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      天然對苯二酸(“cta”)的回收方法

      文檔序號:3579194閱讀:700來源:國知局
      專利名稱:天然對苯二酸(“cta”)的回收方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)和回收天然對苯二酸(“CTA”)的新方法。尤其是,本申請涉及用旋轉(zhuǎn)加壓過濾器和水洗滌來回收結(jié)晶對苯二酸。旋轉(zhuǎn)過濾器是在均勻壓強(qiáng)下使用,這樣可以簡化過濾器的結(jié)構(gòu)、維護(hù)和操作。
      天然對苯二酸(CTA)是純化對苯二酸生產(chǎn)中的中間產(chǎn)物,純化對苯二酸是有用的,例如用于聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的生產(chǎn)中。CTA是在液體溶劑中用對二甲苯直接氧化產(chǎn)生的。在其它文獻(xiàn)中,CTA回收的一般方法包括如下步驟1.從氧化反應(yīng)的母液中結(jié)晶CTA;2.從其母液中分離結(jié)晶的CTA(包括液體反應(yīng)溶劑、催化劑和不需要的副產(chǎn)品);3.用新鮮的溶劑洗滌用上述方法回收的固體,以除去CTA固體材料中包含的殘余母液;4.在適當(dāng)?shù)母稍锲髦懈稍锵礈旌蟮墓腆w,以除去溶劑和水分;5.將干燥的固體存放在儲(chǔ)存?zhèn)}庫中用于進(jìn)一步處理。
      因此,在將CTA用于其它反應(yīng)之前,例如在生成PET之前,通常將其進(jìn)一步處理以得到純化對苯二酸(PTA)。
      從其母液中分離CTA的傳統(tǒng)方法包括在旋轉(zhuǎn)真空過濾器(RVF)中過濾淤漿(在80~100℃的溫度和0.3~0.7巴的壓力下)。本領(lǐng)域公知,RVF包括在箱子中旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒。當(dāng)箱子受到輕微的壓力作用時(shí)(一般是1.05~1.4巴),在轉(zhuǎn)筒的中心形成真空(一般是0.3~0.7巴)。相應(yīng)地,所得到的箱子/轉(zhuǎn)筒的壓差一般在0.35~1.1巴的范圍內(nèi)。理想地將轉(zhuǎn)筒分成3個(gè)區(qū)a)母液分離區(qū);b)濾餅洗滌區(qū);和c)固體卸料區(qū)。
      來源于第一個(gè)區(qū)的CTA晶體只含有少量的副產(chǎn)品和催化劑(大部分副產(chǎn)品和催化劑留在溶液中),但確實(shí)含有殘余母液(一般是10~15%)。為了除去這些雜質(zhì),在第二個(gè)區(qū)通常再用另外的溶劑來洗滌晶體,一般是以比率0.3~0.5m3溶劑/公噸CTA進(jìn)行洗滌,以置換仍然夾帶的母液。然后在第三個(gè)區(qū)中,將固體從過濾器中卸出,通常被送到一個(gè)螺桿上,進(jìn)料到干燥機(jī)中。然后將其時(shí)含有10~15%殘余溶劑的CTA干燥且儲(chǔ)存,其中干燥通常是在旋轉(zhuǎn)式干燥器中進(jìn)行。因?yàn)樗鼈冃枰婵毡?、大型干燥機(jī)和儲(chǔ)存室,因此這些傳統(tǒng)方法需要很高的資金成本。
      含有大部分副產(chǎn)品、催化劑和水(通常是在8~12%的重量百分比的范圍內(nèi))的母液的一部分被循環(huán)到氧化反應(yīng)器中,一部分被送到溶劑回收區(qū)。由于對氧化反應(yīng)有負(fù)面影響,循環(huán)回氧化反應(yīng)器的母液中的含水率是一個(gè)關(guān)鍵值。被送到溶劑回收系統(tǒng)中的母液的水濃度也是一個(gè)關(guān)鍵值。溶劑回收系統(tǒng)首先包括去除副產(chǎn)品,其次包括蒸餾剩余的溶劑。本領(lǐng)域的技術(shù)人員將認(rèn)識到與該操作聯(lián)系的操作成本直接與含水率成比例。
      美國專利5,200,557(由美國石油公司(Amoco)申請)講述了在逆流階段用水從含有芳香羧酸(如對苯二酸)的濾餅中置換脂族羧酸(如醋酸)的方法,包括加壓過濾。該文獻(xiàn)講述了將存在于含有脂族羧酸(如醋酸)的母液中的芳香羧酸(如對苯二酸)的淤漿引進(jìn)含有很多濾槽的旋轉(zhuǎn)加壓過濾器的濾餅形成室中。旋轉(zhuǎn)之后,將附著有所得的濾餅的濾槽然后傳送進(jìn)洗滌室區(qū)域,該處是將通常加熱到85~95℃的水流引入濾槽以便在濾餅之上形成貯水池的部位。然后在維持貯水池的同時(shí),在一定的壓力梯度下使水通過濾餅來實(shí)現(xiàn)置換洗滌,其中壓力梯度是在高于系統(tǒng)氣壓0.03~4.15巴的范圍內(nèi)。在洗滌階段之后,為了除去濾餅中多余的水,在適當(dāng)?shù)膲毫ο?,將濾槽然后傳送到一個(gè)不斷引進(jìn)壓縮惰性氣體的干燥室中。然后在卸料室中將濾餅回收,而濾槽則在用另外的水刷洗后放入濾餅形成室,重復(fù)此工藝。據(jù)報(bào)道,本工藝形成的濾餅,以水的重量計(jì)算,水一般會(huì)占12-14%;以醋酸的重量計(jì)算,醋酸小于5000ppm,因而適合用于純化階段。含有不同濾槽的旋轉(zhuǎn)加壓過濾器需要復(fù)雜的機(jī)器設(shè)備,這增加了成本以及與設(shè)備維護(hù)有關(guān)的停工時(shí)間。
      國際專利WO94/17892(由英國化學(xué)工業(yè)公司(ICI)申請)講述了在逆流階段用水從對苯二酸的濾餅中置換醋酸的方法,該方法是用位于含有惰性氣體氣氛的、壓力范圍一般在3~15巴的箱子中的帶式過濾器,在一般為80~150℃的溫度下,過濾從結(jié)晶器得到的淤漿。通過除去溶劑母液的主要部分,濾餅在帶狀區(qū)的第一個(gè)部分形成,然后在逆流中于帶狀區(qū)的剩余部分進(jìn)行洗滌,洗滌以純洗滌介質(zhì)開始(通常用水)。一般可以用空吸方法使壓力下降0.6巴,以便使洗滌介質(zhì)和氣體通過濾餅。而且氣流被以逆流方式充入,以實(shí)現(xiàn)醋酸去除的提高。在用適當(dāng)?shù)姆椒◤哪抢锍ワ柡痛姿嶂?,氣體可能被循環(huán)使用。這樣就得到了適合純化階段的已降低了醋酸含量的濾餅。具有不同過濾區(qū)的帶式過濾器需要復(fù)雜的機(jī)器設(shè)備,因?yàn)檫@需要較大的地方以適應(yīng)帶式過濾器的長度,所以增加了成本和與設(shè)備維護(hù)有關(guān)的停工時(shí)間。
      因此,需要有一個(gè)收集和分離CTA的新方法,該方法不需要像真空泵、干燥機(jī)和大型貯存?zhèn)}庫這樣的昂貴設(shè)備,也不需要像多區(qū)帶式或旋轉(zhuǎn)加壓過濾器這樣的昂貴設(shè)備,并且使包含在母液或用過的溶劑中的水分含量達(dá)到了最小化。本發(fā)明的申請者已經(jīng)發(fā)現(xiàn),可以用旋轉(zhuǎn)加壓過濾器(RPF)從母液中分離CTA晶體來改進(jìn)這個(gè)過程。旋轉(zhuǎn)加壓過濾器與美國專利5,200,557中的方法不同,在于過濾介質(zhì)處于均勻壓差下。RPF箱子的壓力略微高于最終結(jié)晶器的壓力(優(yōu)選的是從1.1~7.2巴),優(yōu)選在110~180℃的溫度下操作。而且發(fā)現(xiàn)不需要專門的設(shè)備將濾餅卸到大氣壓力下。而且發(fā)現(xiàn)可以用水來洗滌CTA,這樣所得到的固體不需要干燥或貯存就可以被直接轉(zhuǎn)移到純化階段。而且發(fā)現(xiàn)RPF的使用使洗滌中所用水的用量最小化,以致溶劑中需要回收的水濃度也被最小化。
      本發(fā)明的一個(gè)方面是天然對苯二酸的制備方法,其首先包括將含有結(jié)晶對苯二酸的并帶有雜質(zhì)的液體淤漿引入一個(gè)高壓旋轉(zhuǎn)過濾器中,然后用高壓旋轉(zhuǎn)過濾器來過濾淤漿,其中過濾器處于均勻壓差下,然后收集至少一些固體部分。然后再用另外的溶劑和/或水洗滌固體部分。然后將洗滌后的固體部分轉(zhuǎn)移到卸料區(qū),在這里固體部分與過濾介質(zhì)分開。然后將從高壓旋轉(zhuǎn)過濾器中收集的固體卸到再次淤漿槽中,在這個(gè)槽中加入水以形成淤漿,其強(qiáng)度適合被抽到向純化區(qū)進(jìn)料的槽中。
      含有雜質(zhì)的對苯二酸的淤漿可以來自任一種對苯二酸生產(chǎn)方案。這些方案在本領(lǐng)域是熟知的,并且這些方案對本發(fā)明的重要性很小。同樣地,用于過濾淤漿的特定高壓旋轉(zhuǎn)過濾器對本發(fā)明也不重要??梢允褂萌魏文茉诖笥诖髿鈮旱膲毫ο虏僮鞯倪^濾系統(tǒng)。優(yōu)選地,對于標(biāo)準(zhǔn)操作條件來說,過濾區(qū)要足夠大以允許處理植物對苯二酸的全部產(chǎn)量,并且要能夠在低于1~8巴的氣壓下操作。合適的過濾器是BakerProcess Inc.銷售的Bird Young Rotary Filter。適合在本發(fā)明的儀器中使用的專門過濾器是具有1平方英尺過濾區(qū)的Bird Young Rotary Filter,該過濾器處理固體CTA的效率為1~3公噸/小時(shí)。
      旋轉(zhuǎn)加壓過濾器基本上包括一個(gè)在加壓工藝中優(yōu)選地能被施壓的箱子,和一個(gè)蓋有過濾裝置的轉(zhuǎn)筒,例如布或等效的過濾裝置,該轉(zhuǎn)筒能被施以比箱子低的合適的壓力。
      該轉(zhuǎn)筒是旋轉(zhuǎn)的,并且在其旋轉(zhuǎn)時(shí),理想地每一點(diǎn)要通過三個(gè)區(qū)第一個(gè)區(qū),在這里母液被除去;第二個(gè)區(qū),在這里用溶劑和/或水洗滌固體,并且除去液體洗滌液;第三個(gè)區(qū),在這里固體被卸出。
      為了簡化操作,箱子的壓力優(yōu)選略高于緊靠加壓過濾器處理之前的處理步驟的壓力,因此一般在1.3~7.4巴的范圍內(nèi),優(yōu)選在3.0~6.5巴的范圍內(nèi),最優(yōu)選的是大約4.5巴。過濾在110~180℃的溫度范圍內(nèi)完成,優(yōu)選在144~175℃的溫度范圍內(nèi),最優(yōu)選的是大約180℃。
      箱子和轉(zhuǎn)筒中心的壓力差別應(yīng)該在0.05~1.1巴的范圍內(nèi),優(yōu)選在0.3~0.7巴的范圍內(nèi),最優(yōu)選的是大約0.5巴。
      正如本領(lǐng)域熟知的,從旋轉(zhuǎn)加壓過濾器除去的母液可以被回收,并且可以直接在生產(chǎn)過程中重新使用或送到溶劑回收區(qū),以便從副產(chǎn)品中分離溶劑。
      剩余的固體部分在轉(zhuǎn)筒上旋轉(zhuǎn)到可以再用另外的溶劑任意洗滌這些剩余固體部分的區(qū)域。雖然可以在本發(fā)明的洗滌階段使用任意量的溶劑,為了降低與加熱溶劑以達(dá)到工藝溫度有關(guān)的能量消耗,同時(shí)降低與處理用過的溶劑有關(guān)的成本,優(yōu)選的是溶劑使用量低于1.0立方米/公噸CTA。溶劑量優(yōu)選在0.1~0.5立方米/公噸CTA范圍內(nèi),更優(yōu)選在0.2到0.4立方米/公噸CTA范圍內(nèi),最優(yōu)選的是大約0.3立方米/公噸CTA。優(yōu)選的是在與過濾相同的溫度下完成洗滌,盡管這是為了方便而不是強(qiáng)制性的。用于洗滌固體材料的溶劑的溫度應(yīng)該在50~180℃的范圍內(nèi),優(yōu)選在80~150℃的范圍內(nèi),最優(yōu)選的是大約110℃。優(yōu)選地,以逆流方式完成洗滌,這樣就會(huì)有兩個(gè)或多個(gè)洗滌區(qū),將最純的洗滌液體用在最接近收集固體部分區(qū)的洗滌區(qū),每一個(gè)洗滌區(qū)的濾出液被循環(huán)用于比較接近淤漿引入轉(zhuǎn)筒的區(qū)的洗滌區(qū)。在本領(lǐng)域內(nèi)一般公知這種逆流洗滌。正如本領(lǐng)域熟知的,然后可以將洗滌溶液與母液混合,或單獨(dú)收集以重新用于生產(chǎn)過程或循環(huán)回生產(chǎn)過程。
      然后再用另外的水洗滌剩余的固體部分。雖然可以在本發(fā)明的洗滌階段使用任意量的溶劑,為了降低用過的洗滌液中的含水量,優(yōu)選的是使用量低于0.5立方米/公噸CTA。含水量優(yōu)選在0.05~0.2立方米/公噸CTA的范圍內(nèi),最優(yōu)選的是大約0.15立方米/公噸CTA。優(yōu)選的是在與過濾相同的溫度下完成最后的洗滌,盡管這是為了方便而不是強(qiáng)制性的。用于從固體材料中置換溶劑的水的溫度應(yīng)該在50~166℃的范圍內(nèi),優(yōu)選在100~160℃的范圍內(nèi),最優(yōu)選的是大約147℃。正如本領(lǐng)域熟知的,然后可以將用過的洗滌液與母液和/或溶劑洗滌液混合,或單獨(dú)收集。
      在備選方案中,僅用水來完成洗滌,優(yōu)選的是用水量略多一些,但更優(yōu)選的是用水量仍然低于1.0立方米/公噸CTA,更優(yōu)選在0.12~0.4立方米/公噸CTA的范圍內(nèi),最優(yōu)選的是大約0.3立方米/公噸CTA。
      在用水洗滌之后,固體材料被收集到卸料區(qū),在這里可以將其用于進(jìn)一步加工。優(yōu)選地,利用重力使固體CTA進(jìn)入再次淤漿槽,該槽的壓力與卸料區(qū)的壓力相同。在固體轉(zhuǎn)移到再次淤漿槽之后,加入水,以使淤漿濃度在以重量為基礎(chǔ)時(shí),其值在5~60%的范圍內(nèi),優(yōu)選的是在以重量為基礎(chǔ)時(shí)在20~50%的范圍內(nèi),更優(yōu)選的是在以重量為基礎(chǔ)時(shí)在26~31%的范圍內(nèi)。應(yīng)該計(jì)算加進(jìn)去的水的合適溫度,以便得到再次淤漿槽中的淤漿溫度低于166℃,優(yōu)選在70~147℃的范圍內(nèi),最優(yōu)選在90~130℃的范圍內(nèi)。然后將來自再次淤漿槽中的淤漿抽出到純化區(qū),正如本領(lǐng)域熟知的,在這個(gè)區(qū)進(jìn)行天然對苯二酸的氫化來產(chǎn)生PTA。
      權(quán)利要求
      1.一種用于制備天然對苯二酸的方法,其中包括a.將一種在脂族羧酸母液中含有帶雜質(zhì)的結(jié)晶對苯二酸的淤漿引入由箱子和旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒組成的旋轉(zhuǎn)過濾器中,其中所述旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒的整個(gè)轉(zhuǎn)筒處于均勻的的分壓下;b.過濾所述的淤漿;c.用水洗滌固體部分;和d.至少收集一些固體部分。
      2.如權(quán)利要求1所述的方法,其中進(jìn)一步包括,在用水洗滌之前,用另外的脂族羧酸母液洗滌所述的固體部分。
      3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其中所述的洗滌是以逆流方式完成,這樣就會(huì)有兩個(gè)或更多的洗滌區(qū),并且將最純的洗滌液用在最臨近固體部分收集區(qū)的洗滌區(qū),且將每一個(gè)洗滌區(qū)的濾出液再循環(huán)到比較接近淤漿引入轉(zhuǎn)筒的區(qū)的洗滌區(qū)。
      4.如權(quán)利要求1到3中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述轉(zhuǎn)筒內(nèi)的壓強(qiáng)大于大氣壓。
      5.如權(quán)利要求1到3中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述轉(zhuǎn)筒內(nèi)的壓強(qiáng)大約等于大氣壓。
      6.如權(quán)利要求1到3中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述轉(zhuǎn)筒內(nèi)內(nèi)的壓強(qiáng)小于大氣壓。
      7.一種用于制備天然對苯二酸的方法,其中包括a.將一種在脂族羧酸母液中含有帶雜質(zhì)的結(jié)晶對苯二酸的淤漿引入由箱子和旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒組成的旋轉(zhuǎn)過濾器中,其中所述旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒的整個(gè)轉(zhuǎn)筒處于均勻的的分壓下,并且所述轉(zhuǎn)筒內(nèi)的壓強(qiáng)大約等于或大于大氣壓;b.過濾所述淤漿;和c.至少收集一些固體部分。
      8.如權(quán)利要求7所述的方法,其中所述固體部分是在步驟b中過濾之后洗滌。
      9.如權(quán)利要求8所述的方法,其中所述洗滌劑是用另外的脂族羧酸母液。
      10.如權(quán)利要求8所述的方法,其中所述洗滌劑是水。
      11.如權(quán)利要求8所述的方法,其中所述固體部分首先用另外的脂族羧酸母液洗滌,然后用水洗滌。
      12.如權(quán)利要求1到11中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述在脂族羧酸母液中含有帶雜質(zhì)的結(jié)晶對苯二酸的淤漿是連續(xù)地引入所述旋轉(zhuǎn)過濾器中。
      13.如權(quán)利要求1到12中的任一項(xiàng)所述的方法,其進(jìn)一步包括將收集的固體部分傳送到再次淤漿槽中,其中再次淤漿槽中的壓強(qiáng)不高于固體收集區(qū)的壓強(qiáng);和將固體與水混合以得到所需濃度的進(jìn)一步加工的淤漿。
      14.如權(quán)利要求13所述的方法,其中,以重量為基礎(chǔ)計(jì)算,所述再次淤漿槽中的固體濃度在5~60%的范圍內(nèi)。
      15.如權(quán)利要求14所述的方法,其中,以重量為基礎(chǔ)計(jì)算,所述再次淤漿槽中的固體濃度在20~50%的范圍內(nèi)。
      16.如權(quán)利要求15所述的方法,其中,以重量為基礎(chǔ)計(jì)算,所述再次淤漿槽中的固體濃度在26~31%的范圍內(nèi)。
      17.如權(quán)利要求2到6,9或11到16中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述洗滌溶劑的溫度在50~180℃的范圍內(nèi)。
      18.如權(quán)利要求17所述的方法,其中所述洗滌溶劑的溫度在80~180℃的范圍內(nèi)。
      19.如權(quán)利要求18所述的方法,其中所述洗滌溶劑的溫度是110℃。
      20.如權(quán)利要求2到6,9或11到19中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述固體部分被洗滌時(shí),每噸固體所用溶劑量小于1.0m3。
      21.如權(quán)利要求20所述的方法,其中所述固體部分被洗滌時(shí),每噸固體所用溶劑量在0.2~0.4m3的范圍內(nèi)。
      22.如權(quán)利要求21所述的方法,其中所述固體部分被洗滌時(shí),每噸固體所用溶劑量是0.3m3。
      23.如權(quán)利要求1到6,或10到16中的任一項(xiàng)所述方法,其中所加水的溫度在50~166℃的范圍內(nèi)。
      24.如權(quán)利要求23所述的方法,其中所加水的溫度在100~160℃的范圍內(nèi)。
      25.如權(quán)利要求24所述的方法,其中所加水的溫度是147℃。
      26.如權(quán)利要求1到6,10到16或22到25中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述固體部分被洗滌時(shí),每噸固體所用溶劑量小于0.5m3。
      27.如權(quán)利要求26所述的方法,其中所述固體部分被洗滌時(shí),每噸固體所用溶劑量在0.05~0.2m3的范圍內(nèi)。
      28.如權(quán)利要求27所述的方法,其中所述固體部分被洗滌時(shí),每噸固體所加的水是0.15m3。
      29.如權(quán)利要求1到28中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述溫度是釋放到一個(gè)獨(dú)立的槽中。
      30.一種用于制備天然對苯二酸的方法,其中包括a.將含有帶雜質(zhì)的結(jié)晶對苯二酸的液體淤漿引入高壓旋轉(zhuǎn)過濾器中;b.過濾所述淤漿,至少收集一些所述固體部分;c.用水洗滌所述固體部分;d.從卸料區(qū)收集已洗滌的固體部分;e.將收集的已洗滌過的固體部分傳送到再次淤漿槽中,其中再次淤漿槽中的壓強(qiáng)不高于固體收集區(qū)的壓強(qiáng);和f.用另外的水稀釋收集的已洗滌過的固體部分,以形成合適濃度淤漿;g.將所述淤漿抽到純化區(qū);h.收集母液和洗滌水。
      31.如權(quán)利要求30所述的方法,其中,以重量為基礎(chǔ)計(jì)算,所述再次淤漿槽中的固體濃度在5~60%的范圍內(nèi)。
      32.如權(quán)利要求31所述的方法,其中,以重量為基礎(chǔ)計(jì)算,所述再次淤漿槽中的固體濃度在20~50%的范圍內(nèi)。
      33.如權(quán)利要求32所述的方法,其中,以重量為基礎(chǔ)計(jì)算,所述再次淤漿槽中的固體濃度在26~31%的范圍內(nèi)。
      34.如權(quán)利要求33所述的方法,其中所述洗滌水的溫度在50~166℃的范圍內(nèi)。
      35.如權(quán)利要求34所述的方法,其中所述洗滌水的溫度在100~160℃的范圍內(nèi)。
      36.如權(quán)利要求35所述的方法,其中所述洗滌水的溫度是147℃。
      37.如權(quán)利要求30到36中的任一項(xiàng)所述的方法,其中所述固體部分被洗滌時(shí),每噸固體所用溶劑量小于1.0m3。
      38.如權(quán)利要求37所述的方法,其中所述固體部分被洗滌時(shí),每噸固體所用溶劑量在0.2~0.4m3的范圍內(nèi)。
      39.如權(quán)利要求38所述的方法,其中所述固體部分被洗滌時(shí),每噸固體所用溶劑量是0.3m3。
      40.如權(quán)利要求30到39中的任一項(xiàng)所述的方法,其中,所述溫度是釋放到一個(gè)獨(dú)立的槽中。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種制備天然對苯二酸的方法,該方法首先包括將一種在脂族羧酸母液中含有帶雜質(zhì)的結(jié)晶對苯二酸的淤漿引入由箱子和旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒組成的旋轉(zhuǎn)過濾器中,其中所述旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒的整個(gè)轉(zhuǎn)筒處于均勻的分壓下,并且轉(zhuǎn)筒內(nèi)的壓強(qiáng)大約等于或大于大氣壓,然后過濾所述淤漿;最后至少收集一些固體部分。本發(fā)明的其它方面包括將原始淤漿連續(xù)地加入旋轉(zhuǎn)過濾器中,再用另外的脂族羧酸母液、水或兩者的混合物洗滌固體部分。然后將固體部分轉(zhuǎn)移到再次淤漿槽中,其中再次淤漿槽的壓強(qiáng)不高于固體收集區(qū)的壓強(qiáng)。本發(fā)明也涉及制備天然對苯二酸的方法,其中包括將在脂族羧酸母液中含有帶雜質(zhì)的結(jié)晶對苯二酸的淤漿引入由箱子和旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒組成的旋轉(zhuǎn)過濾器中,其中所述旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒的整個(gè)轉(zhuǎn)筒處于均勻的的分壓下,然后過濾所述淤漿,用水洗滌固體部分,最后至少收集一些固體部分。本發(fā)明的其它方面包括將原始淤漿連續(xù)地加入旋轉(zhuǎn)過濾器中,再用脂族羧酸母液洗滌。轉(zhuǎn)筒內(nèi)壓強(qiáng)可以小于、大于或大約等于大氣壓。然后將固體部分轉(zhuǎn)移到再次淤漿槽中,其中再次淤漿槽的壓強(qiáng)與固體收集區(qū)的壓強(qiáng)相等。
      文檔編號C07C51/47GK1424996SQ00818640
      公開日2003年6月18日 申請日期2000年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月25日
      發(fā)明者L·皮拉斯, S·斯凱納, M·基亞雷利, L·索羅 申請人:因卡國際公司