一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法。將孔間距一致的孔道模板放入管式爐中，利用化學(xué)氣相沉積法生長碳納米管陣列，每個(gè)孔道中生長一根碳納米管；將生長了碳納米管陣列的模板用砂紙打磨后粘附于硅片、玻璃或柔性聚酰亞胺基底上，置于室溫下固化；最后除去孔道模板的骨架成分，用去離子水進(jìn)行清洗并烘干，露出刷毛，形成碳納米管刷。本發(fā)明工藝簡單，實(shí)用性強(qiáng)，制成碳納米管刷的刷毛疏密可控，長度一致，便于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，在微電子領(lǐng)域清潔方面有很大的應(yīng)用潛力。
【專利說明】一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體涉及一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米 管是一種性能優(yōu)異的一維納米材料，它可分為單壁碳納米管、雙壁碳納米管和多壁碳納米管。近年來大量的研究工作揭示了碳納米管具有獨(dú)特的電學(xué)、物理、化學(xué)和力學(xué)性能。目前研究發(fā)現(xiàn)碳納米管潛在的應(yīng)用領(lǐng)域主要包括:納米電子器件、傳感器、場發(fā)射、電池、儲(chǔ)氫、顯示和復(fù)合材料等。碳納米管具有尺寸小、密度低，縱橫比大、熱穩(wěn)定性強(qiáng)、抗壓且富有彈性、化學(xué)惰性和優(yōu)異的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能，是制備刷毛的理想材料之一，所制得的碳納米管刷在微電子領(lǐng)域清潔方面有很大的應(yīng)用潛力。
[0003]近年來基于碳納米管陣列的碳納米管刷有少量的研究報(bào)道(NatureMaterials2005, 4，540-545)，其主要通過化學(xué)氣相沉積法直接在載有催化劑的碳化硅纖維上生長碳納米管，但是由于碳納米管陣列超高密度緊密平行排列，管束之間間距很小，不能調(diào)控“刷毛”軟硬度，難以實(shí)現(xiàn)真正意義上的孔間距一致的毛刷結(jié)構(gòu)而嚴(yán)重制約了其性能和應(yīng)用。
[0004]因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員致力于開發(fā)一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種制備孔間距一直的碳納米管的方法，利用孔間距一致的孔道模板化學(xué)氣相沉積得到規(guī)整的碳納米管陣列來制備碳納米管刷，充分保證了刷毛的間隔均勻和整齊有序。
[0007]一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1，在帶孔道且孔間距一致的模板上生長碳納米管，每個(gè)所述孔道中生長一根所述碳納米管，形成碳納米管陣列。
[0009]步驟2，將所述模板打磨后粘附于基底上固化，碳納米管和基底固定在一起；固化在室溫下進(jìn)行。
[0010]步驟3，除去所述模板，將留下的碳納米管和基底進(jìn)行清洗并烘干，形成碳納米管刷。清洗使用去離子水。碳納米管就是碳納米管刷的刷毛。
[0011]優(yōu)選地，步驟I中模板的孔徑范圍為30~200nm，模板的厚度為30~150 μ m。模板選用陽極氧化鋁孔道模板、集成電路的互聯(lián)模板或立體集成電路的TSV孔道模板。
[0012]優(yōu)選地，步驟I中使用化學(xué)氣相沉積法在模板上生長碳納米管，碳源為乙炔、乙烯、甲烷中的一種；反應(yīng)溫度為650~900°C ;反應(yīng)時(shí)間為I~3h。化學(xué)氣相沉積法在管式爐中進(jìn)行。通過反應(yīng)時(shí)間控制碳納米管的生長，起到控制刷毛長度的作用。[0013]優(yōu)選地，步驟2中打磨采用砂紙打磨，砂紙為1000~2000目的砂紙。
[0014]更優(yōu)選地,步驟2中的砂紙打磨的時(shí)間為3~5min。
[0015]優(yōu)選地，步驟2中的基底為硅片、玻璃板或柔性聚酰亞胺板。平整且耐酸堿腐蝕的其他材料也可作為基底使用。
[0016]優(yōu)選地，步驟2中的粘附采用環(huán)氧樹脂為粘附劑。
[0017]優(yōu)選地，步驟2中固化的時(shí)間為24~48h。
[0018]優(yōu)選地，步驟3中除去所述模板用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液溶解，溶液濃度為I~3mol/L。
[0019]優(yōu)選地，溶解的時(shí)間為12~36h。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:工藝簡單，實(shí)用性強(qiáng)，制成碳納米管刷的刷毛疏密可控，長度一致，便于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0021]以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體實(shí)例及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說明，以充分地了解本發(fā)明。提供這些說明的目的僅在于幫助解釋本發(fā)明，不應(yīng)當(dāng)用來限制本發(fā)明的權(quán)利要求的范圍。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例制備的碳納米管刷的示意圖；
[0023]圖2為圖1中碳納米管刷的刷毛的掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例做詳細(xì)說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0025]實(shí)施例1
[0026]步驟1，取一塊孔徑為80nm、孔間距一致、厚度為30 μ m的陽極氧化鋁孔道模板，放入管式爐中，用乙炔作為碳源，650°C下化學(xué)氣相沉積反應(yīng)3h生長碳納米管。每個(gè)孔道中生長一根碳納米管，在模板上形成碳納米管陣列。
[0027]步驟2，將生長了碳納米管陣列的模板切割成2X2mm大小的樣品，用1000目的砂紙輕輕打磨3min，用去離子水洗滌干凈。用環(huán)氧樹脂將樣品粘附在3X20mm大小的硅片基底上，置于室溫下干燥24h，確保粘接牢固。
[0028]步驟3，將制備的樣品刷置于lmol/L的氫氧化鈉溶液中溶解24h，確保氧化鋁模板被完全溶解，然后用去離子水清洗三遍。留下硅片基底和碳納米管，碳納米管均勻分布在硅片基底上，形成孔間距一致的碳納米管刷，碳納米管質(zhì)地柔軟，起到刷毛的作用?？梢杂脷溲趸浫芤捍鏆溲趸c溶液。
[0029]上述制備過程，可通過孔徑控制刷毛的粗細(xì)，通過孔間距控制刷毛的間距，通過化學(xué)氣相沉積反應(yīng)時(shí)間控制刷毛的長短。此方法制備碳納米管刷，工藝簡單，實(shí)用性強(qiáng)，制成碳納米管刷的刷毛疏密可控，長度一致，便于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0030]圖1是制備的碳納米管刷的示意圖，碳納米管刷包括刷毛I(xiàn)和基底2，刷毛I(xiàn)由間距一致的碳納米管形成，基底2是硅片或者其他表面平整并耐酸堿腐蝕的材料。[0031]圖2是碳納米管刷的刷毛的掃描電鏡照片。從圖2中可看出，碳納米管刷的刷毛柔軟，刷毛的間距較為一致，所制得的碳納米管刷在微電子領(lǐng)域清潔方面有很大的應(yīng)用潛力。
[0032]實(shí)施例2
[0033]步驟1，取一塊孔徑為120nm、厚度為50 μ m的陽極氧化鋁孔道模板，放入管式爐中，用乙烯作為碳源，700°C下化學(xué)氣相沉積反應(yīng)3h生長碳納米管。每個(gè)孔道中生長一根碳納米管，在模板上形成碳納米管陣列。
[0034]步驟2，將生長了碳納米管陣列的模板切割成2X2mm大小的樣品，用2000目的砂紙輕輕打磨5min，用去離子水洗滌干凈。用環(huán)氧樹脂將樣品粘附在3X20mm大小的硅片基底上，置于室溫下干燥24h，確保粘接牢固。
[0035]步驟3，將制備的樣品刷置于2mol/L的氫氧化鈉溶液中溶解12h，確保氧化鋁模板被完全溶解，然后用去離子水清洗三遍，得到碳納米管刷。
[0036]實(shí)施例3
[0037]步驟1，取一塊孔徑為150nm、厚度為80 μ m的集成電路的互聯(lián)模板，放入管式爐中，用甲烷作為碳源，750°C下化學(xué)氣相沉積反應(yīng)2h生長碳納米管。每個(gè)孔道中生長一根碳納米管，在模板上形成碳納米管陣列。
[0038]步驟2，將生長了碳納米管陣列的模板切割成2X2mm大小的樣品，用1000目的砂紙輕輕打磨3min，用去離子水洗滌干凈。用環(huán)氧樹脂將樣品粘附在3X20mm大小的玻璃板基底上，置于室溫下干燥48h，確保粘接牢固。
[0039]步驟3，將制備的樣品刷置于lmol/L的氫氧化鈉溶液中溶解24h，確保集成電路的互聯(lián)模板被完全溶解，然后用去離子水清洗三遍，得到碳納米管刷。
[0040]實(shí)施例4
[0041]步驟1，取一塊孔徑為200nm、厚度為120 μ m的立體集成電路的TSV孔道模板，放入管式爐中，用乙炔作為碳源，850°C下化學(xué)氣相沉積反應(yīng)Ih生長碳納米管。
[0042]步驟2，將生長了碳納米管陣列的模板切割成2X2mm大小的樣品，用1000目的砂紙輕輕打磨4min，用去 離子水洗滌干凈。用環(huán)氧樹脂將樣品粘附在3X20mm大小的柔性聚酰亞胺板基底上，置于室溫下干燥48h，確保粘接牢固。
[0043]步驟3，將制備的樣品刷置于3mol/L的氫氧化鈉溶液中溶解36h，確保立體集成電路的TSV孔道模板被完全溶解，然后用去離子水清洗三遍，得到碳納米管刷。
[0044]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本【技術(shù)領(lǐng)域】中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，在帶孔道且孔間距一致的模板上生長碳納米管，每個(gè)所述孔道中生長一根所述碳納米管，形成碳納米管陣列； 步驟2，將所述模板打磨后粘附于基底上固化，碳納米管和基底固定在一起； 步驟3，除去所述模板，將留下的碳納米管和基底進(jìn)行清洗，形成碳納米管刷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，所述步驟I中所述模板的孔徑范圍為30~200nm，所述模板的厚度為30~150 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，所述步驟I中使用化學(xué)氣相沉積法在所述模板上生長碳納米管，碳源為乙炔、乙烯、甲烷中的一種；反應(yīng)溫度為650~900°C，反應(yīng)時(shí)間為I~3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，所述步驟2中所述打磨采用砂紙打磨，所述砂紙為1000~2000目的砂紙。
5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，所述步驟2中的所述砂紙打磨的時(shí)間為3~5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，所述步驟2中的所述基底為硅片、玻璃板或柔性聚酰亞胺板。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，所述步驟2中的所述粘附采用環(huán)氧樹脂為粘附劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，所述步驟2中所述固化的時(shí)間為24~48h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，所述步驟3中除去所述模板用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液溶解，溶液濃度為I~3mol/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求9中所述的一種制備孔間距一致的碳納米管刷的方法，其特征在于，所述溶解的時(shí)間為12~36h。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK103613088SQ201310601612
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】楊志, 朱興忠, 程應(yīng)武, 蘇言杰, 張亞非 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)