專利名稱：乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制備方法。
在本發(fā)明作出之前，目前乙氧甲叉丙二酸二乙酯的工業(yè)化生產(chǎn)是以醋酸鎳、醋酸或醋酐雙組份為催化劑，大大過量的原甲酸三乙酯與丙二酸二乙酯反應(yīng)，反應(yīng)時間長，副反應(yīng)多，產(chǎn)品難以提純，對設(shè)備有一定的腐蝕。
本發(fā)明的任務(wù)是以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯為原料，提供一種反應(yīng)時間短、副反應(yīng)少、產(chǎn)品純度高、收率高的乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制備方法。
本發(fā)明的乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制備方法，以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯為原料，采用鎳催化劑，在反應(yīng)釜內(nèi)加入原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯和鎳催化劑，控制釜內(nèi)溫度150℃～180℃，塔頂溫度80℃以下，攪拌速度為11～120轉(zhuǎn)/分條件下充分反應(yīng)，精餾反應(yīng)混合物即得乙氧甲叉丙二酸二乙酯。控制丙二酸二乙酯與原甲酸三乙酯的摩爾比為1∶1.5～1∶1。
本發(fā)明的乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有反應(yīng)時間短，副反應(yīng)少，對設(shè)備無腐蝕，產(chǎn)品純度高，收率高，易于實施等優(yōu)點，社會經(jīng)濟效益顯著。
實施例將99％原甲酸三乙酯140kg、99％丙二酸二乙酯100kg、鎳催化劑200g一并投入反應(yīng)釜，在常壓、塔溫＜80℃、釜溫150℃～180℃、攪拌速度為11轉(zhuǎn)/分條件下反應(yīng)7小時，減壓精餾反應(yīng)混合物得99.5％乙氧甲叉丙二酸二乙酯123.8kg，收率91.7％。
權(quán)利要求
1.一種乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制備方法，以原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯為原料，其特征是采用單組份鎳催化劑，在反應(yīng)釜內(nèi)加入原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯及鎳催化劑，控制反應(yīng)釜溫度150℃～180℃，塔頂溫度80℃以下使反應(yīng)充分，減壓精餾反應(yīng)混合產(chǎn)物即得乙氧甲叉丙二酸二乙酯。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是采用單組份鎳催化劑。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是控制丙二酸二乙酯與原甲酸三乙酯摩爾比1∶1.5～1∶1。
全文摘要
一種乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制備方法,采用單組份鎳催化劑,通過原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯縮合反應(yīng),經(jīng)精餾后即得高質(zhì)量、高收率的乙氧甲叉丙二酸二乙酯,具有副反應(yīng)少、質(zhì)量好、收率高且對設(shè)備無腐蝕等優(yōu)點,易于實施,可滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要,具有顯著的社會經(jīng)濟效益。
文檔編號C07C69/708GK1268506SQ0010253
公開日2000年10月4日 申請日期2000年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2000年3月4日
發(fā)明者徐杰武 申請人:徐杰武