13中實施氣體回收的減壓II工序，直到第一吸附塔13和第四吸附塔13的內部壓力達到均一或大致均一為止。此時，根據(jù)情況也可以將兩個切換閥13x都打開。
[0058]接著，打開第一吸附塔13的切換閥13e，關閉切換閥13p，從而進行使雜質從吸附劑上解吸的解吸工序，雜質和氣體一起經(jīng)由消聲器13f釋放至大氣中。
[0059]接著，打開第一吸附塔13的切換閥13r，關閉吸附工序結束后的狀態(tài)的第二吸附塔13的切換閥13b、131，打開切換閥13p。藉此，第二吸附塔13上部的雜質含有率較少的氦氣經(jīng)由均壓?洗滌入側配管13s被送至第一吸附塔13，在第一吸附塔13中進行洗滌工序。第一吸附塔13中的洗滌工序中使用的氣體經(jīng)由切換閥13e、消聲器13f釋放至大氣中。此時，在第二吸附塔13中進行減壓I工序。[0060]接著，在打開第二吸附塔13的切換閥13p和第一吸附塔13的切換閥13r的情況下，關閉第一吸附塔13的切換閥13e，從而進行升壓I工序。此時，根據(jù)情況也可以將兩個切換閥13x都打開。
[0061]然后，關閉第一吸附塔13的切換閥13r。藉此，暫時處于沒有工序的待機狀態(tài)。該狀態(tài)持續(xù)到第四吸附塔13的升壓II工序結束為止。第四吸附塔13的升壓結束、吸附工序從第三吸附塔13切換至第四吸附塔13后，打開第一吸附塔的切換閥13n。藉此，從處于吸附工序的其它吸附塔(本實施方式中為第四吸附塔13)被送至流出配管13m的氦氣的一部分經(jīng)由升壓配管130、流量控制閥13u被送至第一吸附塔13，從而在第一吸附塔13中進行升壓II工序。
[0062]通過在第一~第四吸附塔13中分別依次反復進行上述各工序，從而將雜質含有率減少了的氦氣連續(xù)地送至TSA單元20。
[0063]PSA單元10不限于圖2所示的PSA單元，例如塔數(shù)除了 4以外，例如也可以是2或3。
[0064]TSA單元20可使用公知的單元。例如圖3所示的TSA單元20為2塔式，包括:將從PSA單元10送來的氦氣預冷的熱交換型預冷器21 ;將經(jīng)預冷器21冷卻的氦氣進一步冷卻的熱交換型冷卻器22 ;第一、第二吸附塔23 ;覆蓋各吸附塔23的熱交換部24。熱交換部24在吸附工序時利用冷媒將吸附劑冷卻，在解吸工序時利用熱媒將吸附劑加熱。各吸附塔23具有多根填充有吸附劑的內管。作為該吸附劑，使用適合于氮和氧的吸附的吸附劑。作為氮吸附用的吸附劑，例如較好是使用以鈣(Ca)或鋰(Li)進行了離子交換的沸石類吸附劑，另外，特別好是離子交換率為70%以上，特別好是比表面積為600m2以上。作為氧吸附用的吸附劑，較好是使用碳分子篩，將其和氮吸附用的沸石類吸附劑一起以層疊狀填充于吸附塔23。
[0065]TSA單元20中的冷卻器22經(jīng)由切換閥23b與各吸附塔23的入口 23a連接。
[0066]吸附塔23的入口 23a分別經(jīng)由切換閥23c與大氣中連通。
[0067]吸附塔23的出口 23e分別經(jīng)由切換閥23f與流出配管23g連接，經(jīng)由切換閥23h與冷卻?升壓用配管23i連接，經(jīng)由切換閥23j與第二洗滌用配管23k連接。
[0068]流出配管23g構成預冷器21的一部分，利用從流出配管23g流出的純化后的氦氣來冷卻從PSA單元10送來的氦氣。從流出配管23g經(jīng)過純化的氦氣經(jīng)由一次側壓力控制閥231流出。
[0069]冷卻?升壓用配管231、洗滌用配管23k經(jīng)由流量計23m、流量控制閥23o、切換閥23n與流出配管23g連接。
[0070]熱交換部24為多管式，由將構成吸附塔23的多根內管包圍的外管24a、冷媒供給源24b、冷媒用散熱器24c、熱媒供給源24d、熱媒用散熱器24e構成。冷媒供給源24b包括將冷媒冷卻至-10°C~_50°C的冷凍機，熱媒供給源24d包括將熱媒加熱至室溫的加熱器，冷凍機和加熱器從成本來看較好是使用市售的工業(yè)產(chǎn)品。此外，還設置有多個切換閥24f，這些切換閥24f用于在使從冷媒供給源24b供給的冷媒經(jīng)由外管24a、冷媒用散熱器24c循環(huán)的狀態(tài)以及使從熱媒供給源24d供給的熱媒經(jīng)由外管24a、熱媒用散熱器24e循環(huán)的狀態(tài)之間切換。另外，從冷媒用散熱器24c分出的配管構成冷卻器22的一部分，利用從冷媒供給源24b供給的冷媒在冷卻器22中冷卻氦氣，該冷媒回流至罐24g。[0071]在TSA單元20的第一、第二吸附塔23中，分別依次進行吸附工序、解吸工序、洗滌
工序、冷卻工序、升壓工序。
[0072]即，TSA單元20中，從PSA單元10供給的氦氣在預冷器21、冷卻器22中被冷卻后，經(jīng)由切換閥23b導入第一吸附塔23。此時，通過冷媒在熱交換部24中的循環(huán)，第一吸附塔23處于冷卻至-10°C~_50°C的狀態(tài)，關閉切換閥23c、23h、23j，打開切換閥23f，氦氣中含有的至少是氮和氧被吸附劑吸附。藉此，在第一吸附塔23中進行吸附工序，雜質含有率減少了的純化氦氣從第一吸附塔23經(jīng)由一次側壓力控制閥231流出，例如被送至產(chǎn)品罐(省略圖示)。
[0073]在第一吸附塔23中進行吸附工序的過程中，在第二吸附塔23中進行解吸工序、洗滌工序、冷卻工序、升壓工序。
[0074]即，在第二吸附塔23中，吸附工序結束后，為了實施解吸工序，關閉切換閥23b、23f，打開切換閥23c。藉此，在第二吸附塔23中，含有雜質的氦氣被釋放至大氣中，壓力降至大氣壓附近。該解吸工序中，將在吸附工序時使冷媒在第二吸附塔23中循環(huán)的熱交換部24的切換閥24f切換成關閉狀態(tài)，使冷媒的循環(huán)停止，將從熱交換部24中取出冷媒并將冷媒返回至冷媒供給源24b的切換閥24f切換成打開狀態(tài)。
[0075]接著，為了在第二吸附塔23中實施洗滌工序，使第二吸附塔23的切換閥23c、23j和洗滌用配管23k的切換閥23n處于打開狀態(tài)，通過熱交換型預冷器21中的熱交換被加熱的純化氦氣的一部分經(jīng)由洗滌用配管23k被導入第二吸附塔23。藉此，在第二吸附塔23中，實施來自吸附劑的雜質的解吸和使用純化氦氣的洗滌，該洗滌中使用的氦氣從切換閥23c和雜質一起釋放至大氣中。該洗滌工序中，將用于使熱媒在第二吸附塔23中循環(huán)的熱交換部24的切換閥24f切換成打開狀態(tài)。
[0076]接著，為了在第二吸 附塔23中實施冷卻工序，使第二吸附塔23的切換閥23j和洗滌用配管23k的切換閥23n處于關閉狀態(tài)，使第二吸附塔23的切換閥23h和冷卻?升壓用配管23i的切換閥23n處于打開狀態(tài)，從第一吸附塔23流出的純化氦氣的一部分經(jīng)由冷卻?升壓用配管23i被導入第二吸附塔23。藉此，在第二吸附塔23內冷卻了的純化氦氣經(jīng)由切換閥23c被釋放至大氣中。該冷卻工序中，將用于使熱媒循環(huán)的切換閥24f切換成關閉狀態(tài)，使熱媒循環(huán)停止，將從熱交換部24中取出熱媒并將熱媒返回至熱媒供給源24d的切換閥24f切換成打開狀態(tài)。熱媒的取出結束后，將用于使冷媒在第二吸附塔23中循環(huán)的熱交換部24的切換閥24f切換成打開狀態(tài)，實現(xiàn)冷媒循環(huán)狀態(tài)。該冷媒循環(huán)狀態(tài)持續(xù)到后續(xù)的升壓工序和隨后的吸附工序的結束為止。
[0077]接著，為了在第二吸附塔23中實施升壓工序，關閉第二吸附塔23的切換閥23c，將從第一吸附塔23流出的純化氦氣的一部分導入，從而使第二吸附塔23的內部升壓。該升壓工序持續(xù)到第二吸附塔23的內壓與第一吸附塔23的內壓大致相等為止。升壓工序結束后，關閉第二吸附塔23的切換閥23h和冷卻?升壓用配管23i的切換閥23n，藉此使第二吸附塔23的所有切換閥23b、23c、23f、23h、23j處于關閉狀態(tài)，第二吸附塔23處于待機狀態(tài)，直到后續(xù)的吸附工序為止。
[0078]第二吸附塔23的吸附工序與第一吸附塔23的吸附工序同樣地實施。在第二吸附塔23中進行吸附工序的過程中，與第二吸附塔23中同樣地在第一吸附塔23中進行解吸工序、洗滌工序、冷卻工序、升壓工序。[0079]TSA單元20不限于圖3所示的TSA單元，例如塔數(shù)為2以上，例如也可以是3或4。
[0080]采用上述純化裝置a的純化對象的氦氣中，最初含有的氧量比與最初含有的全部的氫和一氧化碳反應所需的化學計算量多。藉此，將被加熱器2加熱的作為純化對象的氦氣導入反應裝置3的第一反應區(qū)域3A，從而可以使最初含有的氫和一氧化碳以及最初含有的氧的一部分通過第一反應工序變成水和二氧化碳。通過實施第一反應工序而殘留在氦氣中的氧和通過氫添加裝置4添加至氦氣中的氫可以在第二反應區(qū)域3B內通過第二反應工序而變成水。由氫添 加裝置4添加的氫量少于與通過實施第一反應工序而殘留在氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量，因此可以防止實施第二反應工序后氦氣中殘留有氫。藉此，在第一反應工序前不進行氦氣的雜質濃度的分析和氣體添加，而只在第二反應工序前進行氦氣的雜質濃度的分析和氣體添加，就能防止第一反應工序后殘留有大量的一氧化碳，而且能防止吸附工序前殘留有大量的氧，因此可以簡化純化操作。上述實施方式中，由氫添加裝置4添加的氫量是與殘留在氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量的95%以上且少于100%，因此能使氦氣中的大部分氧通過第二反應工序與氫反應，在吸附工序中，只要吸附氦氣中殘留的極少量的氧即可。此外，可以在吸附工序前從氦氣中除去難以通過吸附法從氦氣中分離的氫。此外，可以在一個反應容器3a內進行第一反應工序和第二反應工序，可使設備緊湊，降低成本。通過第二反應生成的水通過脫水裝置5的脫水操作從氦氣中被除去。藉此，氦氣的水分含有率減少，因此可以減輕后續(xù)的吸附工序中的吸附裝置9的水分的吸附負荷。此外，實施第二反應工序后，通過冷卻氦氣來實施脫水工序，因此無需將為了脫水操作而暫時冷卻的氦氣再次加熱，可以減小能耗。此外，在變壓吸附工序后，通過變溫吸附法使氦氣中殘留的氮和氧吸附于吸附劑，從而可進一步減少氦氣中的氮和氧的含有率。
[0081]圖4表示反應裝置3的變形例。與上述實施方式的差別在于，反應裝置3包括第一反應容器3a’、第二反應容器3b’、以及連接第一反應容器3a’和第二反應容器3b’的配管3c’。第一反應容器3a’內是第一反應區(qū)域3A，第二反應容器3b’內是第二反應區(qū)域3B，配管3c’內是連接區(qū)域3C，連接區(qū)域3C中未填充催化劑。氫添加口 3e配置成與連接區(qū)域3C連通。其它與上述實施方式相同。
[0082][實施例1]
[0083]使用上述純化裝置a進行氦氣的純化。本實施例中，未使用TSA單元20。反應裝置3使用變形例中記載的反應裝置。
[0084]作為純化對象的氦氣使用的是將在光纖的拉絲工序中使用后散發(fā)至大氣中的氦氣回收而得的氦氣，作為雜質，分別含有氮23.43摩爾％、氧6.28摩爾％、氫50摩爾ppm、一氧化碳30摩爾ppm、二氧化碳50摩爾ppm、甲烷2摩爾ppm、水分20摩爾ppm。作為純化對象的氦氣包含氬，但將其忽略。
[0085]將該氦氣用加熱器2加熱后，在標準狀態(tài)下以3.31L/min的流量導入反應裝置3。在第一反應容器3a’中填充氧化鋁承載的釕催化劑45mL，第一反應容器3a’中的反應條件為溫度190°C、空間速度5000/h。
[0086]分析從第一反應容器3a’流出的氦氣的氧濃度，從氫添加裝置4向氦氣中添加氫，該氫的量是與全部的氧反應而生成水所需的化學計算量的98%。在第二反應容器3b’中填充與第一反應容器3a’相同的催化劑150mL，第二反應容器3b’中的反應條件與第一反應容器3a’相同。
[0087]將從第二反應容器3b’流出的氦氣通過第一脫水裝置5a冷卻至25°C，將液化的水從氦氣中除去。藉此，將氦氣的水分含有率減少至25°C飽和(將總壓力設為大氣壓時約為3% )。接著，向作為第二脫水裝置5b使用的脫水用活性氧化鋁的填充塔中導入氦氣，將水分量減少至95ppm。向第二脫水裝置5b的填充塔中填充活性氧化鋁(住友化學制KHD-24)250mL。
[0088]通過解吸裝置9來減少從第二脫水裝置5b流出的氦氣的雜質含有率。PSA單元10為4塔式，各塔中，作為吸附劑自氣體導入側起依次層疊有活性氧化鋁(住友化學制KHD-24)、LiX型沸石分子篩(東曹(東〃 一)公司制NSA-700)、碳分子篩(可樂麗化學(々9 > > S力 > )公司制GN-UC-H)，共填充1.25L。這些吸附劑的容量比為活性氧化鋁:沸石分子篩:碳分子篩=25:65:10。PSA單元10的吸附壓力設定為0.9MPa、解吸壓力設定為
0.03MPa、循環(huán)時間為250秒。
[0089]從PSA單元10流出的純化后的氦氣中的雜質的組成如下所述。
[0090]氧1.0摩爾ppm、氮1.2摩爾ppm、氫少于I摩爾ppm、一氧化碳少于I摩爾ppm、二氧化碳少于I摩爾ppm、甲燒少于I摩爾ppm、水分少于I摩爾ppm。作為純化對象的氦氣所含有的氬忽略。
[0091]這里，氦氣的氧濃度用特利丹公司(Teledyne社)制微量氧濃度計型號311測定，甲烷濃度用島津制作所(島津製作所)制GC-FID測定，一氧化碳和二氧化碳的濃度同樣用島津制作所制GC-FID經(jīng)由甲烷轉化器測定。氫濃度用GL科學公司(GL Science社)制GC-PID測定。氮濃度用島津制作所制GC-PDD測定。水分用GE傳感日本公司(G E七>`>\ >社)制的露點計DEWMET-2測定。
[0092][實施例2]
[0093]PSA單元10的各塔中填充的吸附劑的容量比為活性氧化鋁:沸石分子篩:碳分子篩=25:60:15。其它的與實施例1同樣地純化氦氣。
[0094]從PSA單元10流出的純化后的氦氣中的雜質的組成如下所述。
[0095]氧少于I摩爾ppm、氮1.3摩爾ppm、氫少于I摩爾ppm、一氧化碳少于I摩爾ppm、二氧化碳少于I摩爾ppm、水分少于I摩爾ppm。
[0096][實施例3]
[0097]將從PSA單元10流出的純化后的氦氣用TSA單元20進一步純化。TSA單元20為2塔式，各吸附塔中，作為吸附劑分別填充有CaX型沸石分子篩(東曹公司制SA-600A) 1.2L、碳分子篩0.3L。TSA單元20的吸附壓力為0.8MPaG、解吸壓力為0.03MPaG、吸附溫度為-35°C、解吸溫度為40°C。從TSA單元20流出的純化后的氦氣中的雜質的組成如下所述。
[0098]氧少于I摩爾ppm、氮少于I摩爾ppm、氫少于I摩爾ppm、一氧化碳少于I摩爾ppm、二氧化碳少于I摩爾ppm、甲烷少于I摩爾ppm、水分少于I摩爾ppm。
[0099][實施例4]
[0100]作為第二脫水裝置5b使用的脫水用活性氧化鋁的填充塔中的活性氧化鋁的填充量為實施例1的2倍，作為PSA單元10的各塔中填充的吸附劑，不使用活性氧化鋁，而是分別填充沸石分子篩1.0L、碳分子篩0.25L。其它的與實施例1同樣地純化氦氣。[0101]從PSA單元10流出的純化后的氦氣中的雜質的組成如下所述。
[0102]氧1.2摩爾ppm、氮1.4摩爾ppm、氫少于I摩爾ppm、一氧化碳少于I摩爾ppm、二氧化碳少于I摩爾ppm、水分少于I摩爾ppm。
[0103][比較例I]
[0104]在不使用脫水裝置進行氦氣的水分減少的情況下純化氦氣。其它與實施例1相同。
[0105]從PSA單元10流出的純化后的氦氣中的雜質的組成如下所述。
[0106]氧1.9摩爾ppm、氮200ppm、氫少于lppm、一氧化碳少于lppm、二氧化碳少于lppm、水分少于lppm。
[0107]本發(fā)明不限定于上述實施方式、變形例、實施例。例如，通過本發(fā)明被純化的氦氣不限定于將在光纖的拉絲工序中使用后散發(fā)至大氣中的氦氣回收而得的氦氣，只要是至少含有氫、一氧化碳、氮和氧作為雜質、最初含有的氧量比與最初含有的全部的氫和一氧化碳反應所需的化學計算 量多的氦氣即可。此外，采用變溫吸附法的吸附不是必須的，純化裝置可以不包括TSA單元。
【權利要求】
1.氦氣的純化方法，其特征在于，在純化至少含有氫、一氧化碳、氮和氧作為雜質、最初含有的氧量比與最初含有的全部的氫和一氧化碳反應所需的化學計算量多的氦氣時，包括: 第一反應工序，該工序中，利用催化劑使所述氦氣中最初含有的氫和一氧化碳與最初含有的氧反應； 氫添加工序，該工序中，向所述氦氣中添加氫，該氫的量少于與通過實施所述第一反應工序而殘留在所述氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量； 第二反應工序，該工序中，利用催化劑使通過實施所述第一反應工序而殘留在所述氦氣中的氧與所述氫添加工序中添加的氫反應； 脫水工序，該工序中，通過脫水操作來減少實施所述第二反應工序后的所述氦氣的水分含有率； 變壓吸附工序，該工序中，通過變壓吸附法使所述脫水操作后殘留在所述氦氣中的至少是二氧化碳、氮和氧吸附于吸附劑。
2.如權利要求1所述的氦氣的純化方法，其特征在于，所述氫添加工序中添加的氫量是與通過實施所述第一反應工序而殘留在所述氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量的95%以上且少于100%。
3.如權利要求1或2所述的氦氣的純化方法，其特征在于，通過在實施所述第二反應工序后將所述氦氣冷卻來實施 所述脫水工序。
4.如權利要求1或2所述的氦氣的純化方法，其特征在于，使用活性氧化鋁、沸石類吸附劑和碳分子篩作為所述吸附劑，使二氧化碳吸附于活性氧化鋁后，使氮吸附于沸石類吸附劑。
5.如權利要求3所述的氦氣的純化方法，其特征在于，使用活性氧化鋁、沸石類吸附劑和碳分子篩作為所述吸附劑，使二氧化碳吸附于活性氧化鋁后，使氮吸附于沸石類吸附劑。
6.如權利要求1或2所述的氦氣的純化方法，其特征在于，在所述變壓吸附工序后包括變溫吸附工序，該工序中，通過-10°c~-50°c下的變溫吸附法使所述氦氣中殘留的氮和氧吸附于吸附劑。
7.如權利要求3所述的氦氣的純化方法，其特征在于，在所述變壓吸附工序后包括變溫吸附工序，該工序中，通過-10°c~-50°c下的變溫吸附法使所述氦氣中殘留的氮和氧吸附于吸附劑。
8.如權利要求4所述的氦氣的純化方法，其特征在于，在所述變壓吸附工序后包括變溫吸附工序，該工序中，通過-10°C~-50°C下的變溫吸附法使所述氦氣中殘留的氮和氧吸附于吸附劑。
9.如權利要求5所述的氦氣的純化方法，其特征在于，在所述變壓吸附工序后包括變溫吸附工序，該工序中，通過-10°c~-50°c下的變溫吸附法使所述氦氣中殘留的氮和氧吸附于吸附劑。
10.氦氣的純化裝置，其是純化至少含有氫、一氧化碳、氮和氧作為雜質、最初含有的氧量比與最初含有的全部的氫和一氧化碳反應所需的化學計算量多的氦氣的裝置，其特征在于，包括: 加熱器，該加熱器加熱所述氦氣；反應裝置，該反應裝置具有第一反應區(qū)域、第二反應區(qū)域、以及所述第一反應區(qū)域和所述第二反應區(qū)域的連接區(qū)域，所述第一反應區(qū)域填充有用于使氫和一氧化碳與氧反應的催化劑，所述第二反應區(qū)域填充有用于使氫與氧反應的催化劑； 氫添加裝置，該氫添加裝置包括氫供給源、分析器和氫量調整器，所述分析器求出氦氣的氧濃度，所述氫量調整器根據(jù)求得的氧濃度來調整從所述氫供給源供給的氫量； 脫水裝置； 吸附裝置，該吸附裝置與所述脫水裝置連接； 所述反應裝置設置有與所述加熱器連接的氣體導入口、與所述脫水裝置連接的氣體流出口、與所述分析器連接的氣體抽出口、經(jīng)由所述氫量調整器與所述氫供給源連接的氫添加口 ； 配置所述氣體導入口、所述第一反應區(qū)域、所述連接區(qū)域、所述第二反應區(qū)域和所述氣體流出口，使得從所述氣體導入口導入所述反應裝置的所述氦氣依次通過所述第一反應區(qū)域、所述連接區(qū)域、所述第二反應區(qū)域后從所述氣體流出口流出； 所述氣體抽出口配置在能將所述連接區(qū)域內的氦氣抽出的位置，所述氫添加口配置在能向通過所述第一反應區(qū)域后被導入所述第二反應區(qū)域的氦氣中添加氫的位置； 根據(jù)由所述分析器求得的所述連接區(qū)域內的所述氦氣的氧濃度，通過所述氫量調整器來調整從所述氫供給源供給的氫量，使得從所述氫添加口添加至所述氦氣中的氫量少于與通過所述第一反應區(qū)域內的反應而殘留在所述氦氣中的全部的氧反應所需的化學計算量; 所述脫水裝置與所述氣體 流出口連接，使得從所述氣體流出口流出的所述氦氣的水分含有率通過脫水操作而減少； 所述吸附裝置具有變壓吸附單元，該變壓吸附單元通過變壓吸附法使所述氦氣中的至少是二氧化碳、氮和氧吸附于吸附劑。
11.如權利要求10所述的氦氣的純化裝置，其特征在于，所述反應裝置具有一個反應容器，在所述反應容器內設置有所述第一反應區(qū)域、連接區(qū)域和第二反應區(qū)域。
【文檔編號】C01G23/00GK103523822SQ201310167349
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年5月8日 優(yōu)先權日:2012年7月2日
【發(fā)明者】坂本純一, 中谷光利 申請人:住友精化株式會社