一種六氟磷酸鋰的結(jié)晶方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及結(jié)晶方法，尤其是涉及一種六氟磷酸鋰的結(jié)晶方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前常用的六氟磷酸鋰結(jié)晶方法主要有靜態(tài)結(jié)晶和攪拌結(jié)晶兩種方法，兩種方法各有優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。靜態(tài)結(jié)晶的優(yōu)點(diǎn)包括:1、氟化氫相對(duì)處于靜止?fàn)顟B(tài)，穩(wěn)定性較好，安全性較高;2、晶體析出速度慢，產(chǎn)品和雜質(zhì)因不同的溶解度在結(jié)晶液中可以分離析出，利于成品的純度和品質(zhì)。靜態(tài)結(jié)晶的缺點(diǎn)包括:1、需要足夠低的溫度，對(duì)冷凍要求比較高，而且結(jié)晶時(shí)間較長(zhǎng)，造成能源消耗很大，不利于成本;2、結(jié)晶產(chǎn)生的顆粒較大，需要物理方法進(jìn)行再粉碎，導(dǎo)致產(chǎn)品顆粒不規(guī)則均勻，流動(dòng)性較差。攪拌結(jié)晶的優(yōu)點(diǎn)包括:1、攪拌結(jié)晶顆粒均勻，產(chǎn)品質(zhì)量相對(duì)比較穩(wěn)定;2、結(jié)晶時(shí)間短，溫度要求相比靜態(tài)結(jié)晶要求低，能耗較小，生產(chǎn)周期短可以有效提高生產(chǎn)效率;攪拌結(jié)晶的缺點(diǎn)包括:1、氫氟酸攪拌結(jié)晶，揮發(fā)性增大，會(huì)導(dǎo)致氟化氫原料損耗增大;2、攪拌結(jié)晶晶體析出速度較快，可能會(huì)導(dǎo)致母液中的雜質(zhì)成份一起析出，導(dǎo)致產(chǎn)品中雜質(zhì)成份偏高。3、攪拌機(jī)械密封容易腐蝕泄露，維修不方便，導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)異常O

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于改變傳統(tǒng)六氟磷酸鋰結(jié)晶方法中的缺陷，提供一種六氟磷酸鋰的結(jié)晶方法，該方法結(jié)合了靜態(tài)結(jié)晶和攪拌結(jié)晶的優(yōu)點(diǎn)，提高了結(jié)晶效率。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是設(shè)計(jì)一種六氟磷酸鋰的結(jié)晶方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將含有六氟磷酸鋰的母液裝入密封的結(jié)晶釜中；
2)采用循環(huán)栗將結(jié)晶釜中母液抽出，并使母液通過(guò)液相循環(huán)管，最終再次回到結(jié)晶釜中；
3)在循環(huán)母液的同時(shí)，對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)環(huán)境進(jìn)行降溫，降溫范圍在-20?-60°C;
4)通過(guò)上述步驟，結(jié)晶釜內(nèi)產(chǎn)生液固相分離，從而獲得六氟磷酸鋰固體。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于:提供了一種六氟磷酸鋰的結(jié)晶方法，該方法結(jié)合了靜態(tài)結(jié)晶和攪拌結(jié)晶的優(yōu)點(diǎn)，利用液體自循環(huán)流動(dòng)的結(jié)晶方法，即設(shè)備保持不動(dòng)，通過(guò)栗的輸送讓結(jié)晶液自循環(huán)，整個(gè)系統(tǒng)處于密封條件，可以避免液體自循環(huán)過(guò)程中原料的揮發(fā)損耗;通過(guò)液體的自循環(huán)流動(dòng)可以有效的提尚換熱效率，縮短結(jié)晶時(shí)間，提尚生廣效率。米用結(jié)晶液在密閉結(jié)晶釜中自循環(huán)的方法替代了傳統(tǒng)攪拌結(jié)晶的方法，避免了攪拌過(guò)程中因氫氟酸的揮發(fā)而導(dǎo)致的原料損耗，以及因攪拌結(jié)晶導(dǎo)致的大量雜質(zhì)共同析出以及攪拌機(jī)械的腐蝕等問(wèn)題。同時(shí)，也解決了在靜態(tài)結(jié)晶中結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)，結(jié)晶液流動(dòng)性差等問(wèn)題。
【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1為本發(fā)明的不意圖。
[0007]其中，結(jié)晶釜1、結(jié)晶液液相2、結(jié)晶液固相3、液相循環(huán)管4、循環(huán)栗5。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]實(shí)施例:
一種六氟磷酸鋰的結(jié)晶方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)將含有六氟磷酸鋰的母液裝入密封的結(jié)晶釜I中；
2)采用循環(huán)栗5將結(jié)晶釜I中母液抽出，并使母液通過(guò)液相循環(huán)管4，最終再次回到結(jié)晶釜I中；
3)在循環(huán)母液的同時(shí)，對(duì)結(jié)晶釜I內(nèi)環(huán)境進(jìn)行降溫，降溫范圍在-30°C;
4)通過(guò)上述步驟，結(jié)晶釜I內(nèi)產(chǎn)生液固相分離，分別為結(jié)晶液液相2和結(jié)晶液固相3，從而獲得六氟磷酸鋰固體。
[0010]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種六氟磷酸鋰的結(jié)晶方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將含有六氟磷酸鋰的母液裝入密封的結(jié)晶釜中； 2)采用循環(huán)栗將結(jié)晶釜中母液抽出，并使母液通過(guò)液相循環(huán)管，最終再次回到結(jié)晶釜中； 3)在循環(huán)母液的同時(shí)，對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)環(huán)境進(jìn)行降溫，降溫范圍在-20~-60°C; 4)通過(guò)上述步驟，結(jié)晶釜內(nèi)產(chǎn)生液固相分離，從而獲得六氟磷酸鋰固體。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種六氟磷酸鋰的結(jié)晶方法，包括如下步驟：1）將含有六氟磷酸鋰的母液裝入密封的結(jié)晶釜中；2）采用循環(huán)泵將結(jié)晶釜中母液抽出，并使母液通過(guò)液相循環(huán)管，最終再次回到結(jié)晶釜中；3）在循環(huán)母液的同時(shí)，對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)環(huán)境進(jìn)行降溫，降溫范圍在-20~-60℃；4）通過(guò)上述步驟，結(jié)晶釜內(nèi)產(chǎn)生液固相分離，從而獲得六氟磷酸鋰固體。本發(fā)明一種六氟磷酸鋰的結(jié)晶方法，該方法結(jié)合了靜態(tài)結(jié)晶和攪拌結(jié)晶的優(yōu)點(diǎn)，提高了結(jié)晶效率。
【IPC分類】C01B25/455
【公開(kāi)號(hào)】CN105668538
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610024302
【發(fā)明人】王正元, 姚強(qiáng)
【申請(qǐng)人】江蘇新泰材料科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月15日