專利名稱：一種雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，涉及一種將柿果(子) 真空冷凍干燥后，用有機(jī)溶劑粗提，再用雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法。
背景技術(shù)：
番茄紅素(Lycopene)是類胡蘿卜素的一種，呈紅色，由于最早從番茄中分離得到而 得名。最新的研究發(fā)現(xiàn)，番茄紅素具有優(yōu)越的生理功能。番茄紅素是抗氧化性最強(qiáng)的 類胡蘿卜素，其清除單線態(tài)氧的速率常數(shù)是目前常用抗氧化劑維生素E的100倍。番 茄紅素能有效地預(yù)防前列腺癌，對子宮癌、肺癌細(xì)胞的抑制作用顯著高于P-胡蘿卜素、 a-胡蘿卜素，且人體內(nèi)番茄紅素的含量與人的壽命相關(guān)。番茄紅素是很有前途的一種 功能性天然色素，對于預(yù)防和治療心血管疾病、動脈硬化和腫瘤等各種成人病以及增 強(qiáng)人體免疫力具有重要意義。
人體自身不能合成番茄紅素，只能通過飲食攝取。番茄紅素主要分布于番茄、西 瓜、柿果(子)等紅色果實中。番茄紅素是脂溶性的， 一般是采取有機(jī)溶劑萃取法從番 茄中提取得到。利用有機(jī)溶劑萃取法得到的產(chǎn)品質(zhì)量差，純度低，有異味和溶劑殘留。 也有報道用超臨界C02萃取法從番茄中萃取得到，該方法得到的產(chǎn)品質(zhì)量高，純度高， 但是由于生產(chǎn)成本很高，影響了番茄紅素的市場競爭力。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題
為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅 素的方法， 一種將柿果(子)真空冷凍干燥除去水分，用物理法代替了用甲醇、乙醇除 去水分的化學(xué)法。技術(shù)方案
一種雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，其特征在于制備步驟如下
1) 真空冷凍干燥將柿果(子)洗凈、切塊，進(jìn)行真空冷凍干燥，除去水分；
2) 有機(jī)溶劑粗提將真空冷凍干燥的柿果(子)塊進(jìn)行粉碎，加入丙酮，固液浸提，
過濾后得到番茄紅素粗提液；
3) 雙水相萃取精制取上述番茄紅素粗提液，加入纖維素醚和甘油雙水相系統(tǒng)， 混勻、靜置分為上、下兩相，分相溫度在10。C 3(TC，時間1小時 6小時；
4) 乙酸酯類反萃取出富含番茄紅素的纖維素醚的上相，加水、乙酸酯類，混勻、 靜置分為上、下兩相，分相溫度在10°C~30°C，時間1小時 3小時；
5) 減壓蒸餾、真空干燥取出富含番茄紅素的乙酸酯類的相，對其進(jìn)行減壓蒸餾，
濃縮溶液，然后將該濃縮液進(jìn)行真空干燥，真空干燥溫度在6(TC 8(TC，得到 番茄紅素固體。
在步驟3和步驟4中加入無機(jī)鹽，所述的無機(jī)鹽是鈉、鉀、鎂的氯化物和硫酸鹽， 濃度為1%~5%。
'所述的切塊尺寸為物料粒度5mm見方、物料厚度10mm 15mm。
所述的真空冷凍干燥條件預(yù)凍結(jié)溫度-20 -25t:，預(yù)凍速率0.03 0.05小時/mm,
干燥倉真空度20Pa以下，加熱板溫度25。C,冷阱溫度-35°。。 所述的乙酸酯類是乙酸乙酯、乙酸丁酯。
所述的纖維素醚(纖維素-OR)的R是-CH3， -CH2CH3， -CH2CH2OH， -CH2COOH。
加入的纖維素醚為2%~28% '甘油為5%~20%。
有益效果
本發(fā)明提出一種雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，利用雙水相萃取技術(shù) 的特點，不但提高了提取柿果(子)番茄紅素的提取率，而且可以得到高品質(zhì)的番茄紅素固體，該方法既經(jīng)濟(jì)，又操作簡單，也利于工業(yè)化生產(chǎn)和柿果(子)資源的充分利用。 本發(fā)明的有益效果是
1、 物理法脫水采用真空冷凍干燥這一物理方法干燥脫水，減少化學(xué)污染。
2、 分相迅速在實驗中觀察到，采用雙水相萃取法，在10分鐘左右即可分相，且沒 有乳化層，可以大大縮短生產(chǎn)周期。
3、 過程集成雙水相萃取既選擇性地萃取了目標(biāo)物，又濃縮了料液，達(dá)到了精制的 目的。
4、 本發(fā)明方法簡單，對環(huán)境污染小，工作過程易于進(jìn)行。


圖l:工藝流程圖
具體實施例方式
現(xiàn)結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述 實施例l:
步驟l、真空冷凍干燥將鮮柿果(子)分揀、清冼，取160g切成5mm見方、厚度 10mm的塊、裝盤，在-20。C,預(yù)凍速率0.03小時/mm下預(yù)凍結(jié)，在真空度20Pa，加熱 板25'C,冷阱-35'C下升華干燥、解析干燥，得到凍干柿果(子)粒10g。
步驟2、有機(jī)溶劑粗提將真空冷凍干燥的柿果(子)粒10g進(jìn)行粉碎，加入100mL 丙酮，固液浸提3小時，過濾后得到番茄紅素粗提液68mL。
步驟3、雙水相萃取精制取上述番茄紅素粗提液68mL，加入10g纖維素甲醚、 10g甘油、50mL水，再加入lgMgCl2，混勻，在15'C分相3小時。
步驟4、乙酸乙酯反萃取出富含番茄紅素的纖維素甲醚相55mL，加水20mL、 乙酸乙酯35mL和無機(jī)鹽MgCblg，充分混勻。在2(TC下靜置2小時分相。步驟5、減壓蒸餾、真空干燥取出富含番茄紅素的乙酸乙酯相46mL，對其進(jìn) 行減壓蒸餾，濃縮溶液，然后將該濃縮液在70'C真空干燥，得到番茄紅素固體2.2g。 實施例2 :
步驟l、真空冷凍干燥將鮮柿果(子)分揀、清冼，取160g切成5mm見方、厚度 15mm的塊、裝盤，在-25'C，預(yù)凍速率0.05小時/mm下預(yù)凍結(jié)，在真空度18Pa,加熱 板25'C,冷阱-35'C下升華干燥、解析干燥，得到凍干柿果(子)粒10g。
步驟2、有機(jī)溶劑粗提將真空冷凍干燥的柿果(子)粒10g進(jìn)行粉碎，加入150mL 丙酮，固液浸提3小時，過濾后得到番茄紅素粗提液102mL。
步驟3、雙水相萃取精制取上述番茄紅素粗提液102mL，加入15g纖維素甲醚、 12g甘油、60mL水，再加入2gMgCl2，混勻，在3(TC分相6小時。
步驟4、乙酸乙酯反萃取出富含番茄紅素的纖維素甲醚相75mL，加水20mL、 乙酸乙酯45mL和無機(jī)鹽MgCl2 2g，充分混勻。在25'C下靜置3小時分相。
步驟5、減壓蒸餾、真空干燥取出富含番茄紅素的乙酸乙酯相58mL，對其進(jìn) 行減壓蒸餾，濃縮溶液，然后將該濃縮液在6(TC真空干燥，得到番茄紅素固體2.4g。 實施例3:
步驟l、真空冷凍干燥將鮮柿果(子)分揀、清冼，取160g切成5mm見方、厚度 15mm的塊、裝盤，在-25。C，預(yù)凍速率0.04小時/mm下預(yù)凍結(jié)，在真空度20Pa,加熱 板25t:,冷阱-35'C下升華干燥、解析干燥，得到凍干柿果(子)粒10g。
步驟2、有機(jī)溶劑粗提將真空冷凍干燥的柿果(子)粒10g進(jìn)行粉碎，加入180mL 丙酮，固液浸提3小時，過濾后得到番茄紅素粗提液76mL。
步驟3、雙水相萃取精制取上述番茄紅素粗提液76mL，加入24g纖維素乙醚、 18g甘油、70mL水，再加入3gNaCl，混勻，在25。C分相5小時。步驟4、乙酸丁酯反萃取出富含番茄紅素的纖維素乙醚相65mL，加水20mL、 乙酸丁酯35 mL和無機(jī)鹽NaCl 2g，充分混勻。在25。C下靜置3小時分相。
步驟5、減壓蒸餾、真空干燥取出富含番茄紅素的乙酸丁酯相50mL，對其進(jìn) 行減壓蒸餾，濃縮溶液，然后將該濃縮液在6(TC真空干燥，得到番茄紅素固體2.1g。
真空冷凍干燥的條件，纖維素醚和甘油的加入量直接影響著雙水相的上下相的比 例，進(jìn)而影響番茄紅素在上下相的分配率。其次，無機(jī)鹽的加入可以改變兩相界面電 勢，使得番茄紅素更多的分配在上相。乙酸丁酯或乙酸乙酯的加入量對番茄紅素的提 取率影響較大。
權(quán)利要求
1. 一種雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，其特征在于制備步驟如下1) 真空冷凍干燥將柿果(子)洗凈、切塊，進(jìn)行真空冷凍干燥，除去水分；2) 有機(jī)溶劑粗提將真空冷凍干燥的柿果(子)塊進(jìn)行粉碎，加入丙酮，固液浸提， 過濾后得到番茄紅素粗提液；3) 雙水相萃取精制取上述番茄紅素粗提液，加入纖維素醚和甘油雙水相系統(tǒng)， 混勻、靜置分為上、下兩相，分相溫度在10°C~30°C，時間1小時 6小時；4) 乙酸酯類反萃取出富含番茄紅素的纖維素醚的上相，加水、乙酸酯類，混勻、 靜置分為上、下兩相，分相溫度在10°C~30°C，時間1小時 3小時；5) 減壓蒸餾、真空干燥:取出富含番茄紅素的乙酸酯類的相，對其進(jìn)行減壓蒸餾，濃縮溶液，然后將該濃縮液進(jìn)行真空干燥，真空干燥溫度在6(TC 8(TC，得到 番茄紅素固體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，其特征在于在步驟3和步驟4中加入無機(jī)鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，其特征在于所述的切塊尺寸為物料粒度5mm見方、物料厚度10mm 15mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，其特征在于所 述的真空冷凍干燥條件預(yù)凍結(jié)溫度-20~ -25°C，預(yù)凍速率0.03-0.05小時/mm,干 燥倉真空度20Pa以下，加熱板溫度25°C，冷阱溫度-35t:。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，其特征在于所 述的乙酸酯類是乙酸乙酯、乙酸丁酯。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，其特征在于所 述的纖維素醚(纖維素-OR)的R是-CH3， -CH2CH3， -CH2CH2OH， -CH2COOH。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，其特征在于加 入的纖維素醚為2%~28% ，甘油為5%~20%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，其特征在于所 述的無機(jī)鹽是鈉、鉀、鎂的氯化物和硫酸鹽，濃度為1%~5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙水相萃取精制柿果(子)番茄紅素的方法，技術(shù)特征在于將柿果(子)洗凈，揀除爛果，切塊，真空冷凍干燥。粉碎，加入丙酮，固液浸提，過濾后得到番茄紅素粗提液。取上述粗提液，加入纖維素醚和甘油雙水相系統(tǒng)，混勻，分為上、下兩相。取出富含番茄紅素的纖維素醚的相，加水、乙酸酯類和無機(jī)鹽，混勻。取出富含番茄紅素的乙酸酯類的相進(jìn)行減壓蒸餾，濃縮溶液，將該濃縮液進(jìn)行真空干燥，得到番茄紅素固體。本發(fā)明的有益效果是提高了提取柿果(子)番茄紅素的提取率，得到高品質(zhì)的番茄紅素固體，同時方法本身既經(jīng)濟(jì)無毒，又操作簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C11/21GK101311148SQ20071001792
公開日2008年11月26日 申請日期2007年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月24日
發(fā)明者紅 岳, 郭云珠 申請人:西北工業(yè)大學(xué)