專利名稱：2－氯－5－氯甲基吡啶精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物的精制方法，具體說是一種2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法。
背景技術(shù)：
2-氯-5-氯甲基吡啶是合成高效低毒農(nóng)藥吡蟲啉的重要原料，目前我國的工業(yè)化生產(chǎn)大都采用環(huán)戊二烯路線生產(chǎn)吡蟲啉。因2-氯-5-氯甲基吡啶合成最后都采用甲苯作溶劑生產(chǎn)，處理出來的2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)甲苯液含CCP 10～12％，要想得到2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)晶體，需經(jīng)過兩次蒸餾得到。第一次蒸餾主要是蒸出甲苯，得到含量為70～80％的粗品，第二次高溫蒸餾蒸出2-氯-5-氯甲基吡啶，得到2-氯-5-氯甲基吡啶晶體，含量90％左右。該方法的弊端在于2-氯-5-氯甲基吡啶是熱敏性物質(zhì)，對高溫不太穩(wěn)定，因此經(jīng)過兩次長時(shí)間高溫蒸餾后，物料損失較大，收率較低，2-氯-5-氯甲基吡啶晶體含量也不太高。另外，蒸汽消耗，電消耗，冷消耗比較大，因此傳統(tǒng)方法生產(chǎn)成本高，能耗大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，該方法工藝流程容易控制，運(yùn)行平穩(wěn)，不僅能有效地從CCP甲苯液中分離出2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)，而且成本下降。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的它是先將2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在0～60℃溫度范圍內(nèi)，然后向2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液中加入過飽和的濃鹽酸或者通入HCl氣體，使2-氯-5-氯甲基吡啶在甲苯液中與鹽酸反應(yīng)形成鹽酸鹽，從而與甲苯分層，將上層的甲苯分離，2-氯-5-氯甲基吡啶富集在下層，再加入堿，分離出2-氯-5-氯甲基吡啶與水層，使2-氯-5-氯甲基吡啶與水層分離后干燥，得到純2-氯-5-氯甲基吡啶的晶體。2-氯-5-氯甲基吡啶在0～60℃能與HCl形成穩(wěn)定的鹽酸鹽，該鹽酸鹽溶于酸性水中，不溶于甲苯，能與甲苯分層，利于2-氯-5-氯甲基吡啶從甲苯中分離出來。反應(yīng)溫度控制在20～30℃溫度范圍內(nèi)效果最好，此溫度下形成的鹽酸鹽也最穩(wěn)定。與甲苯分層后，抽出甲苯，2-氯-5-氯甲基吡啶富集在下層，通過加入適量的堿(優(yōu)選NaOH溶液或Na2CO3溶液)，調(diào)整PH＝3～6，由于2-氯-5-氯甲基吡啶與水互不相溶，2-氯-5-氯甲基吡啶沉入下層，通過靜置分層，分出CCP層，通過真空干燥，得到純度為90～95％的2-氯-5-氯甲基吡啶晶體。
本發(fā)明發(fā)明方法工藝流程容易控制，操作方便，運(yùn)行平穩(wěn)，由于減少了二次高溫蒸餾，減少了物料損耗，2-氯-5-氯甲基吡啶收率明顯提高，而且能源消耗顯著下降，大大地降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)驗(yàn)例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但工藝流程中對本發(fā)明并不受實(shí)施例的限制。
實(shí)施例一取2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)甲苯液500g，含CCP12％，控制反應(yīng)溫度20℃，加入過飽和的濃鹽酸100g，分層分掉上層甲苯液，得到CCP鹽酸鹽溶液170g。然后控制反應(yīng)溫度30℃，滴加20％的Na2CO3溶液150g，調(diào)PH＝6，分層。下層油狀物，經(jīng)除水后真空干燥得2-氯-5-氯甲基吡啶晶體62.6g，含量92％。
實(shí)施例二取2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)甲苯液500g，含CCP12％，控制反應(yīng)溫度50℃，通入HCl氣體，得到的固體沉在釜底，靜置，濾去甲苯液。然后在反應(yīng)溫度60℃下，滴加20％Na2CO3溶液，調(diào)PH＝5，靜置分層。CCP油層在下面，分出后，真空干燥得到晶體61g，含量95.6％。
實(shí)施例三取2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)甲苯液500g，含CCP12％，控制反應(yīng)溫度30℃，加入過飽和的濃鹽酸100g，分層分掉上層甲苯液，得到CCP鹽酸鹽溶液170g。然后控制反應(yīng)溫度40℃，滴加10％的NaOH溶液150g，調(diào)PH＝6，分層。下層油狀物，經(jīng)除水后真空干燥得2-氯-5-氯甲基吡啶晶體62.6g，含量92％。
權(quán)利要求
1.一種2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，它是先將2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在0～60℃溫度范圍內(nèi)，然后向2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液中加入過飽和的濃鹽酸，使2-氯-5-氯甲基吡啶在甲苯液中與鹽酸反應(yīng)形成鹽酸鹽，從而與甲苯分層，將上層的甲苯分離，2-氯-5-氯甲基吡啶富集在下層，再加入堿，分離出2-氯-5-氯甲基吡啶與水層，使2-氯-5-氯甲基吡啶與水層分離后干燥，得到純2-氯-5-氯甲基吡啶的晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，其中所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在20～30℃溫度范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，其中所述的堿為NaOH溶液或Na2CO3溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，其中加入堿后，調(diào)整PH＝3～6，分離出2-氯-5-氯甲基吡啶與水層。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化合物的精制方法，具體說是一種2－氯－5－氯甲基吡啶的精制方法。它是先將2－氯－5－氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在0～60℃溫度范圍內(nèi)，然后向2－氯－5－氯甲基吡啶的甲苯溶液中加入過飽和的濃鹽酸，使2－氯－5－氯甲基吡啶在甲苯液中與鹽酸反應(yīng)形成鹽酸鹽，從而與甲苯分層，將上層的甲苯分離，2－氯－5－氯甲基吡啶富集在下層，再加入堿，分離出2－氯－5－氯甲基吡啶與水層，使2－氯－5－氯甲基吡啶與水層分離后干燥，得到純2－氯－5－氯甲基吡啶的晶體。本發(fā)明工藝流程容易控制，操作方便，運(yùn)行平穩(wěn)，2－氯－5－氯甲基吡啶收率明顯提高，而且能源消耗顯著下降，大大地降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07D213/61GK1966494SQ20061012480
公開日2007年5月23日 申請日期2006年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月19日
發(fā)明者何福春, 殷宏, 薛光才, 劉孝平, 成和武, 尤文玲, 劉建華, 李永忠, 熊金華, 周騁, 鄢圣光 申請人:沙隆達(dá)集團(tuán)公司