專利名稱：苯基異丙烯氧基硅烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種苯基異丙烯氧基硅烷的制備方法。
背景技術(shù)：
苯基異丙烯氧基硅烷主要應(yīng)用于室溫硫化硅橡膠中，可有效改善其耐低溫性，以
及提高其阻燃性等。苯基異丙烯氧基硅烷具有如下的結(jié)構(gòu)式
<formula>formula see original document page 3</formula> 所述苯基三氯硅烷是具有如下結(jié)構(gòu)式的化合物
<formula>formula see original document page 3</formula> 以上結(jié)構(gòu)式中，R為氯。 在現(xiàn)有的苯基異丙烯氧基硅烷的合成研究中，已經(jīng)報(bào)道的一種方法是采取苯基三 氯硅烷和氯丙醇為原料，在負(fù)壓下，與三乙胺為酸捕捉劑反應(yīng)生成苯基三異丙烯氧基硅烷。 該方法存在如下問題步驟長，且選擇性差，副產(chǎn)物多，因而給研究或者生產(chǎn)帶來諸多不便。 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是將提供一種合成工藝簡單、原料價(jià)廉易得且收率 高的苯基異丙烯氧基硅烷的制備方法。發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是所述的苯基異丙烯氧基硅烷的制備 方法，以苯基三氯硅烷和丙酮為原料，在堿金屬碳酸鹽催化劑的存在下，在溶劑中、在40 12(TC的溫度范圍內(nèi)反應(yīng)，生成含苯基異丙烯氧基硅烷的反應(yīng)物。上述反應(yīng)優(yōu)選在50 8(TC的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。 本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是對得到的含苯基異丙烯氧基硅烷的反應(yīng)物進(jìn)行減壓 精餾，收集餾分。所述減壓精餾的溫度范圍是40 15(TC，減壓精餾的真空度范圍是0. l 200kPa。 上述的溶劑是介電常數(shù)為2. 0 4. 0的溶劑；所述的溶劑選自以下物質(zhì)中的至少 一種碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲基乙基酯、碳酸甲基丙基酯、碳酸乙基 丙基酯、丙酮、乙腈、甲苯、環(huán)己烷、正己烷。 上述的堿金屬碳酸鹽催化劑為K2C03、 Na2C03、 CaC03或BaC03。
所述的反應(yīng)原料苯基三氯硅烷與丙酮的摩爾比在i : io io : i的范圍內(nèi)，優(yōu) 選在i : 6 6 : i的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在i : 3 i : 4的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的方法中，溶劑的用量并無特別限制，只要能使得反應(yīng)原料能夠充分反 應(yīng)即可。優(yōu)選的是，溶劑的用量為反應(yīng)物總重量的0.5 10倍，所述反應(yīng)物總重量是指"苯
基三氯硅烷和丙酮的總重量"。 在本發(fā)明的方法中，催化劑的用量并無特別限制，只要能有效地催化轉(zhuǎn)化堿式丙
酮的化學(xué)反應(yīng)即可，當(dāng)然催化劑用量過多會(huì)使得成本提高。優(yōu)選的是，催化劑的用量為反應(yīng)
物總重量的O. 1_10重量％，更優(yōu)選是0. 5-5重量％。此處，所述反應(yīng)物總重量是指"苯基三 氯硅烷和丙酮的總重量"。 本發(fā)明的有益效果是l.合成工藝路線簡單；2.原料價(jià)廉易得；3.經(jīng)減壓精餾 后，產(chǎn)品純度高。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明
而不用于限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1 在盛有環(huán)己烷500g和丙酮580g (10摩爾)的三口燒瓶中，攪拌下加入催化劑碳酸 鈉8g，在6(TC下滴加苯基三氯硅烷212g(l. 0摩爾)，滴加時(shí)間為3小時(shí)，保溫5小時(shí)。冷卻 過濾得到濾液1152. 5g。用氣相色譜儀(GC-2014，購自Shimadzu公司)對濾液的成份進(jìn)行 分析后得知，該濾液是43. 36重量％環(huán)己烷和22重量％苯基三異丙烯氧基硅烷的混合物。
對如上得到的濾液進(jìn)行減壓精餾，收集150 170°C /2 5kPa餾分257g，用氣 相色譜儀(GC-2014，購自Shimadzu公司)測得，餾分中苯基三異丙烯氧基硅烷的純度為 99. 0145重量％。苯基三異丙烯氧基硅烷產(chǎn)品的產(chǎn)率為92. 03%。
實(shí)施例2 在盛有碳酸二乙酯500g和丙酮348g(6摩爾)的三口燒瓶中，攪拌下加入催化劑 碳酸鈣15g，在12(TC下滴加苯基三氯硅烷212g(l. 0摩爾)，滴加時(shí)間為3小時(shí)，保溫7小 時(shí)。冷卻過濾得到濾液938g。用氣相色譜儀(GC-2014，購自Shimadzu公司)對濾液的成 份進(jìn)行分析后得知，該濾液是42. 66重量％碳酸二乙酯和25. 2重量％苯基三異丙烯氧基硅 烷的混合物。 對如上得到的濾液進(jìn)行減壓精餾，收集150 170°C /2 5kPa餾分232g，用氣 相色譜儀(GC-2014，購自Shimadzu公司)測得，餾分中苯基三異丙烯氧基硅烷的純度為 98. 7532重量％。苯基三異丙烯氧基硅烷產(chǎn)品的產(chǎn)率為82. 86%。
實(shí)施例3 在盛有碳酸二甲酯和乙腈的混合溶劑500g和丙酮174g(3摩爾)的三口燒瓶中， 攪拌下加入催化劑碳酸鉀10g，在6(TC下滴加苯基三氯硅烷212g(l. 0摩爾)，滴加時(shí)間為 3小時(shí)，保溫5小時(shí)。冷卻過濾得到濾液765g。用氣相色譜儀(GC-2014，購自Shimadzu公 司)對濾液的成份進(jìn)行分析后得知，該濾液是42. 0重量％碳酸二乙酯和36. 2重量％苯基 三異丙烯氧基硅烷的混合物。 對如上得到的濾液進(jìn)行減壓精餾，收集150 170°C /2 5kPa餾分267g，用氣相色譜儀(GC-2014，購自Shimadzu公司)測得，餾分中苯基三異丙烯氧基硅烷的純度為 99. 2384重量％。苯基三異丙烯氧基硅烷產(chǎn)品的產(chǎn)率為95.83%。
權(quán)利要求
苯基異丙烯氧基硅烷的制備方法，包括以下步驟以苯基三氯硅烷和丙酮為原料，在堿金屬碳酸鹽催化劑的存在下，在溶劑中、在40～120℃的溫度范圍內(nèi)反應(yīng)，生成含苯基異丙烯氧基硅烷的反應(yīng)物。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于對得到的含苯基異丙烯氧基硅烷的反應(yīng)物進(jìn)行減壓精餾，收集餾分，得到所需的苯基異丙烯氧基硅烷。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述減壓精餾的溫度范圍是40 15(TC，減壓精餾的真空度范圍是0. 1 200kPa。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑是介電常數(shù)為2. 0 4.0的溶劑。
5. 如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑選自以下物質(zhì)中的至少一種碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲基乙基酯、碳酸甲基丙基酯、碳酸乙基丙 基酉旨、丙酮、乙腈、甲苯、環(huán)己烷、正己烷。
6. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的堿金屬碳酸鹽催化劑為K2C03、 Na2C03、 CaC03或BaC03。
7. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)在50 8(TC的溫度范圍 內(nèi)進(jìn)行。
8. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)原料苯基三氯硅烷與丙酮的摩爾比在i : io io : i的范圍內(nèi)。
9. 如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于苯基三氯硅烷與丙酮的摩爾比在i : 6 6 : i的范圍內(nèi)。
10. 如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于苯基三氯硅烷與丙酮的摩爾比在i : 3 i : 4的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成工藝簡單、原料價(jià)廉易得且收率高的苯基異丙烯氧基硅烷的制備方法，以苯基三氯硅烷和丙酮為原料，在堿金屬碳酸鹽催化劑的存在下，在溶劑中、在40～120℃的溫度范圍內(nèi)反應(yīng)，生成含苯基異丙烯氧基硅烷的反應(yīng)物；再經(jīng)減壓精餾后得到高純度的產(chǎn)品。本發(fā)明適用于苯基異丙烯氧基硅烷的批量生產(chǎn)。
文檔編號C07F7/00GK101698670SQ200910213449
公開日2010年4月28日 申請日期2009年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月29日
發(fā)明者張麗亞, 張先林, 李偉鋒, 楊志勇, 沈錦良 申請人:張家港市華盛化學(xué)有限公司