一種用含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品制備鉀鹽鎂礬的工藝的制作方法
【專利摘要】一種用含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品制備鉀鹽鎂礬的工藝，包括以下步驟：（1）將含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品與對(duì)硫酸鎂飽和的瀉利鹽母液或老鹵按質(zhì)量比1:1-3兌鹵，然后加入熱溶槽中加熱至60-90℃，保溫溶解0.5-4小時(shí)，得熱鹵；（2）將步驟（1）所得熱鹵保溫過濾，濾渣為粗鉀鹽鎂礬；（3）將步驟（2）所得粗鉀鹽鎂礬加入相當(dāng)于粗鉀鹽鎂礬重量1-4倍的水再漿洗滌，得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬和含鉀再漿洗水；（4）將步驟（3）所得含鉀再漿洗水返回步驟（1），代替步驟（1）中所用瀉利鹽母液或老鹵使用。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，溶解溫度低，能耗低，生產(chǎn)成本低，經(jīng)濟(jì)效益好。
【專利說明】—種用含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品制備鉀鹽鎂礬的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鉀鹽鎂礬的制備工藝，尤其是涉及一種浮選法獲得的含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品制備鉀鹽鎂礬的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸鉀是我國(guó)長(zhǎng)期緊缺的無(wú)氯鉀肥，鉀鹽鎂礬是制備硫酸鉀的的中間產(chǎn)品，其化學(xué)式為KCl.MgSO4.2.75H20。鉀鹽鎂礬通過加工成軟鉀鎂礬，再加入氯化鉀復(fù)分解反應(yīng)轉(zhuǎn)化成為硫酸鉀；或采用如申請(qǐng)?zhí)?01080019037.9的專利申請(qǐng)公開的工藝路線，通過與氨反應(yīng)制備硫酸鉀、硫酸銨等。
[0003]目前鉀鹽鎂礬的主要制備工藝為硫酸型鹽湖鹵水通過太陽(yáng)能日曬濃縮鹵水析出氯化鈉、瀉利鹽后，母液進(jìn)一步蒸發(fā)析出鉀鹽礦物。我國(guó)硫酸鹽型鹽湖資源豐富，據(jù)統(tǒng)計(jì)有約90多個(gè)；這類型的鹽湖在鹽田蒸發(fā)工藝中，在瀉利鹽田后期階段，析出鹽以瀉利鹽為主，但伴隨著有少量鉀鹽析出。一般這部分鉀鹽都被廢棄，造成了資源的浪費(fèi)。如申請(qǐng)?zhí)枮?01210283735.0的專利申請(qǐng)，公開了一種正浮選提取七水硫酸鎂粗產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，其通過浮選法制備七水瀉利鹽粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品中伴隨著有少量鉀鹽；若能將這部分鉀鹽得以充分回收，將大大增加鉀鹽的資源利用率。目前，對(duì)這部分鉀鹽的回收利用鮮有研究，在少量的報(bào)道中，一般采用重結(jié)晶法對(duì)七水硫酸鎂進(jìn)行提純的同時(shí)，使鉀離子進(jìn)入溶液相，溶液返回鹽田循環(huán)，但該方法能耗高，且不能直接得到鉀鹽產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能耗低，生產(chǎn)成本低的用含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品制備鉀鹽鎂礬的工藝。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的的技術(shù)方案是:一種用含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品制備鉀鹽鎂礬的工藝，包括以下步驟:
(1)將含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品與對(duì)硫酸鎂飽和的瀉利鹽母液或老鹵按質(zhì)量比1:1-3兌鹵，然后加入熱溶槽中加熱至60-90°C，保溫溶解0.5-4小時(shí)，得熱鹵；
所述含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品為瀉利鹽田礦通過浮選等手段去除部分氯化鈉后的中間
女口
廣叩；
(2)將步驟(1)所得熱鹵保溫過濾，濾渣為粗鉀鹽鎂礬，濾液可用于制備高純?yōu)a利鹽；
(3)將步驟(2)所得粗鉀鹽鎂礬加入相當(dāng)于粗鉀鹽鎂礬重量1-4倍的水再漿洗滌，得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬和含鉀再漿洗水；所得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬可用于制備硫酸鉀；
(4)將步驟(3)所得含鉀再漿洗水返回步驟(1)，代替步驟(1)中所用瀉利鹽母液或老鹵使用。
[0006]進(jìn)一步，步驟(1)中，所述瀉利鹽母液為瀉利鹽飽和母液(該母液可用瀉利鹽田母液或通過溶解瀉利鹽獲得)，所述老鹵為老鹵鹽田母液，也可以采用MgCl2飽和母液。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)可從含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品中回收鉀離子，制備鉀鹽鎂礬，鉀離子收率可高達(dá)80%以上；
(2)工藝流程簡(jiǎn)單，溶解溫度低，能耗低，生產(chǎn)成本低，經(jīng)濟(jì)效益好；
(3)同類型鹽田均可適用，具有推廣價(jià)值；
(4)除回收得到鉀鹽外，濾液可作為制備瀉利鹽的原料，使資源得到有效綜合利用，同時(shí)，無(wú)“三廢”排放，對(duì)環(huán)境污染小。
【具體實(shí)施方式】
[0008]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0009]實(shí)施例1
本實(shí)施例包括以下步驟:
(1)將含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品(其含鉀離子4wt%)與相當(dāng)于含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品質(zhì)量I倍的對(duì)硫酸鎂飽和的瀉利鹽母液混合，母液鎂離子濃度為5 wt%，然后加入熱溶槽中加熱至70°C，保溫溶解0.5小時(shí)，得熱鹵；
所述含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn) 品為瀉利鹽田礦通過浮選手段去除部分氯化鈉后的中間產(chǎn)
品;
(2)將步驟(1)所得熱鹵保溫過濾，濾渣為粗鉀鹽鎂礬，鉀鹽鎂礬純度為75%，鉀離子收率為70% ；
(3)將步驟(2)所得粗鉀鹽鎂礬加入相當(dāng)于粗鉀鹽鎂礬重量I倍的水再漿洗滌，得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬和含鉀再漿洗水，高品質(zhì)鉀鹽鎂礬中鉀鹽鎂礬純度為95% ;所得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬可用于制備硫酸鉀；
(4)將步驟(3)所得含鉀再漿洗水返回步驟(1)，代替步驟(1)中所用瀉利鹽母液使用。
[0010]實(shí)施例2
本實(shí)施例包括以下步驟:
(1)將含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品(其含鉀離子4wt%)，與相當(dāng)于含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品質(zhì)量I倍的對(duì)硫酸鎂飽和的老鹵母液混合，母液鎂離子濃度為8 wt%，然后加入熱溶槽中加熱至70°C，保溫溶解2小時(shí)，得熱鹵；
所述含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品為瀉利鹽田礦通過浮選手段去除部分氯化鈉后的中間產(chǎn)
品;
(2)將步驟(1)所得熱鹵保溫過濾，濾渣為粗鉀鹽鎂礬，鉀鹽鎂礬純度為80%，鉀離子收率為75% ；
(3)將步驟(2)所得粗鉀鹽鎂礬通過加入相當(dāng)于粗鉀鹽鎂礬重量2倍的水再漿洗滌，得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬和含鉀再漿洗水，高品質(zhì)鉀鹽鎂礬中鉀鹽鎂礬純度為98% ；
(4)將步驟(3)所得含鉀再漿洗水返回步驟(1)，代替步驟(1)中所用老鹵使用。
[0011]實(shí)施例3
本實(shí)施例包括以下步驟:
(I)將含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品(其含鉀離子4wt%)，與相當(dāng)于含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品質(zhì)量3倍的對(duì)硫酸鎂飽和的老鹵母液混合，母液鎂離子濃度為8wt%,然后加入熱溶槽中加熱至70°C，保溫溶解3小時(shí)，得熱鹵；所述含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品為瀉利鹽田礦通過浮選手段去除部分氯化鈉后的中間產(chǎn)品; (2)將步驟(1)所得熱鹵保溫過濾，濾渣為粗鉀鹽鎂礬，鉀鹽鎂礬純度為90%，鉀離子收率為65% ； (3)將步驟(2)所得粗鉀鹽鎂礬通過加入相當(dāng)于粗鉀鹽鎂礬重量3倍的水再漿洗滌，可得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬和含鉀再漿洗水，高品質(zhì)鉀鹽鎂礬中鉀鹽鎂礬純度為98% ； (4)將步驟(3)所得含鉀再漿洗水返回步驟(1)，代替步驟(1)中所用老鹵使用。[0012]實(shí)施例4 本實(shí)施例包括以下步驟: (1)將含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品(其含鉀離子4wt%)，與相當(dāng)于含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品質(zhì)量4倍的對(duì)硫酸鎂飽和的瀉利鹽田母液混合,母液鎂離子濃度為5 wt%，然后加入熱溶槽中加熱至90°C，保溫溶解4小時(shí)，得熱鹵；
所述含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品為瀉利鹽田礦通過浮選手段去除部分氯化鈉后的中間產(chǎn)
品;
(2)將步驟(1)所得熱鹵保溫過濾，濾渣為粗鉀鹽鎂礬，鉀鹽鎂礬純度為70%，鉀離子收率為85% ；
(3)將步驟(2)所得粗鉀鹽鎂礬通過加入相當(dāng)于粗鉀鹽鎂礬重量4倍的水再漿洗滌，得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬和含鉀再漿洗水，高品質(zhì)鉀鹽鎂礬中鉀鹽鎂礬純度為98% ；
(4)將步驟(3)所得含鉀再漿洗水返回步驟(1)，代替步驟(1)中所用瀉利鹽母液使用。
【權(quán)利要求】
1.一種用含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品制備鉀鹽鎂礬的工藝，其特征在于，包括以下步驟: (I)將含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品與對(duì)硫酸鎂飽和的瀉利鹽母液或老鹵按質(zhì)量比1:1-3兌鹵，然后加入熱溶槽中加熱至60-90°C，保溫溶解0.5-4小時(shí)，得熱鹵； (2 )將步驟(1)所得熱鹵保溫過濾，濾渣為粗鉀鹽鎂礬； (3)將步驟(2)所得粗鉀鹽鎂礬加入相當(dāng)于粗鉀鹽鎂礬重量1-4倍的水再漿洗滌，得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬和含鉀再漿洗水； (4)將步驟(3)所得含鉀再漿洗水返回步驟(1)，代替步驟(1)中所用瀉利鹽母液或老鹵使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品制備鉀鹽鎂礬的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述瀉利鹽母液為瀉利鹽飽和母液，所述老鹵為老鹵鹽田母液或者M(jìn)gCl2飽和母液 。
【文檔編號(hào)】C01D5/12GK103738983SQ201410021722
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月17日
【發(fā)明者】謝超, 高文遠(yuǎn), 曾召剛, 湯建良, 鄭賢福 申請(qǐng)人:化工部長(zhǎng)沙設(shè)計(jì)研究院