專利名稱：對(duì)甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物的水解工藝，尤其涉及對(duì)甲砜基二溴甲苯的水解工藝。甲砜霉素系氯霉素類廣譜抗生素，其抗菌譜與氯霉素基本相似，屬于廣譜抗生素， 對(duì)流感桿菌、腦膜炎球菌和淋球菌在低濃度時(shí)具有更強(qiáng)大的殺菌作用，許多腸桿菌科細(xì) 菌，如大腸桿菌、普魯威登菌屬、產(chǎn)氣桿菌、克雷伯菌屬、陰溝腸桿菌、傷寒桿菌及沙 門菌屬、沙雷氏菌等均對(duì)此敏感；革蘭氏陰性菌如白喉?xiàng)U菌、李斯德菌屬、炭疽桿菌、 肺炎球菌、鏈球菌屬大多數(shù)敏感，各種厭氧球菌、桿菌包括脆弱類桿菌、梅毒螺旋體、 鉤端螺旋體、支原體、衣原體、立克次體對(duì)本品也敏感。由于其廣泛的抗菌譜和藥代動(dòng)力學(xué)性質(zhì)，甲砜霉素可以用于多種病因、不同部位的感染。目前已廣泛應(yīng)用于人畜及魚類疾病的治療，需求量呈現(xiàn)上升態(tài)勢(shì)。對(duì)甲砜基苯甲醛是甲砜霉素的關(guān)鍵中間體。通過對(duì)甲砜基二溴甲苯在酸催化下回流水解是生產(chǎn)對(duì)甲砜基苯甲醛的主要方式，反應(yīng)方程式如下當(dāng)反應(yīng)原料對(duì)甲砜基二溴甲苯不純時(shí)，其雜質(zhì)也會(huì)水解產(chǎn)生對(duì)甲砜基苯甲酸，方程 式如下因此，上述水解液中含有對(duì)甲砜基苯甲醛、對(duì)甲砜基苯甲酸、氫溴酸等。由于水解 后的水解液中溶解了部分產(chǎn)品，致使收率偏低，且水解液也不能直接作為氫溴酸使用。 目前是通過將水解母液直接氧化的方法來回收溴素，在回收溴素過程中，產(chǎn)品對(duì)甲砜基 苯甲醛也會(huì)同時(shí)被氧化得到副產(chǎn)物對(duì)甲砜基苯甲酸，反應(yīng)方程式見下式，且產(chǎn)生大量廢 液，造成環(huán)境污染或增加環(huán)境治理成本。
背景技術(shù)：
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種對(duì)甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下 一種對(duì)甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝，包括如下步驟1、 將對(duì)甲砜基二溴甲苯與重量百分濃度為5~35%氫溴酸或重量百分濃度為2~30% 硫酸按重量比l: 1~15混合，80 105'C保溫或回流3~20小時(shí)。2、 減壓或常壓蒸餾出水解反應(yīng)得到的氫溴酸。蒸餾出的氫溴酸的量與上述水解中 理論得到的氫溴酸的量基本相同。3、 將未蒸餾出來的反應(yīng)液冷卻至-10 5(TC，過濾，固體即為對(duì)甲砜基苯甲醛粗品， 過濾后的母液作為下一批水解的水解液，長(zhǎng)期循環(huán)使用。在母液中酸的濃度達(dá)不到步驟 1的要求時(shí)，可適當(dāng)添加酸。蒸餾出來的氫溴酸可以作為副產(chǎn)使用也可以用氧化的方法回收溴素，不會(huì)有副產(chǎn)對(duì) 甲砜基苯甲酸。本發(fā)明的有益效果如下1、 生產(chǎn)操作控制容易，各控制條件范圍較寬；2、 氫溴酸被蒸餾出來后可以作為副產(chǎn)品銷售，也可以用來回收溴素；3、 由于氫溴酸溶液大多被蒸餾出來，減少了對(duì)甲砜基苯甲醛在水解液中的溶解量，提高了收率；4、 減少了對(duì)甲砜基苯甲酸的生成，減少了環(huán)保壓力。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:1000升反應(yīng)釜中加8%氫溴酸500公斤，對(duì)甲砜基二溴甲苯200公斤，IO(TC回流 8小時(shí)。減壓蒸餾至蒸餾出400公斤左右的氫溴酸。將母液冷卻至ot;左右，過濾，固 體即為對(duì)甲砜基苯甲醛粗品。過濾后的母液作為下一批水解的水解液，可長(zhǎng)期循環(huán)使用， 通過添加水或濃的氫溴酸來保持氫溴酸濃度在5~35%之間。 實(shí)施例2:1000升反應(yīng)釜中加5%硫酸500公斤，對(duì)甲砜基二溴甲苯200公斤，9(TC攪拌8小 時(shí)。減壓蒸餾至蒸餾出400公斤左右的氫溴酸。將母液冷卻至2(TC左右，過濾，固體即為對(duì)甲砜基苯甲醛粗品。過濾后的母液作為下一批水解的水解液，可長(zhǎng)期循環(huán)使用，可 通過添加水、硫酸，或濃的氫溴酸來保持水解酸液的酸度。 實(shí)施例3:同實(shí)施例1的方法相同，所不同的是1000升反應(yīng)釜中加35%氫溴酸500公斤，對(duì) 甲砜基二溴甲苯500公斤，105T:回流3小時(shí)。 實(shí)施例4:同實(shí)施例1的方法相同，所不同的是1000升反應(yīng)釜中加5%氫溴酸500公斤，對(duì)甲 砜基二溴甲苯35公斤，80'C保溫20小時(shí)。 實(shí)施例5:同實(shí)施例2的方法相同，所不同的是1000升反應(yīng)釜中加2%硫酸500公斤，對(duì)甲砜 基二溴甲苯100公斤。 實(shí)施例6:同實(shí)施例2的方法相同，所不同的是1000升反應(yīng)釜中加30%硫酸500公斤，對(duì)甲 砜基二溴甲苯250公斤。
權(quán)利要求
1. 一種對(duì)甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝，其特征在于包括如下步驟(1)將對(duì)甲砜基二溴甲苯與重量百分濃度為5～35％氫溴酸或重量百分濃度為2～30％硫酸按重量比1∶1～15混合，80～105℃保溫或回流3～20小時(shí)；(2)減壓或常壓蒸餾出水解反應(yīng)得到的氫溴酸；(3)將未蒸餾出來的反應(yīng)液冷卻，過濾，固體即為對(duì)甲砜基苯甲醛粗品，過濾后的母液作為下一批水解的水解液，長(zhǎng)期循環(huán)使用。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝，-其特征在于步驟(3) 中，將未蒸餾出來的反應(yīng)液冷卻至-10 5(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對(duì)甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝，包括如下步驟1.將對(duì)甲砜基二溴甲苯與重量百分濃度為5～35％氫溴酸或重量百分濃度為2～30％硫酸按重量比1∶1～15混合，80～105℃保溫或回流3～20小時(shí)；2.減壓或常壓蒸餾出水解反應(yīng)得到的氫溴酸；3.將未蒸餾出來的反應(yīng)液冷卻至-10～50℃，過濾，固體即為對(duì)甲砜基苯甲醛粗品，過濾后的母液作為下一批水解的水解液，長(zhǎng)期循環(huán)使用。本發(fā)明的綠色水解工藝生產(chǎn)操作控制容易，各控制條件范圍較寬；氫溴酸被蒸餾出來后可以作為副產(chǎn)品銷售，也可以用來回收溴素；減少了對(duì)甲砜基苯甲醛在水解液中的溶解量，提高了收率；減少了對(duì)甲砜基苯甲酸的生成，減少了環(huán)保壓力。
文檔編號(hào)C07C315/00GK101265222SQ20081002553
公開日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2008年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月29日
發(fā)明者沈業(yè)文, 肖亞平 申請(qǐng)人:南京科邦醫(yī)藥化工有限公司