專利名稱：烯烴溴加成反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型為烯烴溴加成反應(yīng)器，具體地說，是一種對汽油樣品進行烯烴選擇性溴加成處理的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
汽油中的烯烴組分具有較高的辛烷值，但汽油中烯烴含量過高時，易使發(fā)動機尾氣形成光化學煙霧，對人體和植物有害。我國于1999年規(guī)定汽油中烯烴的體積分數(shù)不允許超過35％，而我國生產(chǎn)的汽油主要以催化裂化汽油為主，平均烯烴含量多達43％。為降低汽油中烯烴的含量，需對其中的烯烴含量進行準確地測定。
目前，汽油組成分析方法主要有單柱單體烴氣相色譜法和多柱切換的多維族組成氣相色譜法。由于存在烷烯混峰和芳烯混峰，現(xiàn)有單體烴分析方法ASTMD 6623-02，適用于烯烴含量為20質(zhì)量％以下的油樣，對C7以上的烯烴混峰尤其含催化裂化汽油的調(diào)和油，總烯含量可能不準確。多維族組成分析方法ASTMD6293-98適宜測定的汽油烯烴含量小于5質(zhì)量％，ASTMD6296-98適宜測定的烯烴含量小于13質(zhì)量％。由于多維氣相色譜分析使用的烯烴吸附阱的選擇吸附能力及脫附效率問題沒得到很好的解決，使該方法的應(yīng)用受到一定限制。
另外一種汽油組成分析方法將單毛細管柱的強大分離能力及操作簡便的優(yōu)點和多維色譜的族不干擾優(yōu)點有效的結(jié)合起來，對所有汽油樣品均可同時提供準確的族組成分析結(jié)果。該方法將汽油中的烯烴采用溴加成轉(zhuǎn)化為溴化烷烴，同時不使汽油中的其它組分進行溴化反應(yīng)。通過與氣相色譜聯(lián)用的原子發(fā)射光譜檢測器的溴通道選擇性地檢測烯烴，從而解決了單體烴分析中的烷烯混峰而導致的測量不準的問題，由此即可進行準確度高的單體烴分析。但汽油中烯烴的選擇性溴加成反應(yīng)條件苛刻，要求在低溫避光條件下進行，給實際操作帶來了一定困難。現(xiàn)實驗室進行汽油烯烴溴加成的方法是通過磁力攪拌器、冰水浴和鋁箔罩來實現(xiàn)反應(yīng)原料混合，通過人工在暗處震搖進行避光低溫反應(yīng)。由于使用的磁力攪拌器的體積較大，所需處理的樣品量至少為1毫升，反應(yīng)一般在錐形瓶中進行，而分析樣品只需幾微升，這樣反應(yīng)結(jié)束后必須轉(zhuǎn)移反應(yīng)產(chǎn)物才能實現(xiàn)色譜進樣。另外，避光采用鋁箔罩，在中間加料時不可避免的會有部分漏光，操作復雜，難以同時進行多個樣品的批處理。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是提供一種可在低溫避光條件下對汽油樣品進行烯烴選擇性溴加成的反應(yīng)器，該反應(yīng)器操作簡便，可對分析樣品進行批量溴加成處理。
本實用新型提供的汽油烯烴溴加成反應(yīng)器，包括可調(diào)速電機、轉(zhuǎn)動輪、連接槽、連動桿、避光保溫盒及盒蓋、樣品架和樣品瓶，所述的轉(zhuǎn)動輪套在可調(diào)速電機的轉(zhuǎn)動軸上，轉(zhuǎn)動輪外端的圓面上設(shè)有轉(zhuǎn)動桿，連動桿上部固定有連接槽，轉(zhuǎn)動桿插入到連接槽的凹槽內(nèi)，連動桿下部固定有樣品架，連動桿穿過盒蓋，其下部的樣品架置于避光保溫盒內(nèi)；所述的樣品架上設(shè)有一至多個樣品瓶，盒蓋上設(shè)有與樣品瓶對應(yīng)的一至多個進針孔，盒蓋上的進針孔由避光密封墊密封。
本實用新型由于將樣品瓶置于避光保溫盒內(nèi)，使得汽油樣品的溴加成反應(yīng)能在低溫避光條件下進行。又由于通過樣品瓶的震動代替磁力攪拌器促進溴加成反應(yīng)，因而可大大減少樣品的用量。避光保溫盒蓋上設(shè)有的針孔，可使在密閉的反應(yīng)瓶中方便地注入反應(yīng)所用的反應(yīng)液和除溴劑。另外，本實用新型樣品架上可放置多個樣品瓶，因此，可進行汽油樣品的批量溴加成預處理。
本實用新型反應(yīng)器適用于含烯烴的汽油樣品的溴加成預處理，以使汽油樣品能夠滿足氣相色譜-原子發(fā)射光譜聯(lián)用分析汽油烯烴含量的需要。


圖1為本實用新型不帶控溫裝置的反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本實用新型的一種普適反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
本實用新型將樣品瓶置于避光保溫盒內(nèi)，通過與之相連的連動桿的上下運動使樣品瓶產(chǎn)生震動，促使溴加成反應(yīng)在低溫避光的條件下快速進行。
本實用新型所述的避光保溫盒優(yōu)選玻璃保溫桶，即在有冰水的條件下，可直接將冰水加入玻璃保溫桶中，使系統(tǒng)溫度保持0℃。若在無冰水條件下，避光保溫盒可采用雙層盒代替，雙層盒底部夾層中置有控溫熱電偶，雙層盒底部外測置有半導體制冷片，雙層盒夾層內(nèi)為鹽水。
本實用新型中可調(diào)速電機提供動力，并且調(diào)節(jié)震動的快慢，其功率為30～100瓦，優(yōu)選30～50瓦。連接槽與轉(zhuǎn)動桿配合將轉(zhuǎn)動桿的圓周運動轉(zhuǎn)換為連接槽的上下位移，從而帶動連動桿上下運動，其運動振幅大小由轉(zhuǎn)動桿至轉(zhuǎn)動輪圓心的距離決定。振幅大小為0.2～2.0厘米，優(yōu)選0.5～0.8厘米。當轉(zhuǎn)動輪上的轉(zhuǎn)動桿隨電機轉(zhuǎn)動時，即帶動連接槽產(chǎn)生上下運動，從而帶動與之相連的連動桿進行上下運動。所述的連接槽為一長方形凹槽，其凹口朝向轉(zhuǎn)動輪。長方形凹槽可防止置于其內(nèi)的轉(zhuǎn)動桿在做圓周運動時，從凹槽中滑出，并使連動桿在同一直線上產(chǎn)生上下運動。所述連接槽凹槽的長度不超過轉(zhuǎn)動輪直徑，凹槽的寬度與轉(zhuǎn)動桿直徑相當。
本實用新型樣品架上可放置多個樣品瓶，以進行批量操作，樣品瓶可圍繞樣品架中心呈環(huán)狀分布，也可呈方陣分布，樣品瓶的個數(shù)可為1～100。每個樣品瓶上方對應(yīng)的盒蓋上均設(shè)有進針孔，以便于注入反應(yīng)物和除溴液。所述的樣品瓶優(yōu)選帶橡膠密封墊的色譜瓶。
以下結(jié)合附圖進一步詳細說明本實用新型。
由圖1可知，本實用新型的一種反應(yīng)器包括可調(diào)速電機2、轉(zhuǎn)動輪3、連接槽5、連動桿4、玻璃保溫桶9及盒蓋12、樣品架7和色譜瓶8。所述的轉(zhuǎn)動輪3套在可調(diào)速電機2的轉(zhuǎn)動軸上，可調(diào)速電機2由固定架1固定。轉(zhuǎn)動輪3外端的圓面上設(shè)有轉(zhuǎn)動桿6，連動桿4上部固定有連接槽5，連接槽5的凹槽朝向轉(zhuǎn)動輪3，轉(zhuǎn)動桿6插入到連接槽5的凹槽內(nèi)，連動桿4下部固定有樣品架7，連動桿4穿過盒蓋12，使樣品架7置于玻璃保溫桶9內(nèi)。所述的樣品架7上設(shè)有八個色譜瓶8，色譜瓶8排列成兩行，每行四個，分布在連動桿4的兩側(cè)，盒蓋12蓋在玻璃保溫桶9上，盒蓋12設(shè)有與色譜瓶8對應(yīng)的八個進針孔11，盒蓋12上的進針孔11由避光密封墊10密封。
圖2為本實用新型的一種普適反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖，其部件與圖1所示反應(yīng)器基本相同，不同的是將玻璃保溫桶換成雙層盒15，為達到致冷效果，在雙層盒內(nèi)加入鹽水，以防降溫至零度時結(jié)冰。雙層盒15底部外側(cè)置有半導體制冷片13，雙層盒15底部夾層內(nèi)設(shè)有控溫熱電偶14，以利于半導體制冷片的制冷控制。
本實用新型用于汽油樣品中烯烴溴加成預處理時，需先制備冰水。圖1所示的反應(yīng)器適用于現(xiàn)場有冰水的情況，可將冰水直接加入玻璃保溫桶內(nèi)，冰水的加量以正好淹沒樣品架7為宜。圖2所示的反應(yīng)器適用于現(xiàn)場無冰水的情況，操作時將水倒入雙層盒15內(nèi)，使水沒過樣品架7，打開半導體制冷片的電源，冷卻避光盒內(nèi)的水至0℃，形成冰水。
待避光保溫盒內(nèi)的冰水放置好后，將色譜瓶放置于樣品架上，蓋上盒蓋12及密封墊10。向色譜瓶中注入0.5毫升由四氯化碳稀釋成的溴溶液，再用注射器通過密封墊10和針孔11向色譜瓶中注入10微升汽油樣品的四氯化碳溶液。所述汽油樣品的四氯化碳溶液濃度為10～50體％，溴溶液的濃度為1～5體％。打開可調(diào)速電機1電源，選擇合適的震動頻率，使色譜瓶震動90秒進行烯烴的溴加成反應(yīng)。關(guān)閉電機電源，將20微升除溴液用針管注入到色譜瓶中，打開可調(diào)速電機1電源，震動5秒進行除溴反應(yīng)，然后關(guān)閉電源。此時色譜瓶中過量的溴與除溴液反應(yīng)后進入水相，從而與油相分離，所述除溴液為Na2S2O3和Na2CO3的混合溶液，其濃度分別為9.56重％和25.84重％，pH值為7.5。取出色譜瓶，直接置于色譜儀自動進樣器的樣品盤上，自動取色譜瓶中的油相樣品進樣，即可進行色譜分析。
權(quán)利要求1.一種烯烴溴加成反應(yīng)器，其特征在于該反應(yīng)器包括可調(diào)速電機(2)、轉(zhuǎn)動輪(3)、連接槽(5)、連動桿(4)、避光保溫盒及盒蓋(12)、樣品架(7)和樣品瓶，所述的轉(zhuǎn)動輪(3)套在可調(diào)速電機(2)的轉(zhuǎn)動軸上，轉(zhuǎn)動輪(3)外端的圓面上設(shè)有轉(zhuǎn)動桿(6)，連動桿(4)上部固定有連接槽(5)，轉(zhuǎn)動桿(6)插入到連接槽(5)的凹槽內(nèi)，連動桿(4)下部固定有樣品架(7)，連動桿(4)穿過盒蓋(12)，其下部的樣品架(7)置于避光保溫盒(9)內(nèi)；所述的樣品架(7)上設(shè)有一至多個樣品瓶，盒蓋(12)上設(shè)有與樣品瓶對應(yīng)的一至多個進針孔(11)，盒蓋(12)上的進針孔(11)由避光密封墊(10)密封。
2.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的避光保溫盒為玻璃保溫桶(9)。
3.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的連接槽(5)為一長方形凹槽，凹槽的長度不超過轉(zhuǎn)動輪(3)直徑，凹槽的寬度與轉(zhuǎn)動桿(6)直徑相當。
4.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的避光保溫盒由雙層盒(15)構(gòu)成，雙層盒底部夾層中置有控溫熱電偶(14)，雙層盒底部外測置有半導體制冷片(13)，雙層盒(15)夾層內(nèi)為鹽水。
5.按照權(quán)利要求1或4所述的反應(yīng)器，其特征在于所述樣品瓶個數(shù)為1～100。
6.按照權(quán)利要求1或4所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的樣品瓶為色譜瓶(8)。
專利摘要一種烯烴溴加成反應(yīng)器，包括可調(diào)速電機(2)、轉(zhuǎn)動輪(3)、連接槽(5)、連動桿(4)、避光保溫盒及盒蓋(12)、樣品架(7)和樣品瓶，所述的轉(zhuǎn)動輪(3)套在可調(diào)速電機(2)的轉(zhuǎn)動軸上，轉(zhuǎn)動輪(3)外端的圓面上設(shè)有轉(zhuǎn)動桿(6)，連動桿(4)上部固定有連接槽(5)，轉(zhuǎn)動桿(6)插入到連接槽(5)的凹槽內(nèi)，連動桿(4)下部固定有樣品架(7)，連動桿(4)穿過盒蓋(12)，其下部的樣品架(7)置于避光保溫盒(9)內(nèi)；所述的樣品架(7)上設(shè)有一至多個樣品瓶，盒蓋(12)上設(shè)有與樣品瓶對應(yīng)的一至多個進針孔(11)，盒蓋(12)上的進針孔(11)由避光密封墊(10)密封。該反應(yīng)器適用于汽油烯烴的溴加成預處理，以滿足氣相色譜－原子發(fā)射光譜聯(lián)用分析汽油烯烴含量及族組成的需要。
文檔編號C07C17/00GK2672064SQ20032012963
公開日2005年1月19日 申請日期2003年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月25日
發(fā)明者劉穎榮, 楊海鷹, 徐勇, 蔣女, 吳京生 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院