一種拉制單晶的方法及熱場的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種拉制單晶的方法及熱場。本發(fā)明盡力創(chuàng)建一個近于無對流的熱場：用方形淺平底坩堝做熔體的容器；坩堝的邊長僅大于晶棒數(shù)毫米；平板狀的發(fā)熱片緊貼在坩堝底的下表面與側(cè)壁的外側(cè)；二者再與隔熱層緊貼在一起。對固定的坩堝連續(xù)供料，待晶棒“等徑”后停止旋轉(zhuǎn)，直接連續(xù)拉出方形的單晶硅棒。本法可用于生長單晶硅或蘭寶石。
【專利說明】
一種拉制單晶的方法及熱場
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種拉制單晶的方法及熱場。
【背景技術(shù)】
[0002]拉晶時，硅原料由多晶硅在坩禍內(nèi)熔化后，熔硅在晶轉(zhuǎn)和禍轉(zhuǎn)的條件下，再結(jié)晶成為單晶棒。
[0003]現(xiàn)有的園桶形石英坩禍，因不能連續(xù)加料，一次即需在坩禍內(nèi)加足一根晶棒所需的硅料，故坩禍的直徑和高度均很大:直徑約為硅棒的3倍，高度約為2倍。
[0004]此大體積的坩禍，表面積也很大，且不便隔熱的漏洞很多。相應(yīng)的散熱量極大。
[0005]極大的散熱僅是熱場分布不佳表現(xiàn)出的結(jié)果之一；
[0006]在坩禍的熔體內(nèi)溫差極大(有時可差200度)，很多等溫線的傾斜度不水平度在20_30 度。
[0007]在溫差很大，熔硅的熱對流也很大的條件下，為減少對流，人們采用硅轉(zhuǎn)加禍轉(zhuǎn)去抑制對流，甚至用外加磁場的方式抑制對流，但效果有限。
[0008]隨熔硅的減少，坩禍在發(fā)熱體中向上移動，坩禍中的熱場，將有極大的變化，且很難控制。這對單晶的生長也是極不利的。
[0009]最佳的熱場分布是熱流穩(wěn)定的由上向下傳遞，其等溫線與結(jié)晶面平行的水平線；此時熔融硅中沒有對流。
[0010]在微重力環(huán)境下，熔體中無熱對流，此時長出的人工晶體才近于是完美的。此結(jié)論，已在太空實驗中得到證實。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011 ] —、本發(fā)明的拉晶方法:
[0012]I)、，在方形的坩禍內(nèi)拉制方形或園形的單晶棒；也可在園形的坩禍內(nèi)拉園形的單晶棒;;
[0013]2)、當(dāng)拉方形單晶棒時，坩禍既不旋轉(zhuǎn)也不上下移動；
[0014]3)、引晶時，上下移動的晶種可轉(zhuǎn)動也可不轉(zhuǎn)動；
[0015]4)、晶棒直徑近于坩禍的邊長后，晶棒不再轉(zhuǎn)動；
[0016]5)、晶棒拉出坩禍后，在一定高度內(nèi)，處于隔熱狀態(tài)；再之上的晶棒，則處于輻射致冷的狀態(tài)；
[0017]6)、晶棒向上的牽引力，開始作用在晶仔上，之后作用在上，最后直接作用在方形的晶棒上；
[0018]7)、利用雙層坩禍壁之間的空間，作連續(xù)加料的熔料器；
[0019]8)、坩禍禍底距晶棒的結(jié)晶面不小于數(shù)毫米即可
[0020]9)、坩禍的禍底與側(cè)壁內(nèi)均設(shè)置發(fā)熱片；在側(cè)壁之上再另置發(fā)熱片；
[0021 ] 10)、用對坩禍整體直接稱重的方式，控制坩禍內(nèi)硅熔體的液面位置；
[0022]11)、間斷測試發(fā)熱體的電阻值，將發(fā)熱體的電阻阻值的大小，換算后做控溫的參數(shù)；
[0023]12)、將坩禍的底與壁均保持在略高于硅熔點的溫度上；
[0024]二、本發(fā)明的熱場:
[0025]I)、由石英玻璃坩禍改為氮化物或碳化硅陶瓷坩禍:
[0026]2)、坩禍由直徑約為晶棒直徑3倍的深園桶形，改為尺寸略大于方形晶棒尺寸的淺方盤形，也可為園形；禍底由幾段園弧構(gòu)成的非平面形，改為平板形，；硅棒的結(jié)晶面與坩禍底之間的硅熔體的厚度不小于數(shù)毫米即可。
[0027]3)、由原石英坩禍和石墨坩禍外側(cè)的園筒形石墨加熱器，通電發(fā)熱后以輻射換熱的方式，加熱石墨坩禍，再由石墨坩禍加熱石英坩禍，石英坩禍再加熱并最終熔融金層屬硅的傳熱方式，改為在陶瓷坩禍的側(cè)壁和底板外，滿置一種發(fā)熱平板:通電發(fā)熱后，其熱量個直接由坩禍底和坩禍壁傳給金屬硅，以此建立并維持熔融金屬硅內(nèi)有一個近于是由下向上的一維傳熱的溫度場；
[0028]4)、由原在加熱器與單晶爐爐壁之間設(shè)置隔熱筒，改為在坩禍的底板下和側(cè)壁外，直接設(shè)置一體化的隔熱層；隔熱層將發(fā)熱板與坩禍包圍成一體；
[0029]5)、雙層坩禍壁間為連續(xù)加料槽，內(nèi)壁底部有連通孔，內(nèi)壁兼作限結(jié)晶器；
[0030]6)、取消下托軸的旋轉(zhuǎn)和軸移的機構(gòu)；
[0031]7)、增加坩禍-一隔熱系統(tǒng)的三點稱重機構(gòu)；
[0032]8}、增設(shè)上提晶棒的連續(xù)提升機構(gòu)；
[0033]9)、增設(shè)晶棒坊切斷機構(gòu)；
[0034]10)、增設(shè)爐外向爐內(nèi)連續(xù)供晶粒的機構(gòu)；
[0035]11)、增設(shè)爐內(nèi)對所供晶粒的熔融供料裝置；
[0036]本發(fā)明的坩禍，其材料可以是氮化硅陶瓷，可以是氮化硼陶瓷，可以是碳化硅陶瓷，還可以是上述陶瓷復(fù)合的復(fù)相陶瓷。
[0037]本發(fā)明的發(fā)熱片，是一種含鎢絲的氮化硅陶瓷板狀電發(fā)熱物，也可以是C/C板狀電發(fā)熱物，還可以是氮化鈦/氮化硼復(fù)合陶瓷的板狀電發(fā)熱物。
[0038]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0039]1、本發(fā)明采用平底坩禍，平板發(fā)熱器，易對平板發(fā)熱體建立的熱場控制并進(jìn)行優(yōu)化，加之坩禍的材料導(dǎo)熱系數(shù)較高，禍底中水平方向的溫度梯度較小，易在熔融硅中創(chuàng)造出一個最有利于結(jié)晶，等溫線為水平，近于是由下向上一維傳熱的狀態(tài)。
[0040]本發(fā)明中采用連續(xù)供料后，坩禍的容積可減少95%以上。晶體的結(jié)晶面到坩禍底面的距離可減少到10毫米。結(jié)晶面與禍底的距離較小，利于抑制熔硅的對流；
[0041]本發(fā)明將熔硅的溫度控制在略高于硅熔點的溫度上，其熱場內(nèi)的溫差小，此舉除略能節(jié)能外，更利于控制熔硅的對流。
[0042]以上三點，可創(chuàng)造出近于無對流的結(jié)晶條件，生長出優(yōu)質(zhì)的單晶。
[0043]又:判斷流體自然對流狀態(tài)用葛拉曉夫判據(jù)(Gr)，本發(fā)明的Gr約為105，且與晶棒的直徑無關(guān)；現(xiàn)有的熱場拉6寸晶棒時Gr已超108，拉8寸晶棒時Gr則約為101°
[0044]判斷流體是否紊流，其分界線為Gr = 18.
[0045]2、因坩禍內(nèi)已無大的對流，故不用晶轉(zhuǎn)與禍轉(zhuǎn)；無晶轉(zhuǎn)和禍轉(zhuǎn)后，方可生長方形晶棒。
[0046]3、本發(fā)明采用陶瓷坩堝，高溫時強度大且無軟化點，坩禍變形小，加之熔硅對坩堝的侵蝕甚微，此坩堝能實現(xiàn)連續(xù)拉晶。
[0047]4、本發(fā)明采用的氮化物陶瓷坩堝，將塗層與基層合而為一:且燒結(jié)的氮化物結(jié)合強度高，在隔離、防硅蝕時不易脫落；即使表面的氮化物脫落后，新曝露出的表面，仍是一樣起隔離作用的氮化物。
[0048]5、本發(fā)明不需再用石英坩禍，也不需再用現(xiàn)有的炭質(zhì)熱場構(gòu)件，能從根本上消除使用石英坩禍+炭質(zhì)熱場構(gòu)件造成的氧和炭污染，可降低單晶硅中的氧含量1-2個數(shù)量級；可不增加單晶硅中的碳含量。
[0049]單晶爐內(nèi)無需停爐清掃反應(yīng)物，利于連續(xù)拉晶。
[0050]因無上述反應(yīng)物，可取消吹掃反應(yīng)物的系統(tǒng)。
[0051]無吹掃后，利于在晶棒結(jié)晶面附近的等溫線更近于直線，減少晶棒中的徑向溫度應(yīng)力。
[0052]6、在由硅料變成單晶硅的過程中，必不可少的能耗是硅由常溫升到熔點前的熱焓變化和熔化潛熱。二者相加，折合成電能約為0.78kwh/kg,
[0053]現(xiàn)有單晶的實際熱耗多在30_40kwh/kg或以上。
[0054]光伏行業(yè)準(zhǔn)入條件要求能耗小于:45kwh/kg。
[0055]本發(fā)明的拉晶理論極限熱耗可近于2。0-3.0kwh/kgo
[0056]7、本發(fā)明采用平底坩禍，其側(cè)壁高度較小，可采用熱壓成型的陶瓷板塊用掏除法成型?，F(xiàn)有的外形如石英坩禍的陶瓷坩禍，是無法用熱壓成型的。
[0057]熱壓成型的陶瓷，在很多性能上都是最好的。
[0058]8、本發(fā)明的結(jié)晶面在熱場中的位置變動是非常小的，其結(jié)晶條件是非常穩(wěn)定的，極有利于控制生長出穩(wěn)定的單晶。
[0059]9、本發(fā)明通過直接測試發(fā)熱體的電阻，換算出實際溫度，再調(diào)電壓控制它的溫度。此控溫工藝精度最高、系統(tǒng)的熱慣性小，反應(yīng)速度最快，；同時可靠，簡便易行。
[0060]10、本發(fā)明的熱場體積只有原熱場系統(tǒng)的1/8左右，可在原有的爐體內(nèi)裝置拉更大尺寸單晶棒的熱場.。
[0061]11、本發(fā)明只需熔融幾公斤硅料后即可開始拉晶?？蓽p少現(xiàn)有工序中的熔硅時間；。
[0062]12、本發(fā)明通過對晶棒重量，對熔體重量和對加料重的直接測量，可推算出坩禍內(nèi)液面的位置，可推算出結(jié)晶面的位置和結(jié)晶面到禍底的距離。
[0063]本發(fā)明特別適用于生長優(yōu)質(zhì)單晶硅。
[0064]本發(fā)明用于生長蘭寶石時，采用鎢坩禍，鎢發(fā)熱件。
[0065]具體實施
[0066]一、本發(fā)明的拉晶方法:
[0067]I)、在方形的坩禍內(nèi)拉制方形或園形的單晶棒；也可在園形的坩禍內(nèi)拉園形的單晶棒;;
[0068]2)、當(dāng)拉方形單晶棒時，坩禍既不旋轉(zhuǎn)也不上下移動；
[0069]3)、引晶時，上下移動的晶種可轉(zhuǎn)動也可不轉(zhuǎn)動；
[0070]4)、晶棒直徑近于坩禍的邊長后，晶棒不再轉(zhuǎn)動；
[0071]5)、晶棒拉出坩禍后，在一定高度內(nèi)，處于隔熱狀態(tài)；再之上的晶棒，則處于輻射致冷的狀態(tài)；
[0072]6)、晶棒向上的牽引力，開始作用在晶仔上，之后作用在上，最后直接作用在方形的晶棒上；
[0073]7)、利用雙層坩禍壁之間的空間，作連續(xù)加料的熔料器；
[0074]8)、坩禍禍底距晶棒的結(jié)晶面不小于數(shù)毫米即可
[0075]9)、坩禍的禍底與側(cè)壁內(nèi)均設(shè)置發(fā)熱片；在側(cè)壁之上再另置發(fā)熱片；
[0076]10)、用對坩禍整體直接稱重的方式，控制坩禍內(nèi)硅熔體的液面位置；
[0077]11)、間斷測試發(fā)熱體的電阻值，將發(fā)熱體的電阻阻值的大小，換算后做控溫的參數(shù)；
[0078]12)、將坩禍的底與壁均保持在略高于硅熔點的溫度上；
[0079]二、本發(fā)明的熱場:
[0080]I)、由石英玻璃坩禍改為陶瓷坩禍:
[0081]2)、坩禍由直徑約為晶棒直徑3倍的深園桶形，改為尺寸略大于方形晶棒尺寸的淺方盤形，也可為園形；禍底由幾段園弧構(gòu)成的非平面形，改為平板形，硅棒的結(jié)晶面與坩禍底之間的硅熔體的厚度不小于數(shù)毫米即可。
[0082]3)、由原石英坩禍和石墨坩禍外側(cè)的園筒形石墨加熱器，通電發(fā)熱后以輻射換熱的方式，加熱石墨坩禍，再由石墨坩禍加熱石英坩禍，石英坩禍再加熱并最終熔融金層屬硅的傳熱方式，改為在陶瓷坩禍的側(cè)壁和底板外，滿置一種金屬絲陶瓷發(fā)熱平板:金屬絲通電發(fā)熱，其熱量個直接由坩禍底和坩禍壁傳給金屬硅，以此建立并維持熔融金屬硅內(nèi)有一個近于是由下向上的一維傳熱的溫度場；，
[0083]4)、由原在加熱器與單晶爐爐壁之間設(shè)置隔熱筒，改為在坩禍的底板下和側(cè)壁外，直接設(shè)置一體化的隔熱層；隔熱層將發(fā)熱板與坩禍包圍成一體；
[0084]5)、雙層坩禍壁間為連續(xù)加料槽，內(nèi)壁底部有連通孔，內(nèi)壁兼作限結(jié)晶器；
[0085]6)、取消下托軸的旋轉(zhuǎn)和軸移的機構(gòu)；
[0086]7)、增加坩禍-一隔熱系統(tǒng)的三點稱重機構(gòu)；
[0087]8}、增設(shè)上提晶棒的連續(xù)提升機構(gòu)；
[0088]9)、增設(shè)晶棒坊切斷機構(gòu)；
[0089]10)、增設(shè)爐外向爐內(nèi)連續(xù)供晶粒的機構(gòu)；
[0090]11)、增設(shè)爐內(nèi)對所供晶粒的供料裝置；
[0091]本發(fā)明的坩禍，其材料可以是氮化硅陶瓷，可以是氮化硼陶瓷，可以是碳化硅陶瓷，還可以是上述陶瓷復(fù)合的復(fù)相陶瓷。
[0092]本發(fā)明的發(fā)熱片，是一種含鎢絲的氮化硅陶瓷板狀電發(fā)熱物，也可以是C/C板狀電發(fā)熱物，還可以是氮化鈦/氮化硼復(fù)合陶瓷的板狀電發(fā)熱物。
【主權(quán)項】
1.一種拉制單晶的方法及熱場，其特征在于: 一、本發(fā)明的拉晶方法: 1)、在方形的坩禍內(nèi)拉制方形或園形的單晶棒；也可在園形的坩禍內(nèi)拉園形的單晶棒;; 2)、當(dāng)拉方形單晶棒時，坩禍既不旋轉(zhuǎn)也不上下移動； 3)、引晶時，上下移動的晶種可轉(zhuǎn)動也可不轉(zhuǎn)動； 4)、晶棒直徑近于坩禍的邊長后，晶棒不再轉(zhuǎn)動； 5)、晶棒拉出坩禍后，在一定高度內(nèi)，處于隔熱狀態(tài)；再之上的晶棒，則處于輻射致冷的狀態(tài)； 6)、晶棒向上的牽引力，開始作用在晶仔上，最后直接作用在的晶棒上； 7)、利用雙層坩禍壁之間的空間，作連續(xù)加料的熔料器； 8)、坩禍禍底距晶棒的結(jié)晶面不小于數(shù)毫米即可 9)、坩禍的禍底與側(cè)壁內(nèi)均設(shè)置發(fā)熱片；在側(cè)壁之上再另置發(fā)熱片； 10)、用對坩禍整體直接稱重的方式，控制坩禍內(nèi)硅熔體的液面位置； 11)、間斷測試發(fā)熱體的電阻值，將發(fā)熱體的電阻阻值的大小，換算后做控溫的參數(shù)； 12)、將坩禍的底與壁均保持在略高于硅熔點的溫度上； 二、本發(fā)明的熱場: 1)、由石英玻璃坩禍改為陶瓷坩禍: 2)、坩禍由直徑約為晶棒直徑3倍的深園桶形，改為尺寸略大于方形晶棒尺寸的淺方盤形，也可為淺園盤形；禍底由幾段園弧構(gòu)成的非平面形，改為平板形，硅棒的結(jié)晶面與坩禍底之間的硅熔體的厚度不小于數(shù)毫米即可； 3)、由原石英坩禍和石墨坩禍外側(cè)的園筒形石墨加熱器，通電發(fā)熱后以輻射換熱的方式，加熱石墨坩禍，再由石墨坩禍加熱石英坩禍，石英坩禍再加熱并最終熔融金層屬硅的傳熱方式，改為在陶瓷坩禍的側(cè)壁和底板外，滿置一種發(fā)熱平板通電發(fā)熱，其熱量個直接由坩禍底和坩禍壁傳給金屬硅，以此建立并維持在熔融硅中創(chuàng)造出一個最有利于結(jié)晶，等溫線為水平，近于是由下向上一維傳熱的狀態(tài)。 4)、由原在加熱器與單晶爐爐壁之間設(shè)置隔熱筒，改為在坩禍的底板下和側(cè)壁外，直接設(shè)置一體化的隔熱層；隔熱層將發(fā)熱板與坩禍包圍成一體； 5)、雙層坩禍壁間為連續(xù)加料槽，內(nèi)壁底部有連通孔，內(nèi)壁兼作限結(jié)晶器； 6)、取消下托軸的旋轉(zhuǎn)和軸移的機構(gòu)； 7)、增加坩禍-一隔熱系統(tǒng)的三點稱重機構(gòu)； 8}、增設(shè)上提晶棒的連續(xù)提升機構(gòu)； 9)、增設(shè)晶棒坊切斷機構(gòu)； 10)、增設(shè)爐外向爐內(nèi)連續(xù)供晶粒的機構(gòu)； 11)、增設(shè)爐內(nèi)對所供晶粒向坩禍的熔融供料裝置。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種拉制單晶的方法及熱場，其特征在于:本發(fā)明的坩禍，其材料可以是氮化硅陶瓷，可以是氮化硼陶瓷，可以是碳化硅陶瓷，還可以是上述陶瓷復(fù)合的復(fù)相陶瓷。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種拉制單晶的方法及熱場，其特征在于:本發(fā)明的發(fā)熱片，是一種含鎢絲的氮化硅陶瓷板狀電發(fā)熱物，也可以是c/C板狀電發(fā)熱物，還可以是氮化鈦/氮化硼復(fù)合陶瓷的板狀電發(fā)熱物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種拉制單晶的方法及熱場，其特征在于:本發(fā)明用于生長蘭寶石時，采用鎢坩禍，鎢發(fā)熱件。
【文檔編號】C30B29/06GK105887183SQ201410815638
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月25日
【發(fā)明人】張洪齊
【申請人】羅萬前