本發(fā)明涉及陶瓷材料領(lǐng)域，具體為一種陶瓷密封圈的制備方法。

背景技術(shù)：

1、動(dòng)力電池是電動(dòng)車的“心臟”，其使用壽命和安全性被認(rèn)為是電動(dòng)車能否大規(guī)模普及的關(guān)鍵。其中動(dòng)力電池中端面蓋板的密封性又是決定動(dòng)力電池的安全性能的關(guān)鍵，陶瓷具備優(yōu)越的電絕緣性和機(jī)械強(qiáng)度，近些年已逐漸有龍頭電池企業(yè)用陶瓷密封來代替常見的塑料密封。

2、陶瓷密封圈可以充分發(fā)揮陶瓷材料的高絕緣、高強(qiáng)度、耐高溫、耐老化、耐腐蝕等特性，通過金屬化焊接后具備良好的氣密性，且極耐高溫，能承受得住急劇的溫度變化，機(jī)械強(qiáng)度高，封接處尺寸公差小，使用壽命和安全性大大提升。

3、陶瓷密封圈制備過程中的每一個(gè)步驟都會(huì)影響其性質(zhì)，其中成型工藝就是其中一個(gè)重要環(huán)節(jié)，因?yàn)樯髅芏却笮〖熬鶆蛐远紩?huì)直接影響材料的燒結(jié)性能，目前普遍采用的干壓成型方法雖然具有工藝簡單、效率高等優(yōu)點(diǎn)，但是干壓成型難以制備復(fù)雜形狀的樣品，且由于陶瓷素壞內(nèi)部的均勻性較差，導(dǎo)致力學(xué)性能收到限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種陶瓷密封圈的制備方法。

2、所采用的技術(shù)方案如下：

3、一種陶瓷密封圈的制備方法，具體如下：

4、s1：三羥甲基丙烷和2,2-二羥甲基丙酸反應(yīng)得到第二代超支化聚酯；

5、s2：將第二代超支化聚酯、環(huán)氧氯丙烷和四丁基溴化銨混勻，升溫至40-60℃反應(yīng)1-5h后，加入氫氧化鈉水溶液，升溫至90-100℃繼續(xù)反應(yīng)1-5h，恢復(fù)室溫后反應(yīng)液水洗至中性，減壓蒸餾除去小分子得到超支化環(huán)氧樹脂；

6、s3：先將引發(fā)劑和陶瓷粉體加入乙醇中球磨，再將超支化環(huán)氧樹脂加入并混勻得到固含量≥60%的漿料，所述漿料經(jīng)真空脫氣后澆注至模具中固化得到生坯；

7、s4：將生坯干燥后排膠，惰性氣體氣氛下升溫至1450-1600℃等靜壓燒結(jié)1-5h，再降溫至1200-1300℃保溫退火1-5h，最后自然冷卻至室溫即可。

8、進(jìn)一步地，所述三羥甲基丙烷和2,2-二羥甲基丙酸的摩爾比為1：9。

9、進(jìn)一步地，所述第二代超支化聚酯和環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1：12-20。

10、進(jìn)一步地，所述四丁基溴化銨的用量為第二代超支化聚酯質(zhì)量的0.1-1%。

11、進(jìn)一步地，所述引發(fā)劑為脂肪胺二硫化物和芳香胺二硫化物；

12、所述脂肪胺二硫化物和芳香胺二硫化物的質(zhì)量比為1-10：1-10。

13、進(jìn)一步地，所述脂肪胺二硫化物的結(jié)構(gòu)式如下所示：

14、；

15、其中，n≥6，可選的為6、7、8、9、10、11或12，n優(yōu)選為8。

16、進(jìn)一步地，所述芳香胺二硫化物的結(jié)構(gòu)式如下所示：

17、。

18、更進(jìn)一步地，所述芳香胺二硫化物優(yōu)選為4,4'-二硫代二苯胺。

19、進(jìn)一步地，所述陶瓷粉體包括氧化鋁粉體、氧化釔、氧化銅和氧化鑭；

20、所述氧化鋁粉體、氧化釔、氧化銅和氧化鑭的質(zhì)量比為95-100：1-5：0.1-1：0.1-1。

21、進(jìn)一步地，所述引發(fā)劑、陶瓷粉體和超支化環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0.1-0.5：60-80：1-5。

22、進(jìn)一步地，等靜壓燒結(jié)時(shí)的壓力為100-200mpa。

23、本發(fā)明的有益效果：

24、本發(fā)明提供了一種陶瓷密封圈的制備方法，本發(fā)明中所制備的超支化環(huán)氧樹脂具有更加分散的分子結(jié)構(gòu)和更多的活性基團(tuán)，可以形成高交聯(lián)密度的三維凝膠網(wǎng)絡(luò)，從而更快實(shí)現(xiàn)漿料的快速固化，能夠有效避免固化時(shí)間過長造成的漿體沉降，從而提高生坯內(nèi)部結(jié)構(gòu)的均勻程度并提高其強(qiáng)度，由脂肪胺二硫化物和芳香胺二硫化物組成的引發(fā)劑，可以與超支化環(huán)氧樹脂發(fā)生固化反應(yīng)，柔性脂肪族長鏈的引入可以防止交聯(lián)密度過高導(dǎo)致生坯微裂紋的形成，芳香胺二硫化物則可以改善生坯的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，提高生坯的強(qiáng)度，由于二硫鍵易發(fā)生斷鍵反應(yīng)，在排膠時(shí)可以快速斷裂分解，可以在短時(shí)間內(nèi)充分排出，為后續(xù)燒結(jié)致密化創(chuàng)造了條件，本發(fā)明方法可以用于制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜的異型密封圈，所制備的生坯和陶瓷密封圈具有較高的密度，而且力學(xué)性能良好。

技術(shù)特征：

1.一種陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，具體如下：

2.如權(quán)利要求1所述的陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，所述三羥甲基丙烷和2,2-二羥甲基丙酸的摩爾比為1：9。

3.如權(quán)利要求1所述的陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，所述第二代超支化聚酯和環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1：12-20。

4.如權(quán)利要求1所述的陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，所述四丁基溴化銨的用量為第二代超支化聚酯質(zhì)量的0.1-1%。

5.如權(quán)利要求1所述的陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為脂肪胺二硫化物和芳香胺二硫化物；

6.如權(quán)利要求5所述的陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，所述脂肪胺二硫化物的結(jié)構(gòu)式如下所示：

7.如權(quán)利要求5所述的陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，所述芳香胺二硫化物的結(jié)構(gòu)式如下所示：

8.如權(quán)利要求1所述的陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，所述陶瓷粉體包括氧化鋁粉體、氧化釔、氧化銅和氧化鑭；

9.如權(quán)利要求1所述的陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑、陶瓷粉體和超支化環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0.1-0.5：60-80：1-5。

10.如權(quán)利要求1所述的陶瓷密封圈的制備方法，其特征在于，等靜壓燒結(jié)時(shí)的壓力為100-200mpa。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及陶瓷材料領(lǐng)域，具體為一種陶瓷密封圈的制備方法，將引發(fā)劑和陶瓷粉體加入乙醇中球磨，再將超支化環(huán)氧樹脂加入并混勻得到固含量≥60%的漿料，所述漿料經(jīng)真空脫氣后澆注至模具中固化得到生坯，將生坯干燥后排膠，惰性氣體氣氛下升溫至1450?1600℃等靜壓燒結(jié)1?5h，再降溫至1200?1300℃保溫退火1?5h，最后自然冷卻至室溫即可，本發(fā)明方法可以用于制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜的異型密封圈，所制備的生坯和陶瓷密封圈具有較高的密度，而且力學(xué)性能良好。

技術(shù)研發(fā)人員：方豪杰,賀亦文,張曉云,張國秀,方美玲,劉建平,曾雄
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南省美程陶瓷科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/5