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      小比重空心顆粒納米氧化鋅的生產(chǎn)方法

      文檔序號(hào):8506982閱讀:280來(lái)源:國(guó)知局
      小比重空心顆粒納米氧化鋅的生產(chǎn)方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工納米材料領(lǐng)域,特別涉及一種小比重空心顆粒納米氧化鋅的生產(chǎn)方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]在我國(guó)現(xiàn)有納米氧化鋅,基本都是比重大于“4”的實(shí)心顆粒。而長(zhǎng)春光機(jī)所的發(fā)光研宄室(國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)制取氧化鋅靶等重要軍事光學(xué)儀器,需要用小比重空心顆粒納米氧化鋅,因在國(guó)內(nèi)買(mǎi)不到,至今還進(jìn)口。我們的產(chǎn)品正是為滿足這樣需求而研制的,除此之外,我國(guó)的航天發(fā)射和軍艦輪船的涂料中,都需要用氧化鋅。央視曾多次介紹我國(guó)的航母,遼寧艦涂的是“無(wú)機(jī)富鋅底漆”,專家說(shuō)遼寧艦用的是加氧化鋅的漆。從1912年法國(guó)發(fā)明了將鋅礦煉成高純鋅錠,然后將鋅錠吹氧燃燒,制成的氧化鋅粉,才可用在輪胎、橡膠、涂料、造紙、化工、電子等產(chǎn)品中。我們的方法是將鋅礦酸溶后,加入多種試劑,將鐵、銅、鋁、鉻、錳、鉛等各種雜質(zhì)分離除去后,直接制成小比重空心顆粒納米氧化鋅。不僅免掉煉鋅錠的過(guò)程,且還比鋅錠燒制的間接氧化鋅在輪胎、橡膠中減少用量30~50%,小比重空心氧化鋅則減少更多。特別是最近,專家指出空心氧化鋅可在空心內(nèi)加鈀或鉑組成新型催化劑,凈化汽車(chē)尾氣。另外,還可直接將空心氧化鋅用于燃煤發(fā)電廠,進(jìn)行脫硝、脫硫,還有環(huán)保凈化除甲醛、脫氮,效果是實(shí)心氧化鋅難以達(dá)到的。所以我們?cè)谶@種情況下研制出了小比重空心納米氧化鋅,另外,我國(guó)現(xiàn)在60%左右的輪胎橡膠行業(yè)還在使用鋅錠制的間接氧化鋅。
      [0003]現(xiàn)有的氧化鋅制取方法是將鋅錠氧化,制得氧化鋅,該方法制備成本高,而且制得的氧化鋅不是小比重空心顆粒納米氧化鋅。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的是提供一種以鋅礦或鋅渣為原料,制取小比重空心顆粒納米氧化鋅的方法。
      [0005]本發(fā)明包括以下步驟:
      (1)、將鋅礦中共生的鐵、鈣、銅、鎘、鉛和錳去除;
      將鋅礦放入反應(yīng)釜中,然后向反應(yīng)釜中加入水和硫酸,發(fā)生如下反應(yīng):
      ZnC03+H2S04=ZnS04 +H2O+ CO2 ?
      Fe203+3H2S04= Fe2 (SO4 ) 3+3H20
      FeCHH2SO4= FeS04+H20
      CaCHH2SO4= CaSO4 I +H 20
      CuCHH2SO4= CuS04+H20
      PbCHH2SO4= PbSO4 I +H 20
      Mn02+2 FeS04+2H2S04= MnSO4+ Fe2 (SO4 ) 3+2H20
      CdCHH2SO4 = CdS04+H20
      上述反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)加入高錳酸鉀,發(fā)生如下反應(yīng):2KMn04+6 FeS04+14 H20=2Mn02 I +6 Fe (OH) 3 I +K2 S04+5 H2SO42KMn04+3 MnS04+2H20=5Mn02 丨 +K 2 S04+2H2S04上述反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)加入鋅粉,發(fā)生如下反應(yīng):
      Zn+ CuSO4= Cu 丨 +ZnSO4Zn+ CdSO4= Cd I +ZnSO4Zn+ PbSO4= Pb 丨 +ZnSO4上述反應(yīng)結(jié)束后,過(guò)濾去除鐵、鈣、銅、鎘、鉛和錳;
      (2)、將步驟(I)反應(yīng)后的溶液放入另外一個(gè)反應(yīng)釜中,加入氨水,調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)Ph值為7.1為止,反應(yīng)如下:
      ZnS04+2NH40H= Zn (OH)2 I + (NH4)2 SO4
      該步驟生成氫氧化鋅沉淀物;氫氧化鋅沉淀物沉淀的時(shí)候Zn+2已迅速膨大,形成大量微孔;然后清洗去除(NH4)2 SO4;
      (3)、然后將氫氧化鋅沉淀物烘干,再將烘干的氫氧化鋅在800°C的溫度下煅燒4小時(shí),制得的氧化鋅:
      Zn (OH) ο 800°C,煅燒 ZnO+ H2O
      制得的氧化鋅經(jīng)過(guò)檢測(cè),為納米級(jí)氧化鋅,具有大量微孔,比表面積達(dá)到或超過(guò)10M2/g,(用空氣吸附法測(cè)試),比重為2.6-3.0g/cm3。
      [0006]本發(fā)明的原料可以是鋅渣。
      [0007]本發(fā)明的有益效果:
      1、從鋅礦或鋅渣中直接制得氧化鋅,省卻了中間的鋅錠冶煉過(guò)程,大大節(jié)省了制取成本。
      [0008]2、本發(fā)明制得的氧化鋅為納米級(jí)氧化鋅,具有大量微孔,比表面積達(dá)到或超過(guò)100M2/g,比重為2.6-3.0g/cm3。比重小于4 g/cm3的空心顆粒納米氧化鋅具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種小比重空心顆粒納米氧化鋅的生產(chǎn)方法,該方法包括以下步驟: (1)、將鋅礦中共生的鐵、鈣、銅、鎘、鉛和錳去除; 將鋅礦放入反應(yīng)釜中,然后向反應(yīng)釜中加入水和硫酸,發(fā)生如下反應(yīng):ZnC03+H2S04=ZnS04 +H2O+ CO2 ?Fe203+3H2S04= Fe2 (SO4 ) 3+3H20FeCHH2SO4= FeS04+H20CaCHH2SO4= CaSO4 I +H 20CuCHH2SO4= CuS04+H20PbCHH2SO4= PbSO4 I +H 20Mn02+2 FeS04+2H2S04= MnSO4+ Fe2 (SO4 ) 3+2H20CdCHH2SO4 = CdS04+H20 上述反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)加入高錳酸鉀,發(fā)生如下反應(yīng):2KMn04+6 FeS04+14 H20=2Mn02 I +6 Fe (OH) 3 I +K2 S04+5 H2SO42KMn04+3 MnS04+2H20=5Mn02 丨 +K 2 S04+2H2S04上述反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)加入鋅粉,發(fā)生如下反應(yīng):Zn+ CuSO4= Cu 丨 +ZnSO4Zn+ CdSO4= Cd I +ZnSO4Zn+ PbSO4= Pb 丨 +ZnSO4上述反應(yīng)結(jié)束后,過(guò)濾去除鐵、鈣、銅、鎘、鉛和錳; (2)、將步驟(I)反應(yīng)后的溶液放入另外一個(gè)反應(yīng)釜中,加入氨水,調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)Ph值為7.1為止,反應(yīng)如下:ZnS04+2NH40H= Zn (OH)2 I + (NH4)2 SO4 該步驟生成氫氧化鋅沉淀物;氫氧化鋅沉淀物沉淀的時(shí)候Zn+2已迅速膨大,形成大量微孔;然后清洗去除(NH4)2 SO4; (3)、然后將氫氧化鋅沉淀物烘干,再將烘干的氫氧化鋅在800°C的溫度下煅燒4小時(shí),制得的氧化鋅: Zn (OH) ο 800°C,煅燒 ZnO+ H2O 制得的氧化鋅經(jīng)過(guò)檢測(cè),為納米級(jí)氧化鋅,具有大量微孔,比表面積達(dá)到或超過(guò)10M2/g,比重為 2.6-3.0g/cm3。
      【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種小比重空心顆粒納米氧化鋅的生產(chǎn)方法,該方法是:將鋅礦放入反應(yīng)釜中,然后向反應(yīng)釜中加入水和硫酸,發(fā)生化學(xué)反應(yīng);繼續(xù)加入高錳酸鉀發(fā)生化學(xué)反應(yīng);繼續(xù)加入鋅粉,發(fā)生化學(xué)反應(yīng),最終將鋅礦中共生的鐵、鈣、銅、鎘、鉛和錳去除;反應(yīng)后的溶液加入氨水,生成氫氧化鋅沉淀物;然后將氫氧化鋅沉淀物在800℃的溫度下煅燒4小時(shí),制得的氧化鋅經(jīng)過(guò)檢測(cè),為納米級(jí)氧化鋅,具有大量微孔,比表面積達(dá)到或超過(guò)100M2/g,比重為2.6~3.0g/cm3。本發(fā)明從鋅礦或鋅渣中直接制得氧化鋅,省卻了中間的鋅錠冶煉過(guò)程,大大節(jié)省了制取成本。本發(fā)明制得的氧化鋅為比重小于4g/cm3的空心顆粒納米氧化鋅具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域。
      【IPC分類】C01G9-02, B82Y30-00
      【公開(kāi)號(hào)】CN104828856
      【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510309171
      【發(fā)明人】胡敏
      【申請(qǐng)人】胡敏
      【公開(kāi)日】2015年8月12日
      【申請(qǐng)日】2015年6月9日
      【公告號(hào)】CN104261460A
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