專利名稱：生產(chǎn)氯化亞砜聯(lián)產(chǎn)三氯氧磷的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鹵素的含氧酸鹽的制備方法。
已有制備SOCL2和POCL3的方法是采用分別生產(chǎn)的工藝，如生產(chǎn)SOCL2是采用氯磺酸加一氯化硫反應(yīng)生成
。生產(chǎn)POCL3是采用PCL3加水的方法，反應(yīng)如下
詳見化學(xué)工業(yè)出版社出版的《無機(jī)制備化學(xué)手冊》上冊。
從化學(xué)反應(yīng)原理上看，可以用幾種物質(zhì)反應(yīng)同時得出SOCL2和POCL3。但到目前為止，尚未發(fā)現(xiàn)有人能在工業(yè)上找到適宜的連續(xù)生產(chǎn)氯化亞砜聯(lián)產(chǎn)三氯氧磷的工藝方法和設(shè)備。
本發(fā)明的目的是尋找一種連續(xù)地，同時生產(chǎn)出SOCL2和POCL3的方法，以簡化工藝，提高經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的首先將工業(yè)級PCL3(＞97%)和CL2兩種原料經(jīng)干燥處理后，通入一個反應(yīng)釜中，反應(yīng)生成PCL5，然后在該反應(yīng)釜中通入干燥的SO2進(jìn)行酰化反應(yīng)，即生成SOCL2和POCL3，其反應(yīng)式為
反應(yīng)溫度控制在30～90℃之間。
然后將所得到的SOCL2和POCL3混合液通入一個含有高效耐腐蝕填料的連續(xù)精餾塔中進(jìn)行分餾，精餾塔高為4-7m，截面大小隨產(chǎn)量而異。精餾時，塔頂溫度控制在70～80℃之間，最優(yōu)溫度為78±1℃，塔底溫度控制在107～109℃之間，最優(yōu)為108±1℃，這樣，從塔的上部和下部分別連續(xù)得到SOCL2和POCL3。
塔內(nèi)所填的高效耐腐蝕填料的選擇，對于分餾的效果極其重要。本發(fā)明所選的填料可為玻璃螺旋圈、矩鞍型陶瓷填料、陶瓷波紋板、拉西環(huán)、玻璃圈等之任一種。
為了提高SOCL2的質(zhì)量，可以在精餾塔的上部，SOCL2的出口處再經(jīng)過一次脫磷處理。
實(shí)施例
生產(chǎn)設(shè)備是一個由干燥器1、緩沖筒2、轉(zhuǎn)子流量計3、反應(yīng)釜4、再沸器5、連續(xù)精餾塔6、冷凝器7、貯罐8和10、冷卻器9組成的系統(tǒng)。干燥器1通過管子連于反應(yīng)釜4、反應(yīng)釜出口與精餾塔中部相通，精餾塔上部經(jīng)冷凝器7后再接回流分配器和貯罐，塔的下部接有冷卻器、貯罐和再沸器，精餾塔中填有高效填料。
生產(chǎn)時，在反應(yīng)釜中投入純度＞96%的PCL3390Kg，通入99.9%的CL2，流量適當(dāng)控制，然后通入SO2(99%)，反應(yīng)完成后所得的混合液經(jīng)精餾塔從塔頂75～80℃區(qū)間得到SOCL2餾份，在塔底104±109℃，餾程得POCL3。
本工藝與一般的生產(chǎn)方法相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、沒有副產(chǎn)品，三廢少，對環(huán)境污染小。
2、采用連續(xù)精餾產(chǎn)品品位高，質(zhì)量穩(wěn)定可靠。
3、由于采用一種主要原料同時生產(chǎn)出兩種主產(chǎn)品，沒有副產(chǎn)品，尾氣吸收好，效率高，一般大于95%，因此經(jīng)濟(jì)效益比一般傳統(tǒng)方法高一倍多。
4、本方法生產(chǎn)的產(chǎn)品達(dá)到的指標(biāo)SOCL2為淺色透明液體，比重1.63～1.65，沸點(diǎn)77℃，餾程75～80℃，含量為80～85%。
POCL3為無色透明液體，比重1.66;沸點(diǎn)107℃，餾程104～109℃時含量為97%。
5、用一種原料能同時生產(chǎn)出兩種正式產(chǎn)品，工藝路線短，因此，設(shè)備投資少，廠房面積也小。


圖1為本發(fā)明的方塊流程圖。圖中12為凈化器圖2為本發(fā)明的方塊流程示意圖。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)氯化亞砜聯(lián)產(chǎn)三氯氧磷的工藝方法，本發(fā)明的特征在于采用三氯化磷PCL3，氯氣CL2，二氧化硫SO2作原料，在30～90℃下反應(yīng)制得SOCL2和POCL3的混合液；然后將混合液通入裝有高效耐腐蝕填料的連續(xù)精餾塔中精餾。塔頂溫度為70～80℃，塔底溫度為105～109℃。從塔頂塔底得兩種產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的精餾塔高為4～7m，塔內(nèi)填有玻璃螺旋圈，矩鞍型陶瓷填料，陶瓷波紋板、拉西環(huán)玻璃圈等任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的塔頂溫度優(yōu)選在78±1℃，塔底溫度為108±1℃。
4.一種生產(chǎn)氯化亞砜聯(lián)產(chǎn)三氯氧磷的設(shè)備，包括有干燥器1、緩沖筒2、反應(yīng)釜4、精餾塔6、冷凝器7、貯罐8、10、冷卻器9和連接管道，本發(fā)明的特征在于精餾塔6是一個連續(xù)精餾塔，反應(yīng)釜4的出口與該塔中部相通，塔的上部經(jīng)冷卻器7后再接至塔的上部，塔的下部經(jīng)冷卻器接入貯罐;塔高4-7m，塔內(nèi)填有下列任一種材料玻璃螺旋圈、矩鞍型陶瓷填料、陶瓷波紋板、拉西環(huán)、玻璃圈。
全文摘要
一種生產(chǎn)氯化亞砜聯(lián)產(chǎn)三氯氧磷的工藝方法。已有的制備SOCl
文檔編號C01B17/46GK1062708SQ9010603
公開日1992年7月15日 申請日期1990年12月25日 優(yōu)先權(quán)日1990年12月25日
發(fā)明者劉融 申請人:劉融