一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，是以磷礦粉和濕法磷酸進(jìn)行脫硫反應(yīng)后得到的濾液與氨氣或氨水進(jìn)行兩次中和反應(yīng)，得到磷銨料漿，再以高純磷酸調(diào)pH值所得濾液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、干燥得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品；第一次中和至pH值在4.0-5.0之間除去絕大多數(shù)雜質(zhì)離子，在此基礎(chǔ)上采用第二次中和反應(yīng)，將濕法磷酸中的雜質(zhì)去除，再利用高純磷酸精調(diào)pH值達(dá)到3.9-4.4范圍，經(jīng)濃縮結(jié)晶得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨。本發(fā)明節(jié)約了生產(chǎn)成本和能耗，環(huán)保無污染；所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝流程短，裝置建設(shè)投資省，需要的操作人員少，降低了能耗，減小了污染，經(jīng)有效除雜保證了磷酸一銨的質(zhì)量，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)有技術(shù)中工業(yè)級(jí)磷酸一銨的生產(chǎn)采用兩種方法，一種是熱法磷酸或凈化磷酸工藝(高純磷酸法)，另一種是濕法磷酸(稀磷酸法)工藝。采用高純磷酸法生產(chǎn)的工業(yè)級(jí)磷酸一銨的不足在于，生產(chǎn)成本高，污染大，能耗高。
[0003]采用稀磷酸法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨是利用氨和稀磷酸一次中和至pH至4.0-5.0范圍過濾除雜，在此pH范圍內(nèi)只能除去濕法磷酸中的絕大多數(shù)雜質(zhì)離子；該方法不足在于，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，裝置建設(shè)中的設(shè)備多，投資大，需要的操作人員多。如CN101857211A公開的一種用一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，與氨中和反應(yīng)制得，包括中和、過濾、濃縮、酸洗、結(jié)晶、離心和干燥工序。又如CN101857212A公開的一種用濕法磷酸生產(chǎn)食品級(jí)磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，經(jīng)除雜后與氨中和反應(yīng)制得，包括除雜、一次過濾、中和、二次過濾、酸洗、濃縮、結(jié)晶、離心和干燥工序。再如CN102320585A公開了一種濕法磷酸直接生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，與液氨反應(yīng)，通過中和工序生成磷酸銨鹽溶液，同時(shí)除去濕法磷酸中的雜質(zhì)，再經(jīng)凈化工序、濃縮工序、干燥工序制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨。
[0004]本發(fā)明 申請(qǐng)人:在做過大量一次除雜生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，一次中和除雜工藝容易受到磷酸質(zhì)量的影響，當(dāng)磷酸中氟、硅等含量過多時(shí)，一次除雜工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量不合格，產(chǎn)品質(zhì)量波 動(dòng)大。而現(xiàn)有技術(shù)中采用二次中和方法的磷酸一銨生產(chǎn)工藝也存在中和除雜不徹底的問題。如CN101367512C公開了一種濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的工藝，是將磷酸與磷礦漿進(jìn)行脫硫，得到脫硫的磷酸，再經(jīng)兩次中和反應(yīng)、兩次壓濾得到濾液，再經(jīng)細(xì)晶溶解，真空冷卻，結(jié)晶，離心分離、干燥得工業(yè)磷酸一銨成品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)磷酸一銨的工藝除雜效果不好且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的問題。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。
[0007]一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，經(jīng)脫硫等化學(xué)反應(yīng)后濃縮、結(jié)晶、干燥制得磷酸一銨，其特征在于:以磷礦粉和濕法磷酸進(jìn)行脫硫反應(yīng)后得到的濾液與氨氣或氨水進(jìn)行兩次中和反應(yīng)，得到磷銨料漿，再以高純磷酸調(diào)PH值所得濾液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、干燥得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品；第一次中和至pH值在
4.0-5.0之間除去絕大多數(shù)雜質(zhì)離子，在此基礎(chǔ)上采用第二次中和反應(yīng)，將濕法磷酸中的雜質(zhì)去除，再利用高純磷酸精調(diào)pH值達(dá)到3.9-4.4范圍，經(jīng)濃縮結(jié)晶得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨。
[0008]本發(fā)明所述生產(chǎn)流程為:
[0009](I)脫硫:將濕法磷酸放入脫硫反應(yīng)槽中，加熱至75-85 °C，在攪拌狀態(tài)下加入計(jì)量的(理論量的0.90-1.10倍)磷礦粉反應(yīng)30-60min，離心除去其中的磷石膏，磷石膏運(yùn)至磷石膏堆場，脫硫后的濕法磷酸放入脫硫的磷酸儲(chǔ)槽內(nèi)；
[0010](2) 一次中和除雜:將脫硫后的磷酸用泵送入一次中和反應(yīng)槽內(nèi)，同時(shí)通氨中和，氨和磷酸在循環(huán)泵的作用下充分混合均勻，中和后的磷銨料漿PH達(dá)到4.0-5.0范圍為合格，中和好的料漿趁熱放入臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)一內(nèi)，離心過濾除去中和過程中生成的雜質(zhì)，過濾后的濾液放入一次中和濾液槽中；
[0011](3)二次中和除雜:將一次中和濾液槽內(nèi)的磷銨料漿用泵送入二次中和反應(yīng)槽內(nèi)，同時(shí)加氨中和，在循環(huán)泵的作用下氨和磷銨料漿充分混合均勻，當(dāng)磷銨料漿的PH達(dá)到7.5以上后停止加氨，趁熱將磷銨料漿放入臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)二內(nèi)離心分離除去其中的雜質(zhì)，濾液放入二次中和濾液儲(chǔ)槽；
[0012](4)精調(diào)pH值:將二次中和濾液儲(chǔ)槽內(nèi)的濾液用泵送至pH值精調(diào)槽內(nèi)，在攪拌狀態(tài)下加入高純磷酸調(diào)節(jié)磷銨料漿的PH，直到磷銨料漿的pH值達(dá)到3.9-4.4范圍為止；
[0013](5)濃縮:PH值調(diào)整好的磷酸一銨料漿用泵送入閃蒸濃縮蒸發(fā)器內(nèi)，在循環(huán)泵的作用下循環(huán)閃蒸濃縮，當(dāng)磷酸一銨料漿的比重達(dá)到1.32-1.45范圍后停止?jié)饪s；
[0014](6)結(jié)晶:將濃縮所得的磷酸一銨料漿從循環(huán)泵出口進(jìn)入奧斯陸結(jié)晶器內(nèi)冷卻結(jié)晶;
[0015](7)離心干燥:將結(jié)晶后的磷酸一銨晶體料漿放入離心機(jī)內(nèi)離心分離，晶體即工業(yè)級(jí)磷酸一銨放入干燥機(jī)內(nèi)干燥得成品工業(yè)級(jí)磷酸一銨，濾液為母液，返回濃縮系統(tǒng)繼續(xù)濃縮結(jié)晶或者用泵送至磷銨系統(tǒng)生產(chǎn)復(fù)合肥。
[0016]本發(fā)明所述步驟(1)中磷酸為P2O5濃度在20~35%的濕法磷酸。
[0017]本發(fā)明所述步驟(4)中精調(diào)pH值達(dá)到4.1~4.2。
[0018]本發(fā)明所述步驟(5)中濃縮時(shí)采用負(fù)壓濃縮，濃縮過程中逸出的氨氣用磷酸洗滌吸收，吸收后得到的料漿送至步驟(2)、(3)的中和反應(yīng)槽內(nèi)進(jìn)行中和除雜。
[0019]本發(fā)明技術(shù)方案的依據(jù)如下。
[0020]以濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的技術(shù)難點(diǎn)，在于如何有效地除去磷酸中的雜質(zhì)。由于濕法磷酸中含有大量雜質(zhì),如Mg2 +、Ca2 +、Fe3 +、Al3 +、S042_和F-等，其雜質(zhì)含量取決于磷礦原料成分和加工過程，在PH值不同的情況下，在中和過程中會(huì)生成各種復(fù)合物，如(Fe，AD3NH4H8 (PO4)6 ? 6H20、(Fe，Al) Mg (NH4)2 (HPO4) 2F3、(Fe, ADNH4 (HPO4)2 ? 0.5H20、CaHPO4, (NH4) 2SiF6、SiO2 ? nH20等。這些復(fù)合物有的是可溶性的，有的是不溶性的，從而降低了水溶性P2O5和有效P2O5含量，同時(shí)影響中和料漿的黏度，對(duì)中和反應(yīng)料漿的流動(dòng)性和液固分離不利。根據(jù)氨化料漿的性質(zhì)，在料漿溶液的PH在4.0-4.5范圍內(nèi)，磷酸中的雜質(zhì)與氨和磷酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)可生成一系列不溶性的化合物，經(jīng)過濾便可除去磷酸中絕大部分的雜質(zhì)。當(dāng)濕法磷酸中硅、氟等過量時(shí)一次中和過濾后，磷銨料漿中還還有一定量的氟硅酸銨等雜質(zhì)，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量導(dǎo)致產(chǎn)品不合格。但氟硅酸銨等雜質(zhì)在中和料漿的pH在7.5以后，在堿性條件下會(huì)分解以二氧化硅等固體形式析出，經(jīng)離心過濾除去。
[0021]本發(fā)明在大量實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上開發(fā)出了一種新工藝，就是根據(jù)磷酸和氨中和時(shí)在不同pH值條件下析出不同雜質(zhì)的特點(diǎn),采用兩次中和除雜,第一次中和至pH4.0-5.0之間除去絕大多數(shù)雜質(zhì)離子，在此基礎(chǔ)上采用第二次中和除去二氧化硅等雜質(zhì)，將濕法磷酸中的雜質(zhì)完全去除， 再利用高純酸對(duì)精調(diào)PH值，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨成品。
[0022]本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)中以高純磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的工藝相比，成本低，能耗低，環(huán)保無污染；與現(xiàn)有的一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的工藝相比，工藝路線短，裝置建設(shè)費(fèi)用少，需要的操作人員少。此外，本發(fā)明采用兩次中和除雜，雜質(zhì)去除率高，有效地保證了工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0023]根據(jù)氨化料漿的性質(zhì)，在料漿溶液的pH在4.0~4.5范圍內(nèi)，磷酸中的雜質(zhì)與氨和磷酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)可生成一系列不溶性的化合物，經(jīng)過濾便可除去磷酸中的雜質(zhì)，濾液磷酸一銨料漿再一次凈化、濃縮得到磷酸一銨晶體。本發(fā)明中主要發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為磷酸一銨的生成，反應(yīng)方程式為:
[0024]H3PO4 + NH3=NH4H2PO4
[0025]H3PO4 + NH3= (NH4) 2HP04
[0026]本發(fā)明的有益效果:與高純磷酸法相比，節(jié)約了生產(chǎn)成本和能耗，環(huán)保無污染；與稀磷酸法相比，所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝流程短，裝置建設(shè)投資省，系統(tǒng)自動(dòng)化程度高，需要的操作人員少，降低了能耗，減小了污染，經(jīng)有效除雜保證了磷酸一銨的質(zhì)量，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。在生產(chǎn)過程中，中和離心后的濾渣可送至復(fù)合肥車間進(jìn)行肥料的生產(chǎn)，濃縮結(jié)晶后的母液返回濃縮結(jié)晶槽內(nèi)循環(huán)利用回收，無廢渣、廢液排放，對(duì)人體和環(huán)境無不良影響。本發(fā)明采用二次中和除雜方法，用濕法磷酸與高純磷酸調(diào)PH值相結(jié)合的生產(chǎn)方法，既解決了濕法磷酸生產(chǎn)中產(chǎn)品質(zhì)量難以保證的問題，又降低了完全利用熱法酸或凈化酸生產(chǎn)的成本，生產(chǎn)工藝簡單，易于操作控制。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明的工藝流程簡圖；
[0028]圖2為本發(fā)明的設(shè)備流程圖`；
[0029]圖中:1-脫硫反應(yīng)槽，2-脫硫的磷酸儲(chǔ)槽，3- —次中和反應(yīng)槽，4-臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)一，5-—次中和濾液槽，6-二次中和反應(yīng)槽，7-臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)二，8-二次中和濾液槽，9-pH值精調(diào)槽，10-閃蒸濃縮蒸發(fā)器，11-奧斯陸結(jié)晶器，12-離心機(jī)三，13-干燥機(jī)。
【具體實(shí)施方式】
[0030]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0031]圖1為本發(fā)明的流程簡圖，圖2為本發(fā)明的設(shè)備流程圖。如圖1、圖2所示，本發(fā)明是將磷礦粉和濕法磷酸送入脫硫槽I內(nèi)進(jìn)行脫硫反應(yīng)后過濾，除去磷石膏，所得濾液進(jìn)入脫硫的磷酸儲(chǔ)槽2內(nèi)，再送至一次中和反應(yīng)槽3中，通入氨氣或氨水進(jìn)行中和反應(yīng)；經(jīng)臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)一 4過濾，除去濾渣，得到的濾液進(jìn)入一次中和濾液槽5內(nèi)，再送入二次中和反應(yīng)槽6內(nèi)，并通入氨氣或氨水，經(jīng)臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)二 7過濾，除去濾渣，得到的濾液送至二次中和濾液槽8內(nèi)，再送入pH值精調(diào)槽內(nèi)9內(nèi)，加入高純磷酸，進(jìn)行精調(diào)PH值，之后送入閃蒸濃縮蒸發(fā)器10內(nèi)進(jìn)行濃縮，再送至奧斯陸結(jié)晶器11內(nèi)結(jié)晶，最后經(jīng)離心機(jī)三12和干燥機(jī)13進(jìn)行離心干燥處理得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨成品，母液返回閃蒸濃縮蒸發(fā)器10內(nèi)用于濃縮結(jié)晶。具體說來，包括以下幾個(gè)步驟:
[0032](I)脫硫:將濕法磷酸放入脫硫反應(yīng)槽中，加熱至75-85 °C，在攪拌狀態(tài)下加入計(jì)量的(理論量的0.90-1.10倍)磷礦粉反應(yīng)30-60min，離心除去其中的磷石膏，磷石膏運(yùn)至磷石膏堆場，脫硫后的濕法磷酸放入脫硫的磷酸儲(chǔ)槽內(nèi)；
[0033](2) 一次中和除雜:將脫硫后的磷酸用泵送入一次中和反應(yīng)槽內(nèi)，同時(shí)通氨中和，氨和磷酸在循環(huán)泵的作用下充分混合均勻，中和后的磷銨料漿PH達(dá)到4.0-5.0范圍為合格，中和好的料漿趁熱放入臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)一內(nèi)，離心過濾除去中和過程中生成的雜質(zhì)，過濾后的濾液放入一次中和濾液槽中，濾渣運(yùn)至復(fù)合肥生產(chǎn)車間生產(chǎn)復(fù)合肥；
[0034](3) 二次中和除雜:將一次中和濾液槽內(nèi)的磷銨料漿用泵送入二次中和反應(yīng)槽內(nèi)，同時(shí)加氨中和，在循環(huán)泵的作用下氨和磷銨料漿充分混合均勻，當(dāng)磷銨料漿的PH達(dá)到7.5以上后停止加氨，趁熱將磷銨料漿放入臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)二內(nèi)離心分離除去其中的雜質(zhì)，雜質(zhì)運(yùn)至復(fù)合肥生產(chǎn)車間，濾液放入二次中和濾液儲(chǔ)槽； [0035](4)精調(diào)pH值:將二次中和濾液儲(chǔ)槽內(nèi)的濾液用泵送至pH值精調(diào)槽內(nèi)，在攪拌狀態(tài)下加入高純磷酸調(diào)節(jié)磷銨料漿的PH，直到磷銨料漿的pH值達(dá)到3.9-4.4范圍為止；
[0036](5)濃縮:PH值調(diào)整好的磷酸一銨料漿用泵送入閃蒸濃縮蒸發(fā)器內(nèi)，在循環(huán)泵的作用下循環(huán)閃蒸濃縮，當(dāng)磷酸一銨料漿的比重達(dá)到1.35-1.50范圍后停止?jié)饪s；
[0037](6)結(jié)晶:將濃縮所得的磷酸一銨料漿從循環(huán)泵出口進(jìn)入奧斯陸結(jié)晶器內(nèi)冷卻結(jié)晶;
[0038](7)離心干燥:將結(jié)晶后的磷酸一銨晶體料漿放入離心機(jī)內(nèi)離心分離，晶體即工業(yè)級(jí)磷酸一銨放入干燥機(jī)內(nèi)干燥得成品工業(yè)級(jí)磷酸一銨，濾液為母液，返回濃縮系統(tǒng)繼續(xù)濃縮結(jié)晶或者用泵送至磷銨系統(tǒng)生產(chǎn)復(fù)合肥。
[0039]實(shí)施例1
[0040](I) 1000kg硫酸根含量為2.5%的濕法稀磷酸放入脫硫槽中，加熱至75°C，加入礦粉26kg，攪拌反應(yīng)60min，放入離心機(jī)離心分離出其中的磷石膏，磷石膏運(yùn)至磷石膏堆場，濾液為脫硫稀磷酸放入脫硫的磷酸儲(chǔ)槽。
[0041](2)將步驟一中所述脫硫稀磷酸用泵送至一次中和反應(yīng)槽內(nèi)，通入氣氨中和至pH值至4.0，放入離心機(jī)離心過濾得一次中和濾液，放入一次中和濾液槽儲(chǔ)存。
[0042](3)步驟二中的一次中和濾液用泵送至二次中和反應(yīng)槽內(nèi)，加入氣氨中和pH至
7.5，放入離心機(jī)分離得二次中和濾液，二次中和濾液放入二次中和濾液儲(chǔ)槽。
[0043](4)將二次中和濾液儲(chǔ)槽內(nèi)的二次濾液用泵送至pH值精調(diào)槽內(nèi)，加入高純磷酸調(diào)節(jié)其pH至3.9。
[0044](5)將pH值調(diào)節(jié)好的磷銨料漿放入濃縮系統(tǒng)，料漿比重濃縮至1.32，放入冷卻結(jié)晶槽內(nèi)冷卻結(jié)晶。
[0045](6)結(jié)晶后的一銨料漿放入離心機(jī)內(nèi)離心后得產(chǎn)品工業(yè)級(jí)磷酸一銨。
[0046](7)產(chǎn)品工業(yè)級(jí)磷酸一銨干燥后分析其組成，其中N含量11.85，P2O5含量61.41完全達(dá)到一等品標(biāo)準(zhǔn)。
[0047]上述步驟(5)中濃縮時(shí)采用負(fù)壓濃縮，濃縮過程中逸出的氨氣用磷酸洗滌吸收，吸收后得到的料漿送至步驟(2)、(3)的中和反應(yīng)槽內(nèi)進(jìn)行中和除雜。
[0048]實(shí)施例2[0049](I) 1500kg硫酸根含量為2.2%的濕法稀磷酸放入脫硫槽中，加熱至80°C，加入礦粉32.90kg，攪拌反應(yīng)45min，放入離心機(jī)離心分離出其中的磷石膏，磷石膏運(yùn)至磷石膏堆場，濾液為脫硫稀磷酸放入脫硫的磷酸儲(chǔ)槽。
[0050](2)將步驟一中所述脫硫稀磷酸用泵送至一次中和反應(yīng)槽內(nèi)，通入液氨中和至pH值至4.5，放入離心機(jī)離心過濾得一次中和濾液，放入一次中和濾液槽儲(chǔ)存。
[0051](3)步驟二中的一次中和濾液用泵送至二次中和反應(yīng)槽內(nèi)，加入液氨中和pH至
8.0，放入離心機(jī)分離得二次中和濾液，二次中和濾液放入二次中和濾液儲(chǔ)槽。
[0052](4)將二次中和濾液儲(chǔ)槽內(nèi)的二次濾液用泵送至pH值精調(diào)槽內(nèi)，加入高純磷酸調(diào)節(jié)其pH至4.0。
[0053](5)將pH值調(diào)節(jié)好的磷銨料漿放入濃縮系統(tǒng)，料漿比重濃縮至1.35，放入冷卻結(jié)晶槽內(nèi)冷卻結(jié)晶。
[0054](6)結(jié)晶后的一銨料漿放入離心機(jī)內(nèi)離心后得產(chǎn)品工業(yè)級(jí)磷酸一銨。
[0055](7)產(chǎn)品工業(yè)級(jí)磷酸一銨干燥后分析其組成，其中N含量12.15，P2O5含量61.25完全達(dá)到一等品標(biāo)準(zhǔn)。
[0056]實(shí)施例3
[0057](I) 1300kg硫酸根含量為2.4%的濕法稀磷酸放入脫硫槽中，加熱至85°C，加入礦粉29.50kg,攪拌反應(yīng)30min,放入離心機(jī)離心分離出其中的磷石膏，磷石膏運(yùn)至磷石膏堆場，濾液為脫硫稀磷酸放入脫硫的磷酸儲(chǔ)槽。
[0058](2)將步驟一中所述脫硫稀磷酸用泵送至一次中和反應(yīng)槽內(nèi)，通入氣氨中和至pH值至5.0，放入離心機(jī)離心過濾得一次中和濾液，放入一次中和濾液槽儲(chǔ)存。
[0059](3)步驟二中的一次中和濾液用泵送至二次中和反應(yīng)槽內(nèi)，加入液氨中和pH至
8.5，放入離心機(jī)分離得二次中和濾液，二次中和濾液放入二次中和濾液儲(chǔ)槽。
[0060](4)將二次中和濾液儲(chǔ)槽內(nèi)的二次濾液用泵送至pH值精調(diào)槽內(nèi)，加入高純磷酸調(diào)節(jié)其pH至4.2。
[0061](5)將pH值調(diào)節(jié)好的磷銨料漿放入濃縮系統(tǒng)，料漿比重濃縮至1.42，放入冷卻結(jié)晶槽內(nèi)冷卻結(jié)晶。
[0062](6)結(jié)晶后的一銨料漿放入離心機(jī)內(nèi)離心后得產(chǎn)品工業(yè)級(jí)磷酸一銨。
[0063](7)產(chǎn)品工業(yè)級(jí)磷酸一銨干燥后分析其組成，其中N含量12.35，P2O5含量61.03完全達(dá)到一等品標(biāo)準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，經(jīng)脫硫等化學(xué)反應(yīng)后濃縮、結(jié)晶、干燥制得磷酸一銨，其特征在于:以磷礦粉和濕法磷酸進(jìn)行脫硫反應(yīng)后得到的濾液與氨氣或氨水進(jìn)行兩次中和反應(yīng)，得到磷銨料漿，再以高純磷酸調(diào)PH值所得濾液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、干燥得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品；第一次中和至pH值在.4.0-5.0之間除去絕大多數(shù)雜質(zhì)離子，在此基礎(chǔ)上采用第二次中和反應(yīng)，將濕法磷酸中的雜質(zhì)去除，再利用高純磷酸精調(diào)pH值達(dá)到3.9-4.4范圍，經(jīng)濃縮結(jié)晶得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于:所述生產(chǎn)流程為: (1)脫硫:將濕法磷酸放入脫硫反應(yīng)槽中，加熱至75-85°C，在攪拌狀態(tài)下加入計(jì)量的(理論量的0.90-1.10倍)磷礦粉反應(yīng)30-60min，離心除去其中的磷石膏，磷石膏運(yùn)至磷石膏堆場，脫硫后的濕法磷酸放入脫硫的磷酸儲(chǔ)槽內(nèi)； (2)—次中和除雜:將脫硫后的磷酸用泵送入一次中和反應(yīng)槽內(nèi)，同時(shí)通氨中和，氨和磷酸在循環(huán)泵的作用下充分混合均勻，中和后的磷銨料漿PH達(dá)到4.0-5.0范圍為合格，中和好的料漿趁熱放入臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)一內(nèi)，離心過濾除去中和過程中生成的雜質(zhì)，過濾后的濾液放入一次中和濾液槽中； (3)二次中和除雜:將一次中和濾液槽內(nèi)的磷銨料漿用泵送入二次中和反應(yīng)槽內(nèi)，同時(shí)加氨中和，在循環(huán)泵的作用下氨和磷銨料漿充分混合均勻，當(dāng)磷銨料漿的PH達(dá)到7.5以上后停止加氨，趁熱將磷銨料漿放入臥式螺旋輸送沉降離心機(jī)二內(nèi)離心分離除去其中的雜質(zhì)，濾液放入二次中和濾液儲(chǔ)槽； (4)精調(diào)pH值:將二次中和濾液儲(chǔ)槽內(nèi)的濾液用泵送 至PH值精調(diào)槽內(nèi)，在攪拌狀態(tài)下加入高純磷酸調(diào)節(jié)磷銨料漿的pH，直到磷銨料漿的pH值達(dá)到3.9-4.4范圍為止； (5)濃縮:PH值調(diào)整好的磷酸一銨料漿用泵送入閃蒸濃縮蒸發(fā)器內(nèi)，在循環(huán)泵的作用下循環(huán)閃蒸濃縮，當(dāng)磷酸一銨料漿的比重達(dá)到1.35-1.50范圍后停止?jié)饪s； (6)結(jié)晶:將濃縮所得的磷酸一銨料漿從循環(huán)泵出口進(jìn)入奧斯陸結(jié)晶器內(nèi)冷卻結(jié)晶； (7)離心干燥:將結(jié)晶后的磷酸一銨晶體料漿放入離心機(jī)內(nèi)離心分離，晶體即工業(yè)級(jí)磷酸一銨放入干燥機(jī)內(nèi)干燥得成品工業(yè)級(jí)磷酸一銨，濾液為母液，返回濃縮系統(tǒng)繼續(xù)濃縮結(jié)晶或者用泵送至磷銨系統(tǒng)生產(chǎn)復(fù)合肥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1~2任一所述的一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于:所述步驟(1)中磷酸為P2O5濃度在20~35%的濕法磷酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于:所述步驟(4)中精調(diào)pH值達(dá)到4.1~4.2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濕法磷酸和高純磷酸結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于:所述步驟(5)中濃縮時(shí)采用負(fù)壓濃縮，濃縮過程中逸出的氨氣用磷酸洗滌吸收，吸收后得到的料漿送至步驟(2)、(3)的中和反應(yīng)槽內(nèi)進(jìn)行中和除雜。
【文檔編號(hào)】C01B25/28GK103613083SQ201310624843
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月28日
【發(fā)明者】徐魁, 廖吉星, 潘禮富, 彭寶林, 朱飛武, 韓朝應(yīng), 王淋峰, 周勇, 王先煒, 鄭超 申請(qǐng)人:貴州開磷（集團(tuán)）有限責(zé)任公司