專利名稱:一種溫梯法生長高溫晶體的裝置的制作方法
本發(fā)明屬于垂直溫度梯度冷凝結(jié)晶法的生長裝置。
美國陸軍材料和機械研究中心(US Army Materials and Mechanics Research Center)的卡斯拉夫斯基等人(J.L.Caslavsky，D.Viechnicki)在晶體生長雜志第46卷第5期上發(fā)表了“采用熱交換法熔體生長NdYAG”一文(Melt Growth Of Nd3+Y3Al5O12(NdYAG)Using the Heat Ex change Method(HEM)，“J.Crys.Growth”，1979，46，№5601-606)提出了一種由鎢罩、石墨發(fā)熱體及水冷銅底座構(gòu)成的實心熱交換器和平底坩堝，在坩堝底部中心放置籽晶的熱交換晶體生長裝置。他的優(yōu)點是革除了空氣氦氣冷卻的熱交換器，石墨發(fā)熱體為“鳥籠式”-由完整的底環(huán)，劈開的上環(huán)及許多尖錐形的棒串接于上下兩環(huán)之間。據(jù)稱該種發(fā)熱體可在坩堝的12Cm高度上產(chǎn)生10℃/Cm的向上的溫度梯度。但是這種裝置仍然存在缺陷(1)鳥籠式石墨發(fā)熱體機械加工仍然復(fù)雜，爐內(nèi)溫場設(shè)計不合適于生長又粗又長的優(yōu)質(zhì)晶體;(2)采用平底坩堝并在坩堝底部中心放置籽晶，在生長多組分配比的晶體時(例如生長NdYAG)，當(dāng)升溫化料過程中，控制籽晶過熔而不熔化或分解是相當(dāng)困難的，而且平底坩堝中心放置籽晶，在晶體生長的初始階段便是向三維空間發(fā)展，容易形成孿晶，造成晶體易裂，故難于獲得又粗又長的優(yōu)質(zhì)晶體。
本發(fā)明的目的是為了克服上述缺點利用溫梯法生長晶體的優(yōu)點，設(shè)計出一種改進(jìn)的坩堝、發(fā)熱體和屏蔽裝置(見圖1)。
為了使結(jié)晶料充分熔解又保證籽晶不被熔化或分解，坩堝底部中心有籽晶槽尾部，為了阻止晶體生長時產(chǎn)生孿晶或多晶以及減少晶體開裂，坩堝底為錐形底，為了便于晶體的取出，坩堝的壁為園錐筒形。為了防止高達(dá)180mm的坩堝傾倒，坩堝尾部的籽晶槽置于坩堝定位棒的園形凹槽內(nèi)，坩堝定位棒通過氧化鋯保溫環(huán)置于水冷坩堝桿上方的銅座的中心凹槽內(nèi)，氧化鋯保溫環(huán)下部的凸起置于銅座的定位圈內(nèi)。
為了在豎直方向創(chuàng)造高達(dá)20Cm的近于線性的溫梯熱場，發(fā)熱體被上下槽割成矩形波狀的板條通電回路的園筒，整個園筒安裝在與水冷電極相連的電極板上。板條通電回路的上半部打孔，其孔可為園孔、方孔或三角孔等形狀。發(fā)熱體上半部的溫差通過所打孔的孔數(shù)和孔徑的安排來調(diào)節(jié)發(fā)熱體的電阻來實現(xiàn)，下半部的溫差通過與水冷電極相連的電極板的熱傳導(dǎo)來產(chǎn)生。籽晶槽的溫場還要依靠與水冷坩堝桿的熱傳導(dǎo)共同提供。
為了保證爐內(nèi)熱場穩(wěn)定，在發(fā)熱體及坩堝的上、下及四周設(shè)置了嚴(yán)密的保溫屏蔽裝置，屏蔽裝置包括下熱檔板，上熱檔板和側(cè)屏蔽筒。上熱擋板和側(cè)屏蔽筒要保證在高溫下不熔化和變形。
圖一是溫梯法生長高溫晶體的裝置的剖視圖。
圖二是坩堝剖視圖。
圖三是石墨筒發(fā)熱體，其下圖為其頂視圖，上圖為A-A剖的平面展開圖。
圖四是緊固石墨發(fā)熱體的壓環(huán)剖視圖。
圖五是坩堝定位棒的剖視圖。
圖六是氧化鋯保溫環(huán)的剖視圖。
圖七是銅座，下圖為頂視圖，上圖為剖視圖。
圖八是一對分立的電極板示意圖。
圖九側(cè)屏蔽筒底板示意圖，上圖為頂視圖，下圖為剖視圖。
實施例介紹本發(fā)明提供的一種溫梯法生長高溫晶體的裝置，如圖一所示。
坩堝(1)是軸對稱的，分為三部分坩堝壁(1-3)、坩堝底(1-2)和籽晶槽(1-1)，(見圖二)，坩堝底是一倒園錐形，錐頂即坩堝底中心有一籽晶槽，坩堝壁也是倒園錐筒的一部分。坩堝底的錐度小于120°，最佳錐度為95°～110°。坩堝筒的錐度大于1∶100，最佳1∶30～1∶40。
坩堝通過籽晶槽置于鉬質(zhì)的坩堝定位棒(2)的園形凹槽(2-1)(見圖五)內(nèi)，以防坩堝的傾斜或歪倒。坩堝定位棒穿過氧化鋯保溫環(huán)(3)的中心孔(3-1)(見圖六)置于鉬座4的中心凹槽(4-1)(見圖六)內(nèi)，氧化鋯保溫環(huán)下部的凸起(3-3)置于鉬座的定位圈(4-2)內(nèi)。籽晶槽與坩堝定位棒的園形凹槽，坩堝定位棒與鉬座中心凹槽的尺寸配合為可拆卸的緊配合。鉬座下部有坩堝桿托槽(4-4)正好套在水冷坩堝桿(5)的頂部。坩堝定位棒通過鉬座與水冷坩堝桿構(gòu)成具有一定熱傳導(dǎo)能力的通道。坩堝桿可升降以適當(dāng)調(diào)節(jié)坩堝的位置。
為了加強坩堝底部的保溫，并產(chǎn)生一定的熱傳導(dǎo)，又防止氣流對坩堝底部的沖擊，造成晶體開裂，氧化鋯保溫環(huán)的直徑大致與坩堝園錐壁底部的直徑相當(dāng)。
氧化鋯保溫環(huán)上有熱偶孔(3-2)，鉬座上開有長方形熱偶槽(4-5)與熱偶孔相配合，裝上測溫?zé)犭娕贾罄瞄L方形壓塊(4-6)壓緊。
在兩個水冷電極(6)的上端裝上一對對稱電極板(7)，(電極板結(jié)構(gòu)見圖八)，電極(6)穿過電極板(7)上的孔(7-4)，利用螺帽(8)將電極板壓緊固定。兩個電極板上均開對稱的環(huán)狀梯形槽(7-1)，石墨筒發(fā)熱體(11)置于該環(huán)狀梯形槽內(nèi)，并用壓環(huán)(9)壓緊。電極板上環(huán)形槽(7-2)內(nèi)放置絕緣環(huán)(10)，絕緣環(huán)的作用是托住側(cè)屏蔽筒和上熱擋板并有保持溫場穩(wěn)定的作用。
圖三是石墨筒發(fā)熱體(11)的示意圖，下圖為其頂視圖，上圖為A-A剖的平面展開圖。石墨筒發(fā)熱體按園周角等分開了n個上槽(11-1)和n個下槽(11-2)以構(gòu)成矩形波狀的板條通電回路(11-3)，在板條通電回路的板條上半部按一定規(guī)律排列制作不同孔徑或孔數(shù)的孔(11-4)，其目的在于調(diào)整板條的發(fā)熱電阻，使其通電后自上而下造成近乎線性的溫差，而發(fā)熱體下半部的溫差通過石墨發(fā)熱體與電極板的熱傳導(dǎo)來創(chuàng)造。而籽晶附近的溫場則還要依靠與坩堝桿的熱傳導(dǎo)來共同產(chǎn)生。
為了保持晶體生長穩(wěn)定的熱場，在坩堝及發(fā)熱體的上、下及四周設(shè)置了保溫屏蔽裝置，該裝置包括下熱擋板(13)，側(cè)屏蔽筒和上熱擋板。
下熱擋板由數(shù)層(例如10～22層)鉬片構(gòu)成，放置在電極板(7)下方，剛玉絕緣托環(huán)(12)和坩堝桿(5)之間。所說的剛玉絕緣托環(huán)在電極板與單晶爐底之間嚴(yán)密包圍著下熱擋板，其作用既是電極板的支撐托，又能阻止空氣對流。
在發(fā)熱體周圍設(shè)置了側(cè)屏蔽筒，它由內(nèi)屏蔽筒(18)、屏蔽筒(19)和不銹鋼保護(hù)筒(21)組成。其特點在于為了確保內(nèi)屏蔽筒在石墨碳?xì)夥盏母邷叵虏槐蝗刍妥冃?，?nèi)屏蔽筒是一個內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒。屏蔽筒由多層同軸的鉬筒構(gòu)成。鉬筒與鉬筒之間放進(jìn)鉬質(zhì)的波浪式隔條(20)，使各鉬筒之間等距離隔開確保溫場均勻?qū)ΨQ，側(cè)屏蔽筒的外層是不銹鋼保護(hù)筒(21)，由螺釘(14)固定在側(cè)屏蔽筒的底板(16)上，以利于屏蔽裝置的安裝。支承在剛玉絕緣環(huán)(10)上的側(cè)屏蔽筒底板如圖九所示。該底板由鉬板制成，也可用鉬片迭加加工而成，其上有4個螺孔(9-1)，三個以上的螺孔(9-2)和三個以上的螺孔(9-3)，螺釘14擰入螺孔(9-1)固定不銹鋼保護(hù)筒，定位螺釘(15)擰入螺孔(9-2)后以利最外層的屏蔽筒放置，定位螺釘(17)擰入螺孔(9-3)后以利于內(nèi)屏蔽筒的安放。
上熱擋板置于坩堝和發(fā)熱體的上方，主要由帶有中心孔(26)的鉬片構(gòu)成，其特征在于與發(fā)熱體最接近的第一層上熱擋板(22)為鎢片，防止鉬片與鉬筒粘結(jié)，為了增加上熱擋板的保溫效果，在上熱擋板中增加了一塊保溫性能好的顆粒狀陶瓷材料組成的帶中心孔的隔熱板(23)，該隔熱板可為空心球剛玉板，或顆粒結(jié)構(gòu)的氧化鋯板。在不銹鋼保護(hù)筒和上熱擋板的上方有一個不銹鋼保溫罩(25)，以減少屏蔽裝置內(nèi)外的氣體對流。
上述裝置在一般生長晶體的鐘罩式真空電阻爐內(nèi)，可在垂直方向，即在坩堝的180mm高度產(chǎn)生大于200℃的足夠的近乎線性的向上的溫度梯度，熱場穩(wěn)定性好，適于培育直徑大且長的優(yōu)質(zhì)晶體。將用于生長
單晶的原料(晶塊料或粉末壓塊料)放入坩堝內(nèi)裝好爐，加熱排氣達(dá)所要求真空度，充入惰性保護(hù)氣體再加熱至給定功率化料，恒溫幾小時，讓熱場穩(wěn)定后，根據(jù)所生長的晶體種類，由精密溫度程序控制儀按既定的降溫程序自行完成整個單晶生長。
本生長裝置可用于生長多種晶體，特別是高溫晶體。它既可生長純單組份晶體，組份摻雜的晶體，又可培育多組份配比的純的與摻雜的晶體。
用本裝置培育NdYAG激光晶體的實驗，已獲得晶體重2080克晶體毛坯總長133mm，晶體直徑為65mm～75mm(錐形)的晶段長度為105mm，加工長102mm結(jié)晶完整性，晶體透明性均優(yōu)，摻釹濃度為0.9～1.3atom%的大尺寸優(yōu)質(zhì)NdYAG激光晶體，可加工長近100毫米，各種規(guī)格的激光晶棒、晶片。晶體內(nèi)在質(zhì)量達(dá)到低位錯密度至無位錯，并具有低光散射至無光散射。從本裝置培育的NdYAG晶體毛坯中切出的激光晶棒，光學(xué)均勻性，其干涉條紋每英寸已達(dá)1/20λ，用這種激光棒進(jìn)行激光性能測試，極容易獲得單模輸出，對0.2mm厚的銅板打孔，可獲得孔徑小于7微米的光滑園孔。
權(quán)利要求
1.一種溫梯法生長高溫晶體的裝置，含有坩堝(1)、發(fā)熱體(11)、電極(6)、保溫屏蔽裝置，其特征在于所說的坩堝由底部中心有一籽晶槽(1-1)尾部的錐形底(1-2)和園錐筒形的坩堝壁(1-3)構(gòu)成，所說的發(fā)熱體為被上槽(11-1)和下槽(11-2)分割成矩形波狀的板條通電回路(11-3)的園筒，板條通電回路的上半部有一系列孔(11-4)，發(fā)熱體直接裝入電極板(7)的環(huán)狀梯形槽(7-1)內(nèi)，并用壓環(huán)(9)壓緊。
2.一種按照權(quán)利要求
1的溫梯法生長高溫晶體的裝置，其特征在于所說的坩堝的錐形底的錐度小于120°，最佳為95°～110°坩堝壁的錐度大于1∶100，最佳為1∶30～1∶40。
3.一種按照權(quán)利要求
1的溫梯法生長高溫晶體的裝置，其特征在于所說的板條通電回路的上半部的孔可為園孔、或方孔、或三角孔，其孔數(shù)或孔徑的分布自上而下逐漸減少。
4.一種按照權(quán)利要求
1所說的溫梯法生長高溫晶體的裝置，所說的保溫屏蔽裝置，含有側(cè)屏蔽筒(19)、上熱擋板(24)和下熱擋板(13)，其特征在于所說的側(cè)屏蔽筒的內(nèi)屏蔽筒(18)是內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒，所說的側(cè)屏蔽筒最外層是不銹鋼保護(hù)筒(21)，所說的上熱擋板中，與發(fā)熱體最接近的第一層擋板(22)為鎢片，并且在上熱擋板中增加了一塊由陶瓷材料構(gòu)成的隔熱板(23)，保護(hù)筒(21)和上熱擋板(24)的上方有一不銹鋼保溫罩(25)。
5.權(quán)利要求
4所說的隔熱板，可為空心球剛玉板，或顆粒結(jié)構(gòu)的氧化鋯板。
6.一種按照權(quán)利要求
1的溫梯法生長高溫晶體的裝置，其特征在于所說的坩堝籽晶槽尾部置于坩堝定位托(2)的園形凹槽(2-1)內(nèi)，坩堝定位托通過氧化鋯保溫環(huán)(3)置于坩堝桿(5)的鉬座(4)的中心凹槽(4-1)內(nèi)，氧化鋯保溫環(huán)下部的突起(3-3)置于鉬座的定位圈(4-2)內(nèi)。
7.一種按照權(quán)利要求
6所說的坩堝的鉬座和保溫環(huán)，其特征在于其直徑大致與坩堝園錐壁底部的直徑相當(dāng)。
專利摘要
本發(fā)明屬于溫梯法生長晶體裝置的改進(jìn)，包括坩堝、發(fā)熱體和保溫屏蔽裝置。提供了一種錐形底中心有一籽晶槽尾部和圓錐筒壁的較理想的坩堝，發(fā)熱體為矩形波狀的板條式圓筒，其上半部有孔，下端與電極板相聯(lián)，發(fā)熱體上半部的溫差由不同孔數(shù)和孔徑來產(chǎn)生，下半部的溫差由電極板的熱傳導(dǎo)來提供，保溫屏蔽裝置設(shè)計合理。該晶體生長裝置熱場穩(wěn)定，控制簡易，用于Nd∶YAG晶體生長，已獲得大尺寸優(yōu)質(zhì)的晶體。
文檔編號C30B29/28GK85100534SQ85100534
公開日1986年8月6日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者周永宗 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan