專利名稱：苯代三聚氰胺的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于苯代三聚氰胺的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
苯代三聚氰胺具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域，在涂料、塑料、染料、粘合劑、絕緣材料等生產(chǎn)中都需要該產(chǎn)品作為原料，市場需求正在逐年增加。
據(jù)國外資料介紹，世界各國生產(chǎn)苯代三聚氰胺的主要生產(chǎn)廠家有日本觸媒公司，法國德固薩公司，美國氰特公司以及英國等一些公司。關(guān)于苯代三聚氰胺的生產(chǎn)方法，美國氰特公司用碳酸胍和甲醛加熱反應(yīng)的生產(chǎn)方法；日本觸媒公司采用乙二醇甲醚作溶劑，雙氰胺和苯甲腈作原料在催化劑存在下常壓反應(yīng)的生產(chǎn)方法，該法用乙二醇甲醚作溶劑毒性較重；德國德固薩公司采用甲醇作溶劑，雙氰胺和苯甲腈作原料在催化劑存在下高壓反應(yīng)的生產(chǎn)方法，該法的高壓反應(yīng)相對于常壓反應(yīng)不容易操作控制。
因此本申請人在上述已有技術(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，以提供一種毒性較小，操作簡便可行，產(chǎn)品質(zhì)量高，又安全的苯代三聚氰胺的生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種苯代三聚氰胺的生產(chǎn)方法，也是以雙氰胺和苯甲腈作原料，在催化劑存在下，常壓反應(yīng)的生產(chǎn)方法，但是采用毒性較小的溶劑，活性高的催化劑，選擇合適的反應(yīng)溫度、時間及其它工藝條件，使之更有利于反應(yīng)的進(jìn)行及產(chǎn)品質(zhì)量的提高。
苯代三聚氰胺的合成反應(yīng)式如下 本發(fā)明苯代三聚氰胺的生產(chǎn)方法，包括下列步驟1.將純度至少為99.5％的雙氰胺和純度至少為99.7％的苯甲腈的原料和催化劑在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，雙氰胺和苯甲腈的克分子比例為1∶1-2。催化劑是選自氫氧化鋁，氫氧化鈣、氫氧化鉀或氫氧化鈉，催化劑用量為雙氰胺量的0.1-0.5％。溶劑是選自異丁醇、丁醇或乙醇，每克分子雙氰胺加入2-3.5克分子溶劑。原料的合適配比使反應(yīng)處于最理想的完善狀態(tài)，減少雙氰胺投料量，使生成物中雙氰胺濃度降低，有利于產(chǎn)品提純，確保了產(chǎn)品應(yīng)用性能。為了改善苯代三聚氰胺產(chǎn)品的結(jié)晶狀態(tài)，在投入苯甲腈、雙氰胺原料時，也可加入雙氰胺量2-3％的作為接種用的苯代三聚氰胺晶體、以使產(chǎn)品結(jié)晶體更細(xì)微，這樣可使產(chǎn)品在甲醛溶液中的溶解時間縮短(產(chǎn)品易溶于甲醛的性能好，是滿足于瑩光染料生產(chǎn)對產(chǎn)品作為原料的要求)。
2.將反應(yīng)的料液加熱升溫，反應(yīng)溫度80-125℃，反應(yīng)時間3-6小時。
3.反應(yīng)結(jié)束后，蒸出投入溶劑量的50-60％量的溶劑，再加入與蒸餾剩余物料相等量的接近0℃的冷凍水，使反應(yīng)生成物溫度急劇下降到20-25℃，目的是使得到的產(chǎn)品顆粒更為松散，因而使產(chǎn)品在甲醛中的溶解時間可以縮短。
4.然后再加熱到回流，蒸出溶劑與水，收集溶劑。
5.接著將固體生成物放入洗滌鍋內(nèi)，進(jìn)行水洗，洗滌鍋是采用自行設(shè)計的一套既可用于洗滌，又可用于抽濾的苯代三聚氰胺洗滌設(shè)備(ZL02216220.8)，水洗是為了洗去產(chǎn)品中包含的未反應(yīng)的過量雙氰胺和不參予反應(yīng)的催化劑堿性物質(zhì)。加入與固體生成物相等量的溫度為40-60℃的電滲析水?dāng)嚢?-15分鐘，抽濾，連續(xù)二次，第三次洗滌時用冰醋酸中和，再繼續(xù)洗滌二次至中性。甩水，干燥，篩粉，得白色結(jié)晶粉末產(chǎn)品苯代三聚氰胺。
本發(fā)明產(chǎn)品取樣與日本觸媒公司樣品，法國德固薩公司樣品，同時用紅外光譜，液相色譜與質(zhì)譜檢測，從圖譜上出峰情況看，三個樣品是一致的，純度含量分別為本發(fā)明產(chǎn)品99.8％，日本產(chǎn)品99.2％，德國產(chǎn)品99.7％，表明三個樣品的質(zhì)量基本一致。
又對本發(fā)明產(chǎn)品苯代三聚氰胺性能進(jìn)行了測定，本發(fā)明產(chǎn)品性能的實測數(shù)據(jù)與產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)(企業(yè))及日本觸媒公司產(chǎn)品指標(biāo)相比較，見下列表1。
表1

表1的數(shù)據(jù)顯示，本發(fā)明產(chǎn)品的性能實測數(shù)據(jù)能達(dá)到產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)(企業(yè))和日本觸媒公司產(chǎn)品指標(biāo)，甚至其中水份，灰份，游離堿，甲醛溶解時間還都有下降，熔點范圍也較狹窄，表明本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量上乘。
由于本發(fā)明采用了高純度的原料雙氰胺和苯甲腈及合適的原料配比，合適的溶劑和高活性的催化劑，再配之以合理的工藝路線，使得生產(chǎn)工藝操作簡單，產(chǎn)品的產(chǎn)率可達(dá)92％左右，在生產(chǎn)方法中又使用毒性較低的溶劑，有利于安全生產(chǎn)。本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，不易泛黃，產(chǎn)品pH值可達(dá)中性，產(chǎn)品質(zhì)量可與國外公司產(chǎn)品相媲美。因此產(chǎn)品已被國內(nèi)外廣大用戶認(rèn)可、接受，目前國際國內(nèi)銷量已達(dá)到2300噸/年，在國際市場上的占有率達(dá)25％左右，并且還呈上升趨勢。
具體實施例方式
實施例1將溶劑丁醇248kg加入反應(yīng)器中，開啟攪拌，加入純度為99.7％的苯甲腈144kg，純度為99.5％的雙氰胺117kg，催化劑NaOH 0.6kg和接種用的苯代三聚氰胺晶體2.5kg。加熱升溫至回流，此時溫度達(dá)118-125℃，在回流溫度下反應(yīng)4小時。反應(yīng)結(jié)束后，蒸出約136kg溶劑，向反應(yīng)器內(nèi)加入300kg接近0℃的冷凍水，使溫度急劇下降至20℃左右。再加熱到回流，蒸出溶劑和水。接著將固體生成物放入洗滌鍋內(nèi)，進(jìn)行水洗。加入與固體生成物差不多相等量的溫度為40℃的電滲析水，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，抽濾，連續(xù)二次，第三次洗滌時，用冰醋酸中和，再繼續(xù)洗滌二次直至中性，物料放入甩水器內(nèi)甩去水份，再進(jìn)干燥箱于100℃下干燥6小時，產(chǎn)物再經(jīng)篩粉機(jī)(20-40目)篩粉后，得白色結(jié)晶粉末產(chǎn)品，包裝稱重。產(chǎn)率92.1％，產(chǎn)品純度為99.8％，產(chǎn)品性能測試數(shù)據(jù)見表1。產(chǎn)品取樣的紅外光譜，液相色譜與質(zhì)譜檢測結(jié)果的圖譜與日本觸媒公司的產(chǎn)品一致。
實施例2將溶劑異丁醇207kg加入反應(yīng)器中，開啟攪拌，加入純度為99.7％的苯甲腈144kg，純度為99.5％的雙氰胺176kg和催化劑KOH 0.4kg。其余操作步驟同實施例1。
實施例3將溶劑乙醇220kg加入反應(yīng)器中，開啟攪拌，加入純度為99.7％的苯甲腈144kg，純度為99.5％的雙氰胺235kg和催化劑Al(OH)30.5kg，加熱升溫至回流，此時溫度達(dá)80-86℃，在回流溫度下反應(yīng)6小時。反應(yīng)結(jié)束后蒸出約120kg乙醇，向反應(yīng)器內(nèi)加入400kg接近0℃的冷凍水，使溫度急劇下降至20℃左右。再加熱到回流，蒸出乙醇和水。接著將固體生成物進(jìn)行水洗等其余的后處理操作步驟同實施例1。
權(quán)利要求
1.一種苯代三聚氰胺的生產(chǎn)方法，其特征在于包括下列步驟(1)將純度至少為99.5％的雙氰胺和純度至少為99.7％的苯甲腈的原料和催化劑在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，雙氰胺和苯甲腈的克分子比例為1∶1-2，催化劑是選自氫氧化鋁，氫氧化鈣、氫氧化鉀或氫氧化鈉，催化劑用量為雙氰胺量的0.1-0.5％，溶劑是選自異丁醇、丁醇或乙醇，每克分子雙氰胺加入2-3.5克分子溶劑；(2).將反應(yīng)的料液加熱升溫，反應(yīng)溫度80-125℃，反應(yīng)時間3-6小時；(3).反應(yīng)結(jié)束后，蒸出投入溶劑量的50-60％量的溶劑，再加入與蒸餾剩余物料相等量的冷凍水，使反應(yīng)生成物溫度下降到20-25℃；(4).再加熱到回流，蒸出溶劑和水；(5).接著將固體生成物用電滲析水進(jìn)行水洗，加入與固體生成物相等量的溫度為40-60℃的電滲析水?dāng)嚢?-15分鐘，抽濾，連續(xù)二次，第三次洗滌時用冰醋酸中和，再繼續(xù)洗滌二次至中性，甩水，干燥，篩粉，得產(chǎn)品苯代三聚氰胺。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在所述第(1)步反應(yīng)步驟中加入雙氰胺量的2-3％的作為接種用的苯代三聚氰胺晶體。
全文摘要
一種苯代三聚氰胺的生產(chǎn)方法，是以高純度的雙氰胺和苯甲腈為原料和高活性的催化劑在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度80－125℃，反應(yīng)時間3－6小時，生成物經(jīng)水洗，甩水，干燥，篩粉后得白色結(jié)晶粉末產(chǎn)物。本發(fā)明生產(chǎn)方法生產(chǎn)工藝簡單，工藝路線合理，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)物純度高達(dá)99.8％，產(chǎn)率達(dá)92％左右。又在生產(chǎn)方法中使用的溶劑毒性較小，有利于安全生產(chǎn)。
文檔編號C07D251/00GK1876638SQ20061002836
公開日2006年12月13日 申請日期2006年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月29日
發(fā)明者雍武剛, 馬翠萍, 張如宏, 嚴(yán)愛芳 申請人:上海涂料有限公司上海南大化工廠