一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料的制備方法，包括下列步驟：步驟一、將原料氧化石墨烯和銅鹽按一定質(zhì)量比溶于水中混合均勻；步驟二、將步驟一中混合好的液體通過離心或抽濾將氧化石墨烯分離出來，并用水或酒精清洗干凈；步驟三、將步驟二中得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，隨后將產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥處理；步驟四、將步驟三獲得的產(chǎn)物在空氣或氧氣下熱處理得到石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料，其中所述熱處理溫度在150-800攝氏度，熱處理時(shí)間在10秒-10小時(shí)。
【專利說明】一種石墨稀—氧化銅三維泡沬復(fù)合材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制造領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化銅是一種P型半導(dǎo)體材料，可用于氣體探測、太陽能轉(zhuǎn)換、CO催化氧化以及鋰離子電池電極材料等。氧化銅納米材料比表面積高，具有尺寸效應(yīng)和量子隧道效應(yīng)，其各項(xiàng)性比宏觀材料能更加優(yōu)異。但納米顆粒通常容易團(tuán)聚，制約了其實(shí)際應(yīng)用。石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的一種碳材料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、電學(xué)性能。同時(shí)，石墨烯具有高的比表面積，可以作為納米材料的載體材料。將氧化銅納米顆粒與石墨烯復(fù)合，可以抑制氧化銅納米顆粒的團(tuán)聚，提高氧化銅材料的優(yōu)異性能。
[0003]目前石墨烯-氧化銅復(fù)合材料的制備方法較為復(fù)雜，通常需要加入多種化學(xué)試劑，或需要水熱反應(yīng)或者回流實(shí)驗(yàn)。Nanoscale2 (2010) 988公開了一種基于水-異丙醇溶液的合成方法，通過回流實(shí)驗(yàn)獲得氧化石墨烯-CuO顆粒復(fù)合材料，其中氧化銅尺寸約為50納米。Materials lettersl05 (2013) 242-245公開了一種CuO-石墨烯的制備方法,首先將氧化石墨烯高溫?zé)崽幚磉€原為石墨烯，然后與硝酸銅混溶于乙醇溶液中，隨后將溶液烘干并在200攝氏度加熱10小時(shí)獲得CuO-石墨烯復(fù)合材料，其中氧化銅尺寸約為150納米。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了降低石墨烯-氧化銅復(fù)合材料的制備成本，簡化制備工藝，優(yōu)化氧化銅納米顆粒的尺寸，本發(fā)明提供了一種新的石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料的制備方法，僅需氧化石墨烯和銅鹽二種試劑。
`[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料的制備方法，將原料氧化石墨烯和銅鹽溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，并進(jìn)行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在空氣或氧氣下加熱處理一定時(shí)間得到一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料。
[0006]所述銅鹽為硫酸銅、氯化銅、乙酸銅或硝酸銅中的任意一種。
[0007]所述熱處理溫度在150-800攝氏度。
[0008]熱處理時(shí)間在10秒-10小時(shí)。
[0009]所述的氧化石墨烯和銅鹽的質(zhì)量比為1:10-10:1。
[0010]所述的冷凍干燥過程包括首先將氧化石墨烯和銅鹽的混合溶液通過制冷壓縮機(jī)或液氮凍結(jié)成固態(tài)，隨后在低壓條件下使水分升華獲得氧化石墨烯-銅鹽泡沫。
[0011]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明不需其他化學(xué)試劑，方法簡單，綠色環(huán)保，同時(shí)降低了生產(chǎn)成本，所獲得的納米顆粒尺寸僅為10納米左右
【專利附圖】

【附圖說明】[0012]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1得到的石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖；
[0013]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1得到的石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】:
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步的解釋。根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實(shí)施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例1
[0016]將原料氧化石墨烯和硝酸銅各取50mg溶于100ml去離子水中，通過超聲混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0017]將得到的產(chǎn)物重新超聲分散到50ml去離子水中，然后獲得溶液經(jīng)過液氮冷凍獲得固體，隨后將其轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥處理；
[0018]將得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到150°C保溫10小時(shí)得到石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料。
[0019]對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡表征，結(jié)果如圖1所示，發(fā)現(xiàn)三氧化二鐵納米顆粒尺寸不到10納米。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡表征，結(jié)果如圖2所示，可見復(fù)合材料為多孔結(jié)構(gòu)。
[0020]實(shí)施例2
[0021]取氧化石墨烯IOmg和氯化銅20mg溶于20ml去離子水中，通過攪拌混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0022]將得到的產(chǎn)物重新分散到20ml去離子水中，然后將溶液進(jìn)行制冷壓縮機(jī)冷凍并干燥處理；
[0023]將得到的產(chǎn)物在氧氣中加熱到500°C保溫10分鐘得到石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料。
[0024]所得結(jié)果與實(shí)施例1類似。
[0025]實(shí)施例3
[0026]取氧化石墨烯IOOmg和乙酸銅IOmg溶于100ml去離子水中，通過超聲混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0027]將得到的產(chǎn)物重新分散到100ml去離子水中，然后將溶液進(jìn)行制冷壓縮機(jī)冷凍并干燥處理；
[0028]將得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到800°C保溫10秒得到石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料。
[0029]所得結(jié)果與實(shí)施例1類似。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，將原料氧化石墨烯和銅鹽溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，并進(jìn)行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在空氣或氧氣下加熱處理一定時(shí)間得到一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料，其特征在于，所述銅鹽為硫酸銅、氯化銅、乙酸銅或硝酸銅中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料，其特征在于，所述熱處理溫度在150-800攝氏度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料，其特征在于，熱處理時(shí)間在10秒-10小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-氧化銅三維泡沫復(fù)合材料，其特征在于，所述的氧化石墨烯和銅鹽的質(zhì)量比為1:10-10:1 。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103482619SQ201310409064
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】孫彬, 尹奎波, 孫立濤 申請(qǐng)人:東南大學(xué)