專(zhuān)利名稱(chēng)：從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝，屬于天然有機(jī)化學(xué) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
茶多酚(Tea polyphenols, TP )是茶葉中一類(lèi)主要的化學(xué)成分，是純天然 復(fù)合物，其含量約占茶葉干物質(zhì)總量的10% ~30%。茶多酚由兒茶素類(lèi)(黃 烷醇類(lèi))、花青素類(lèi)(花白素和花青素)、花黃素類(lèi)(黃酮及黃酮醇)、酚酸 及縮酚酸類(lèi)物質(zhì)組成，兒茶素類(lèi)物質(zhì)最為重要，約占茶多酚類(lèi)總量的60% ~ 80%。
兒茶素類(lèi)主要由沒(méi)食子兒茶素(Gallocatechin， GC)、 D,L-兒茶素(D,L -Catechin， C )、表兒茶素(Epicatechin, EC )、兒茶素沒(méi)食子酸酯(Catechingallate: CG)、沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(Gallocatechingallate, GCG)、表沒(méi)食子兒茶 素沒(méi)食子酸酯(Epigallocatechin gallate, EGCG)、表兒茶素沒(méi)食子酸酯 (Epicatechin gallate, ECG )和表沒(méi)食子兒茶素(EpiGallocatechin, C)等單 體組成，其中，EGCG和ECG起重要的生理功能，EGCG約占兒茶素類(lèi)物質(zhì) 的80%左右。
兒茶素類(lèi)物質(zhì)因多含酚性羥基，故極易發(fā)生氧化、聚合等變化，從而決 定其具有較好抗氧化和清除自由基的能力，其效果優(yōu)于維生素E和C,所以
簡(jiǎn)單提取的茶多酚通常需進(jìn)一步的純化，提高其中的兒茶素類(lèi)物質(zhì)的含量。 目前，茶多酚的提取分離工藝流程為茶葉~" 水浸提~" 過(guò)濾 濾液濃縮~"^萃取分離，萃取得到的萃取液經(jīng)濃縮后得到未脫咖啡因的茶多 酚產(chǎn)品，萃余液為含有大量茶多糖的廢水。該工藝的缺點(diǎn)主要是 一、濾液 濃縮過(guò)程中，有效成分破壞嚴(yán)重，產(chǎn)品收率低；二、濾液濃縮過(guò)程中，水的 蒸發(fā)量大，能耗高；三、萃取茶多酚后剩下的萃余液為含有大量茶多糖的廢 水，處理困難，處理費(fèi)用高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝，目的是解決目前從 茶葉中提取分離茶多酚時(shí)存在的有效成分破壞嚴(yán)重、產(chǎn)品收率4氐、操作能耗 高和含大量茶多糖的廢水處理費(fèi)用高的問(wèn)題。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種從茶葉中提取分離茶
多酚的新工藝，主要由下列步驟組成
第一步將茶葉與水按照1 : 0.2~1的質(zhì)量比例充分混合均勻，使茶葉潤(rùn) 濕，再使用萃取劑通過(guò)萃取方法對(duì)潤(rùn)濕的茶葉進(jìn)行萃取獲得萃取液；所述萃 取劑是體積濃度為15% ~50%的含正己烷的乙酸乙酯或者體積濃度為15 % ~ 50 %的含石油醚的乙酸乙酯；
第二步將第一步獲得的萃取液用聚酰胺吸附茶多酚；吸附有茶多酚的 聚酰胺經(jīng)水洗除去咖啡因及萃取劑后，再由體積濃度為30%~100%的含乙 醇的水溶液進(jìn)行解析，得到茶多酚產(chǎn)品。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種從茶葉中提取分離茶 多酚的新工藝，主要由下列步驟組成
第一步將茶葉與水按照1 : 0.2~1的質(zhì)量比例充分混合均勻，使茶葉潤(rùn) 濕，再使用萃取劑通過(guò)萃取方法對(duì)潤(rùn)濕的茶葉進(jìn)行萃取獲得萃取液；所述萃 取劑是體積濃度為0% ~50%的含正己烷的乙酸乙酯或者體積濃度為0%~ 50 %的含石油醚的乙酸乙酯；
第二步將第一步獲得的萃取液濃縮回收萃取劑得到茶多酚粗品后，采 用體積濃度為0% ~ 15%的含乙酸乙酯的正己烷或者體積濃度為0%~15% 的含乙酸乙酯的石油醚萃取脫去茶多酚粗品中的脂溶性物質(zhì)，得到茶多酚產(chǎn)口口。
上述技術(shù)方案中的有關(guān)內(nèi)容解釋如下
1、 上述方案中，將水與茶葉按照0.2-1 : l的質(zhì)量比例混合是指操作時(shí)， 水量以4吏茶葉均勻潤(rùn)濕，自然過(guò)濾無(wú)水液流出為準(zhǔn)。
2、 上述方案中，其特征在于在第一步中，將水與茶葉按照0.3 0.6 : 1 的質(zhì)量比例混合。
3、 上述方案中，所述含乙醇的水溶液的體積濃度為50% ~90%。
4、 上述方案中，所述茶葉要經(jīng)過(guò)預(yù)處理進(jìn)行除雜。
5、 上述方案中，所述茶多酚產(chǎn)品需要經(jīng)過(guò)干燥步驟進(jìn)行干燥處理。 本發(fā)明工作原理是本發(fā)明依據(jù)液-液分配層析原理，以茶葉原料為支
持劑，也稱(chēng)擔(dān)體，將水固定在擔(dān)體上。水提取茶多酚的同時(shí)，茶多酚在水相 和另一相溶劑(含正己烷的乙酸乙酯或含石油醚的乙酸乙酯)中進(jìn)行液-液
分配層析分離， 一次分離獲得茶多酚萃取液，從而通過(guò)提取-層析集成分離 的方式分離得到茶多酚。本發(fā)明可以通過(guò)調(diào)節(jié)正己烷或石油醚與乙酸乙酯的 比例來(lái)控制茶多酚在水相和另 一相溶劑(含正己烷的乙酸乙酯或含石油醚的
乙酸乙酯)中的分配比率易獲得適應(yīng)市場(chǎng)需求的不同規(guī)格茶多酚含量產(chǎn)品。 傳統(tǒng)方式是采用熱水提取，過(guò)濾后獲得的提取液再通過(guò)液_液萃取的方
式進(jìn)行茶多酚的分離，
由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果
1、 本發(fā)明的提取過(guò)程中，茶多糖等水溶性雜質(zhì)保留在茶葉中，無(wú)茶多糖 廢水產(chǎn)生。提取完畢后干燥的茶渣中保留有茶多糖、蛋白質(zhì)、纖維素、微量 元素等成分，可以作為良好的飼料添加劑。
2、 本發(fā)明采用的溶劑沸點(diǎn)、汽化熱遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于水，同時(shí)不需再次萃取純化， 增加溶劑量，因此能耗低，溶劑消耗量少。
3、 本發(fā)明采用聚酰胺吸附茶多酚進(jìn)行純化，萃取液直接吸附再生溶劑， 溶劑使用量、能耗可大幅度下降，同時(shí)通過(guò)水脫溶，脫除咖啡因，產(chǎn)品品質(zhì) 大幅度纟是高。
4、 本發(fā)明可采用集成分離方式運(yùn)行，大大提高了工藝的穩(wěn)定性和自動(dòng)化 操作程度，減少了勞動(dòng)用工數(shù)量和降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。


附圖1為實(shí)施例一的工藝流程圖； 附圖2為實(shí)施例二的工藝流程圖。
以上附圖中，1、滲漉罐；2、預(yù)熱器；3、板式降膜濃縮器；4、吸附柱。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述
實(shí)施例一 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝
如附圖1所示，將茶葉1Kg，經(jīng)過(guò)與處理步驟處理后，以500ml水潤(rùn)濕， 置于滲漉罐1中，乙酸乙酯通過(guò)蠕動(dòng)泵以4L/h的流速經(jīng)預(yù)熱器2加熱到50 。C,然后送入進(jìn)滲漉罐滲漉提取茶多酚，連續(xù)的流出液經(jīng)板式降膜濃縮器3 回收溶劑，得到的回收溶劑繼續(xù)用于滲漉提取。過(guò)程中隨機(jī)檢測(cè)滲漉罐出口 處EGCG (TLC法)，應(yīng)不顯示EGCG斑點(diǎn)為止，收集濃縮液置于3000ml 攪拌罐中回收溶劑至凈，加入正己烷500ml攪拌萃取脫去脂溶性物質(zhì)后，即 得茶多酚產(chǎn)品。EGCG含量為35%。
實(shí)施例二 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝
如附圖2所示，將茶葉lKg,以1000ml水潤(rùn)濕，置于滲漉罐l中，體積 濃度為15 %的含正己烷的乙酸乙酯通過(guò)蠕動(dòng)泵以4L/h的流速經(jīng)預(yù)熱器2加 熱到50。C，進(jìn)滲漉罐滲漉提取茶多酚，提取液流經(jīng)吸附柱4，經(jīng)聚酰胺吸附
茶多酚，流出液重新回到滲漉罐形成循環(huán)提取。過(guò)程中隨機(jī)檢測(cè)滲漉罐出口
處EGCG ( TLC法)，應(yīng)不顯示EGCG斑點(diǎn)為止，停止循環(huán)運(yùn)行。自吸附柱 4底部連續(xù)注入水，約5倍柱體積，至出液中無(wú)咖啡因和乙酸乙酯-石油醚 (萃取劑)殘留，排凈水，以95%乙醇解析濃縮即得茶多酚產(chǎn)品。EGCG含 量為55%。
實(shí)施例三 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝
將茶葉lKg,以200ml水潤(rùn)濕，置于滲漉罐中，體積濃度為10%的含正 己烷的乙酸乙酯通過(guò)蠕動(dòng)泵以4L/h的流速經(jīng)預(yù)熱器加熱到50°C,然后送入 進(jìn)滲漉罐滲漉提取茶多酚，連續(xù)的流出液經(jīng)板式降膜濃縮器回收溶劑，得到 的回收溶劑繼續(xù)用于滲漉提取。過(guò)程中隨機(jī)檢測(cè)滲漉罐出口處EGCG (TLC 法)，應(yīng)不顯示EGCG斑點(diǎn)為止，收集濃縮液置于3000ml攪拌罐中回收溶劑 至凈，加入石油醚500ml攪拌脫去脂溶性物質(zhì)后，即得茶多酚產(chǎn)品。
實(shí)施例四 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝
將茶葉1Kg，以900ml水潤(rùn)濕，置于滲漉罐中，體積濃度為15%的含石 油醚的乙酸乙酯通過(guò)蠕動(dòng)泵以4L/h的流速經(jīng)預(yù)熱器加熱到50°C,進(jìn)滲漉罐 滲漉提取茶多酚，提取液流經(jīng)吸附柱，經(jīng)聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回 到滲漉罐形成循環(huán)提取。過(guò)程中隨機(jī)檢測(cè)滲漉罐出口處EGCG (TLC法)， 應(yīng)不顯示EGCG斑點(diǎn)為止，停止循環(huán)運(yùn)行。自吸附柱底部連續(xù)注入水，約5 倍柱體積，至出液中無(wú)咖啡因和乙酸乙酯-石油醚殘留。排凈水，以體積濃 度為45%的含乙醇的水溶液解析濃縮即得茶多酚產(chǎn)品。
實(shí)施例五 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝
將茶葉1Kg，以800ml水潤(rùn)濕，置于滲漉罐中，45%的含正己烷的乙酸 乙酯通過(guò)蠕動(dòng)泵以4L/h的流速經(jīng)預(yù)熱器加熱到50°C,然后送入進(jìn)滲漉罐滲 漉提取茶多酚，連續(xù)的流出液經(jīng)板式降膜濃縮器回收溶劑，得到的回收溶劑 繼續(xù)用于滲漉提取。過(guò)程中隨機(jī)^r測(cè)滲漉罐出口處EGCG (TLC法)，應(yīng)不 顯示EGCG斑點(diǎn)為止，收集濃縮液置于3000ml攪拌罐中回收溶劑至凈，加 入體積濃度為5%的含乙酸乙酯的正己烷攪拌脫去脂溶性物質(zhì)后，即得茶多 酚產(chǎn)品。
實(shí)施例六 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝
將茶葉lKg，以700ml水潤(rùn)濕，置于滲漉罐中，體積濃度為50%的含正 己烷的乙酸乙酯通過(guò)蠕動(dòng)泵以4L/h的流速經(jīng)預(yù)熱器加熱到50°C,進(jìn)滲漉罐 滲漉提取茶多酚，提取液流經(jīng)吸附柱，經(jīng)聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回
到滲漉罐形成循環(huán)提取。過(guò)程中隨機(jī)檢測(cè)滲漉罐出口處EGCG(TLC法)， 應(yīng)不顯示EGCG斑點(diǎn)為止，停止循環(huán)運(yùn)行。自吸附柱底部連續(xù)注入水，約5 倍柱體積，至出液中無(wú)咖啡因和乙酸乙酯-石油醚殘留。排凈水，以體積濃
度為60%的含乙醇的水溶液解析濃縮后，再經(jīng)過(guò)干燥即得茶多酚產(chǎn)品。 實(shí)施例七 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝
將茶葉lKg,以600ml水潤(rùn)濕，置于滲漉罐中，40%的含石油醚的乙酸 乙酯通過(guò)蠕動(dòng)泵以4L/h的流速經(jīng)預(yù)熱器加熱到50°C,然后送入進(jìn)滲漉罐滲 漉提取茶多酚，連續(xù)的流出液經(jīng)板式降膜濃縮器回收溶劑，得到的回收溶劑 繼續(xù)用于滲漉提取。過(guò)程中隨機(jī)檢測(cè)滲漉罐出口處EGCG (TLC法)，應(yīng)不 顯示EGCG斑點(diǎn)為止，收集濃縮液置于3000ml攪拌罐中回收溶劑至凈，加 入體積濃度為8。/。的含乙酸乙酯的石油醚500ml攪拌脫去脂溶性物質(zhì)后，即 得茶多酚產(chǎn)品。
實(shí)施例八 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝
將茶葉lKg,以500ml水潤(rùn)濕，置于滲漉罐中，體積濃度為35%的含石 油醚的乙酸乙酯通過(guò)蠕動(dòng)泵以4L/h的流速經(jīng)預(yù)熱器加熱到50°C,進(jìn)滲漉罐 滲漉提取茶多酚，提取液流經(jīng)吸附柱，經(jīng)聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回到滲漉罐形成循環(huán)提取。過(guò)程中隨積4全測(cè)滲漉罐出口處EGCG (TLC法)， 應(yīng)不顯示EGCG斑點(diǎn)為止，停止循環(huán)運(yùn)行。自吸附柱4底部連續(xù)注入水，約5倍柱體積，至出液中無(wú)咖啡因和乙酸乙酯-石油醚殘留。排凈水，以體積 濃度為30%的含乙醇的水溶液解析濃縮即得茶多酚產(chǎn)品。
實(shí)施例九 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝
將茶葉lKg,以400ml水潤(rùn)濕，置于滲漉罐中，45%的含正己烷的乙酸 乙酯通過(guò)蠕動(dòng)泵以4L/h的流速經(jīng)預(yù)熱器加熱到50°C,然后送入進(jìn)滲漉罐滲 漉提取茶多酚，連續(xù)的流出液經(jīng)板式降膜濃縮器回收溶劑，得到的回收溶劑 繼續(xù)用于滲漉提取。過(guò)程中隨機(jī)4全測(cè)滲漉罐出口處EGCG (TLC法)，應(yīng)不顯示EGCG斑點(diǎn)為止，收集濃縮液置于3000ml攪拌罐中回收溶劑至凈，加入體積濃度為12%的含乙酸乙酯的正己烷攪拌脫去脂溶性物質(zhì)后，即得茶多 酚產(chǎn)品。
上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng) 技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保 護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明 的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝，其特征在于:主要由下列步驟組成:第一步:將茶葉與水按照1∶0.2～1的質(zhì)量比例充分混合均勻，使茶葉潤(rùn)濕，再使用萃取劑通過(guò)萃取方法對(duì)潤(rùn)濕的茶葉進(jìn)行萃取獲得萃取液；所述萃取劑是體積濃度為15％～50％的含正己烷的乙酸乙酯或者體積濃度為15％～50％的含石油醚的乙酸乙酯；第二步:將第一步獲得的萃取液用聚酰胺吸附茶多酚；吸附有茶多酚的聚酰胺經(jīng)水洗除去咖啡因及萃取劑后，再由體積濃度為30％～100％的含乙醇的水溶液進(jìn)行解析，得到茶多酚產(chǎn)品。
2、 一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝，其特征在于主要由下列步驟 組成第一步將茶葉與水按照1 :0.2~1的質(zhì)量比例充分混合均勻，使茶葉潤(rùn) 濕，再使用萃取劑通過(guò)萃取方法對(duì)潤(rùn)濕的茶葉進(jìn)行萃取獲得萃取液；所述萃取 劑是體積濃度為0% ~50%的含正己烷的乙酸乙酯或者體積濃度為0% ~50% 的含石油醚的乙酸乙酯；第二步將第一步獲得的萃取液濃縮回收萃取劑得到茶多酚粗品后，采用 體積濃度為0% ~15%的含乙酸乙酯的正己烷或者體積濃度為0% ~ 15%的含 乙酸乙酯的石油醚萃取脫去茶多酚粗品中的脂溶性物質(zhì)，得到茶多酚產(chǎn)品。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝，其特征 在于在第一步中，將水與茶葉按照0.3 0.6 : 1的質(zhì)量比例混合。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝，其特征在于 所述含乙醇的水溶液的體積濃度為50% ~90%。
全文摘要
一種從茶葉中提取分離茶多酚的新工藝，由提取、液-液分配層析、柱層析集成分離方式或提取、液-液分配層析、濃縮集成分離方式組成。首先將水與茶葉按照0.2～1∶1的質(zhì)量比例混合均勻后，用萃取劑進(jìn)行萃取獲得萃取液；然后對(duì)萃取液進(jìn)行柱層析或濃縮干燥以獲得不同規(guī)格的茶多酚產(chǎn)品。本發(fā)明的提取過(guò)程中，茶多糖等水溶性雜質(zhì)保留在茶葉中，無(wú)茶多糖廢水產(chǎn)生。提取完畢后干燥的茶渣中保留有茶多糖、蛋白質(zhì)、纖維素、微量元素等成分，可以作為良好的飼料添加劑。本發(fā)明可采用集成分離方式運(yùn)行，大大提高了工藝的穩(wěn)定性和自動(dòng)化操作程度，減少了勞動(dòng)用工數(shù)量和降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。
文檔編號(hào)C07D311/62GK101386631SQ200810155690
公開(kāi)日2009年3月18日 申請(qǐng)日期2008年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月13日
發(fā)明者強(qiáng) 劉, 蕾 張 申請(qǐng)人:蘇州市興科現(xiàn)代中藥工藝裝備開(kāi)發(fā)有限公司