專利名稱：γ-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及化工設備領域，尤其涉及一種Y-氯丙基三乙氧基硅烷生產(chǎn)中的酯化反應裝置。
背景技術：
γ -氯丙基三乙氧基硅烷是一種重要的硅烷偶聯(lián)劑和其它品種硅烷偶聯(lián)劑合成的 關鍵中間體，用來偶聯(lián)有機高分子和無機填料，增強其粘結性，提高產(chǎn)品的機械、電氣、耐水 和抗老化等性能。常用于玻纖、鑄造、紡織物助劑、絕緣材料和粘膠劑等行業(yè)，有廣闊的市場 前景。傳統(tǒng)的Y-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應為Y-氯丙基三氯硅烷與無水乙醇在 60 80°C，_0.096MPa下在普通酯化反應釜內(nèi)發(fā)生酯化反應，采用Y -氯丙基三氯硅烷一 次加入，無水乙醇分批加入的方式，反應約6小時后在-0. 096MPa下回流4h，總酯化反應時 間為IOh以上。酯化后的粗產(chǎn)品經(jīng)過乙醇鈉等中和后，打入蒸餾釜精餾，制得Y-氯丙基三 乙氧基硅烷產(chǎn)品。傳統(tǒng)酯化反應裝置因設備簡單，反應條件不易控制，因此對溫度和真空度 的恒定等工藝條件要求較高，這樣不僅存在對操作條件要求苛刻、反應周期長、反應不完全 和能耗高等問題，而且原料轉化利用率低，制得粗產(chǎn)品雜質(zhì)含量高。因此針對現(xiàn)有技術存在 的技術問題，結合工藝研究，通過對酯化反應裝置進行改進，以最大限度縮短反應周期，提 高原料的轉化和利用率，降低生產(chǎn)成本，對Y-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)具有重要的經(jīng)濟意 義和現(xiàn)實意義。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型所要解決的技術問題是提供一種改進的Y-氯丙基三乙氧基硅烷酯 化反應裝置，以縮短酯化反應周期并提高原料轉化利用率。為解決上述技術問題，本實用新型的技術方案是Y-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應裝置，包括分別設置有上物料進口和下物料進 口的主酯化釜，和與所述主酯化釜連通的主冷凝器，所述反應裝置還包括與所述主酯化釜 連通的二級酯化反應裝置。所述二級酯化反應裝置包括逆流反應器、副酯化釜和副冷凝器，所述逆流反應器 底部的出口連通位于副酯化釜頂部的進口，所述逆流反應器頂部的出口連通所述副冷凝器 進口，位于所述逆流反應器下部的進口和副酯化釜底部的出口分別通過逆流進料管路和物 料回流管路與所述主酯化釜連通。所述逆流反應器內(nèi)設置有含有催化劑成分的填料。所述逆流反應器的頂部設置有物料進口。所述主冷凝器為以串聯(lián)方式連接的兩個冷凝器。由于采用了上述技術方案，本實用新型的有益效果是1、本實用新型通過增加二級酯化反應裝置，對原料進行逆流分離后再進行二次酯化反應，使原料循環(huán)利用，并使酯化反應處于動態(tài)平衡狀態(tài)，提高了原料的轉化和利用率， 減少了原料損失，降低了生產(chǎn)成本。2、增加二級酯化反應裝置后，增加了酯化反應進度，使原有間歇反應過程變?yōu)榘?間歇半連續(xù)反應過程，縮短了反應周期，反應時間比使用傳統(tǒng)酯化反應裝置時平均縮短了 1 倍，單元操作周期比使用傳統(tǒng)酯化反應裝置時縮短1/4以上。3、本實用新型的逆流反應器內(nèi)設置有含有催化劑的填料，不僅可以對原料乙醇和 氯丙基三氯硅烷與氯化氫氣體進行有效分離，填料內(nèi)含有的催化劑成分還可以加快反
應速度。4、本實用新型的逆流反應器頂部設有物料進口，原料、_氯丙基三氯硅烷自物料 進口噴淋進入反應器，與自主反應釜來的高溫氣態(tài)物料相遇，便于冷熱物料間相互傳質(zhì)傳 熱，可以更加徹底的將氯化氫氣體與原料分離，而且利于二次酯化反應時的原料均勻混合， 以利于二次酯化反應的進行。5、本實用新型的主反應釜的頂部和下端分別設置有物料進口，原料加入時可以采 用逆流加料方式，便于原料混合均勻，提高反應速度和反應的均勻性。6、利用本實用新型進行氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應，可以結合反應為SN2 可逆反應的反應機理，通過對物料合理分配和充分混合，活躍了反應中間體的生成，進一步 加快了反應速度。

附圖是本實用新型的結構示意圖。圖中，1.主酯化釜；11.上物料進口 ；12.下物料進口 ；2.冷凝回流管路；3.主冷凝 器；31.第一主冷凝器；32.第二主冷凝器；4.逆流反應器；41.填料；42.逆流冷凝器物料 進口 ；5.副酯化釜；6.副冷凝器；7.逆流進料管路；8.物料回流管路。
具體實施方式
如附圖所示，氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應裝置，包括分別設置有上物料進口 11和下物料進口 12的主酯化釜1，和與所述主酯化釜1連通的主冷凝器3，所述反應裝置還 包括與所述主酯化釜1連通的二級酯化反應裝置所述二級酯化反應裝置包括逆流反應器4、副酯化釜5和副冷凝器6，所述逆流反 應器4底部的出口連通位于副酯化釜5頂部的進口，所述逆流反應器4頂部的出口連通所 述副冷凝器6進口，位于所述逆流反應器4下部的進口和副酯化釜5底部的出口分別通過 逆流進料管路7和物料回流管路8與所述主酯化釜1連通。所述主冷凝器3為以串聯(lián)方式連接的第一主冷凝器31和第二主冷凝器32。所述逆流反應器4內(nèi)設置有填料41，其頂部設置有物料進口 42。本實用新型工作時，主反應釜采用逆流進料方式，Y -氯丙基三氯硅烷從主反應釜 1的上物料進口 11 一次加入(加入量為使用傳統(tǒng)設備時的三分之二)，然后從主反應釜1 的下物料進口 12逐漸加入無水乙醇，主酯化反應開始，開啟冷凝回流管路2上的閥門，隨乙 醇的加入反應溫度從25°C逐漸上升到50°C。反應進行約lh，且乙醇加入量約為總加入量的 二分之一時停止乙醇進料，將冷凝回流管路2上的閥門關閉，同時開啟逆流進料管路7上的閥門，將主酯化反應溫度迅速提高至120 123°C，由于常壓下，氯丙基三氯硅烷的沸點 為179 180°C，乙醇的沸點為78.3°C，Y -氯丙基三乙氧基硅烷的沸點為221 °C，而氯化氫 為氣態(tài)，因此在120 123°C溫度下蒸出的料液中乙醇含量最高，其次為氯丙基三氯硅烷， 未反應的乙醇和少量未反應的氯丙基三氯硅烷汽化與母液分離后，通過冷凝回流管路 7進入逆流反應器4，并在設置在逆流反應器4內(nèi)的填料41的作用下，將氯化氫氣體分離出 去，此時從逆流反應器4的物料進口 42以一定速度將原料氯丙基三氯硅烷噴淋進入逆 流反應器4，與從主酯化釜來的高溫的氣態(tài)物料傳質(zhì)傳熱，更利于把氯化氫氣體分離出去， 分離出去的氯化氫氣體經(jīng)冷凝器6冷凝后去尾氣回收系統(tǒng)。在逆流反應器4內(nèi)經(jīng)逆流回流下來的物料進入副酯化釜5，控制副酯化釜5的溫 度為60 80°C進行二次酯化反應。在副酯化釜5內(nèi)料液達到反應需要量時，將主酯化釜1 的逆流回流管路7切換到冷凝回流管路2，同時自主酯化釜1下物料進口 12繼續(xù)加入乙醇， 并將主酯化釜1內(nèi)物料溫度控制在60 80°C繼續(xù)進行主酯化反應。反應一段時間后，將副酯化釜內(nèi)含量達到要求的氯丙基三乙氧基硅烷，通過 物料回流管路8回流至主反應釜1。以上反應控制過程每3小時重復一次，直至主酯化釜1內(nèi)Y _氯丙基三乙氧基硅 烷含量達到需要的含量。酯化反應過程中，反應系統(tǒng)的壓力均控制在-0. 096Mpa以下。逆流反應器內(nèi)的填料41可以含有催化劑，設有的填料不僅可以對原料乙醇和 氯丙基三氯硅烷與氯化氫氣體進行有效分離，填料內(nèi)含有的催化劑成分還可以加快反
應速度。所述催化劑為經(jīng)過處理的氯化鋰。
權利要求γ-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應裝置，包括分別設置有上物料進口和下物料進口的主酯化釜，和與所述主酯化釜連通的主冷凝器，其特征在于所述反應裝置還包括與所述主酯化釜連通的二級酯化反應裝置。
2.如權利要求1所述的氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應裝置，其特征在于所述二 級酯化反應裝置包括逆流反應器、副酯化釜和副冷凝器，所述逆流反應器底部的出口連通 位于副酯化釜頂部的進口，所述逆流反應器頂部的出口連通所述副冷凝器進口，位于所述 逆流反應器下部的進口和副酯化釜底部的出口分別通過逆流進料管路和物料回流管路與 所述主酯化釜連通。
3.如權利要求2所述的氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應裝置，其特征在于所述逆 流反應器內(nèi)設置有含有催化劑成分的填料。
4.如權利要求2所述的氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應裝置，其特征在于所述逆 流反應器的頂部設置有物料進口。
5.如權利要求1、2、3或4所述的氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應裝置，其特征在于 所述主冷凝器為以串聯(lián)方式連接的兩個冷凝器。
專利摘要本實用新型公開了一種γ-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反應裝置，包括分別設置有上物料進口和下物料進口的主酯化釜，和與所述主酯化釜連通的主冷凝器，所述反應裝置還包括與所述主酯化釜連通的二級酯化反應裝置。本實用新型用于γ-氯丙基三乙氧基硅烷的酯化反應，可以縮短酯化反應周期并提高原料的轉化利用率，減少原料損失，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C07F7/18GK201614355SQ200920290929
公開日2010年10月27日 申請日期2009年12月25日 優(yōu)先權日2009年12月25日
發(fā)明者丁寧, 丁愛梅, 劉攀攀, 呂彩玲, 張中法, 張慶國, 郝林富, 郭學陽, 魏麗華, 黃慧 申請人:濰坊中獅化工股份有限公司