本發(fā)明屬于材料研究領(lǐng)域，涉及一種磷酸三鎂鈉晶體材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、na3mg3(po4)3由鈉離子(na+)、鎂離子(mg2+)和磷酸根離子(po43-)組成，其結(jié)構(gòu)中的離子間通過強(qiáng)烈的化學(xué)鍵相互連接，形成了穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)。這種化合物在常溫下通常呈現(xiàn)白色或淺色的粉末狀，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。此外，由于鎂離子和磷酸根離子的存在，na3mg3(po4)3還具有一定的堿性和吸附性能，這些特性為其在環(huán)境凈化、催化反應(yīng)等領(lǐng)域的應(yīng)用提供了可能。

2、在材料科學(xué)領(lǐng)域，na3mg3(po4)3可用于制備高性能的陶瓷材料、電子元件以及光學(xué)材料等。其穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，使得這些材料在極端條件下仍能保持良好的性能。近年來研究者發(fā)現(xiàn)na3mg3(po4)3晶體可以作為光催化材料，na3mg3(po4)3在模擬太陽光照射下，能夠?qū)⒍趸?co2)還原為一氧化碳(co)。這一技術(shù)不僅有助于減少大氣中co2的含量，緩解溫室效應(yīng)，還能將廢氣轉(zhuǎn)化為有價(jià)值的資源，提高工業(yè)廢氣的附加值。此外，na3mg3(po4)3可以作為催化劑或催化劑載體，參與多種化學(xué)反應(yīng)。其表面的堿性位點(diǎn)和磷酸根離子的存在，使得該化合物在酸堿催化、氧化還原反應(yīng)等中表現(xiàn)出優(yōu)異的活性和選擇性。na3mg3(po4)3作為一種具有獨(dú)特化學(xué)組成和性質(zhì)的化合物，在環(huán)境凈化、催化反應(yīng)以及材料科學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)na3mg3(po4)3的研究將更加深入，其應(yīng)用領(lǐng)域也將不斷拓展。

3、但是關(guān)于na3mg3(po4)3的化學(xué)合成，目前很少有技術(shù)報(bào)道，相關(guān)文獻(xiàn)僅有兩篇。在acta?cryst.(1997).c53,1733-1735中首次報(bào)道了合成方法及其晶體結(jié)構(gòu)，研究者將na2hpo4與mgso4·7h2o混合物置于直徑為3mm，長度為5cm的銀管中，后將其放入高壓釜中加熱至873k，內(nèi)壓100mpa，經(jīng)過熱處理后以1k/20min降溫，用電子微探頭檢查其結(jié)晶產(chǎn)物，該制備十分復(fù)雜，沒有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。此外，一種na3mg3(po4)3/mgo光催化材料、制備方法及用途，專利號(hào)為cn110980681a中公開了利用研磨和焙燒技術(shù)制備na3mg3(po4)3晶體，因其產(chǎn)物受到原料配比、接觸面積、焙燒條件等因素的影響，使得純度與結(jié)晶度較差。已報(bào)道這兩種方法在實(shí)際應(yīng)用中仍面臨諸多挑戰(zhàn)，無法進(jìn)行高品質(zhì)批量生產(chǎn)，且未形成一套成熟、高效、可重復(fù)的制備工藝。因此，對(duì)于na3mg3(po4)3晶體制備方法的研究顯得尤為迫切。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種簡便綠色環(huán)保的na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案是，通過溶膠-凝膠-焙燒法制備na3mg3(po4)晶體材料，包括以下步驟：

3、步驟1、溶膠的制備：首先，將有機(jī)磷源(植酸鈉)與鎂源(硫酸鎂、檸檬酸鎂、碳酸鎂、硝酸鎂、硅酸鎂)分別配制成一定濃度的水溶液，在一定溫度下將二者混合，調(diào)節(jié)ph值為7～14，攪拌均勻后得到白色溶膠。

4、步驟2、溶膠-凝膠轉(zhuǎn)化：將步驟(1)得到的溶膠在一定溫度下反應(yīng)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，上層不透明的白色溶膠逐漸下降，在上部得到了澄清的液體，待反應(yīng)結(jié)束后溶膠變得完全澄清，在底部生成大量規(guī)則、透明的凝膠顆粒。

5、步驟3、洗滌干燥：將步驟2得到的凝膠顆粒用蒸餾水洗滌3～4次，干燥后得到規(guī)則、不透明的凝膠顆粒。

6、步驟4、高溫焙燒：將步驟3得到的凝膠顆粒置于管式爐內(nèi)焙燒，最終得到na3mg3(po4)3晶體。

7、優(yōu)選的，焙燒的氣氛為空氣或者氮?dú)鈿夥铡?/p>

8、優(yōu)選的，植酸鈉作為有機(jī)磷源和鈉源，六水氯化鎂作為鎂源，磷源與鎂源的摩爾比為1：1。

9、優(yōu)選的，磷源與鎂源的初始濃度為0.1mol/l。

10、優(yōu)選的，實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，將磷源滴入鎂源中，1min內(nèi)滴加完畢。

11、優(yōu)選的，起始原料在常溫下混合，攪拌1min至混合液均勻。

12、優(yōu)選的，調(diào)節(jié)混合液ph＝11.8

13、優(yōu)選的，低溫反應(yīng)溫度為5℃，反應(yīng)時(shí)間為5h。

14、優(yōu)選的，焙燒溫度為600℃。

15、優(yōu)選的，焙燒時(shí)間為4h。

16、本發(fā)明取得的有益效果是：

17、本發(fā)明使用一種全新的的制備方法，即溶膠-凝膠-焙燒法，該方法不僅操作方便、簡單而且無污染、節(jié)約資源。制備的na3mg3(po4)3晶體結(jié)晶度極高，具有及廣闊的應(yīng)用前景，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求較低，且適用于工業(yè)批量生產(chǎn)。

18、本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)是：

19、本研究利用有機(jī)磷源植酸鈉與六水氯化鎂反應(yīng)易生成溶膠的特點(diǎn)，利用溶膠-凝膠轉(zhuǎn)化法，在相對(duì)較低的溫度下制備粒徑分布均勻的材料作為反應(yīng)前驅(qū)體，通過在管式爐中不同氣氛不同溫度下焙燒，成功合成高純度的磷酸三鎂鈉晶體材料，同時(shí)通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，獲得超大尺寸的紡錘形的磷酸三鎂鈉晶體。

20、研究發(fā)現(xiàn)，常溫混合制備磷酸三鎂鈉耗時(shí)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于加熱混合，主要原因是其溶膠狀態(tài)不穩(wěn)定，極易完成溶膠聚集形成透明凝膠顆粒的過程。由于升溫能夠使凝膠狀態(tài)更加穩(wěn)定，從而延長溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變過程，在更長時(shí)間的反應(yīng)下，前驅(qū)體粒子會(huì)進(jìn)一步長大，形成長為3-6mm的超大尺寸紡錘形結(jié)構(gòu)，在經(jīng)過管式爐600℃焙燒后，紡錘形狀保持完整，轉(zhuǎn)化成超大尺寸的三磷酸鎂鈉晶體。本研究通過不同的實(shí)驗(yàn)條件成功制備了不同粒徑的磷酸三鎂鈉晶體材料，解決了目前磷酸三鎂鈉晶體生產(chǎn)條件復(fù)雜，無法工業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù)難題。

技術(shù)特征：

1.一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所使用的磷源為植酸鈉，鎂源為硫酸鎂、檸檬酸鎂、碳酸鎂、硝酸鎂、硅酸鎂等。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中使用氫氧化鈉或氨水調(diào)節(jié)ph值。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所使用的磷源與鎂源的摩爾比為1:1～10:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中磷源與鎂源的混合溫度為25～120℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中磷源與鎂源的混合攪拌時(shí)間為10s～6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中反應(yīng)溫度為-5～25℃，反應(yīng)時(shí)間為2h～30天。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中干燥溫度為50～80℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中焙燒氛圍為空氣或氮?dú)?，焙燒溫度?00～800℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na3mg3(po4)3晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中焙燒時(shí)間為2～8h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種Na<subgt;3</subgt;Mg<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;晶體材料的制備方法。使用全新簡單且節(jié)能的制備方法，溶膠?凝膠?焙燒法。該方法以植酸鈉作為磷源和鈉源，六水氯化鎂作為鎂源，價(jià)格低廉環(huán)保。植酸鈉溶液與六水氯化鎂溶液以原料比為1：1等體積混合并攪拌均勻，在低溫下反應(yīng)4?6h便可由不透明溶膠狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槌吻迦芤?，與此同時(shí)底部產(chǎn)生大量規(guī)則的凝膠顆粒。將其用蒸餾水抽濾洗滌后烘干，繼而在600℃下焙燒4h即可獲得Na<subgt;3</subgt;Mg<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;晶體，解決了目前三磷酸三鎂鈉制備困難，無法工業(yè)化生產(chǎn)的難題。

技術(shù)研發(fā)人員：王海增,韓凱云
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國海洋大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17