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      一種錯(cuò)流離解萃取分離二氯苯酚混合物的方法

      文檔序號(hào):3568342閱讀:277來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種錯(cuò)流離解萃取分離二氯苯酚混合物的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種混合二氯苯酚的化工分離方法,特別是涉及一種混合二氯苯酚的錯(cuò)流離解萃取分離方法。
      背景技術(shù)
      2,4- 二氯苯酚的一個(gè)重要用途是生產(chǎn)二氯苯氧酸及其酯類除草劑。當(dāng)前,這部分 產(chǎn)品生產(chǎn)大都使用2,4-二氯苯酚含量90%左右的混合二氯苯酚,其中90%以上是企業(yè)采用 苯酚直接氯化法自己生產(chǎn)的。苯酚氯化達(dá)到一定深度時(shí),氯化產(chǎn)物以2,4- 二氯苯酚(含量 90%左右)為主,雜質(zhì)中主要有2,6- 二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚。由于2,4- 二氯苯酚的純 度低,生產(chǎn)的二氯苯氧酸及其酯類除草劑收率低,三廢量大。隨著對(duì)環(huán)保的日益重視和對(duì)加 工產(chǎn)品純度的要求,二氯苯氧酸及其酯類除草劑生產(chǎn)企業(yè)將逐漸改用高含量的2,4-二氯 苯酚。因此,如何分離二氯苯酚混合物以獲取高純度2,4-二氯苯酚成為令人關(guān)注的課題。2,4- 二氯苯酚、2,6- 二氯苯酚、2,4,6_三氯苯酚性質(zhì)接近,尤其是2,4_ 二氯苯酚 與2,6-二氯苯酚各項(xiàng)物化性質(zhì)十分接近,用普通精餾難以完全分離且能耗較大。它們最重 要的性質(zhì)差異經(jīng)分析是酸性差異,其成因是取代基的吸電子效應(yīng)(共軛、誘導(dǎo))使苯酚的酸 性增加,當(dāng)苯酚的苯環(huán)上連有吸電子取代基時(shí)即表現(xiàn)出來(lái),而且取代基越多、離羥基越近, 酸性越強(qiáng),所以理論上分析,2,4- 二氯苯酚、2,6- 二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚酸性依次增 強(qiáng)。實(shí)測(cè)結(jié)果,2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚離解常數(shù)分別為18X10_9、 160X10_9、380X10_9,符合之前的理論分析,而且其酸性差異十分明顯,可以用離解萃取予 以分離。離解萃取是利用混合物各組分離解常數(shù)的不同,一些(或一種)組分優(yōu)先成鹽而 從原料液進(jìn)入萃取體系里的另一相(一般是水相)中,其余的一種(或一些)組分保留在 原料相內(nèi),而達(dá)到分離的目的。這是一種離解的化學(xué)過(guò)程和萃取的物理過(guò)程相結(jié)合的分離 手段。具體到混合二氯苯酚體系的分離,思路是利用離解萃取技術(shù),借助于酸性的差 異使雜質(zhì)2,6- 二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚優(yōu)先成鹽而進(jìn)入水相,而有機(jī)相可得到較純的 2,4- 二氯苯酚。本發(fā)明之前有離解萃取分離提純2,4- 二氯酚的報(bào)導(dǎo),系由兩個(gè)轉(zhuǎn)盤萃取塔 組成雙塔萃取體系對(duì)混合二氯苯酚連續(xù)逆流萃取,但該方法的缺點(diǎn)是設(shè)備條件要求較高, 投資相應(yīng)較大,操作復(fù)雜,有機(jī)溶劑與堿消耗量大,而且產(chǎn)品得率偏低。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種混合二氯苯酚的錯(cuò)流離解萃取分離方法,以克服現(xiàn)有技 術(shù)中該體系2,4-二氯苯酚中雜質(zhì)酚分離所存在的困難。與現(xiàn)有工藝相比,本發(fā)明方法工藝 步驟比較簡(jiǎn)單,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,物耗能耗降低,原料混合物經(jīng)離解萃取后,可一次得到含量 98%以上的2,4- 二氯苯酚,同時(shí)2,4- 二氯苯酚得率達(dá)到95%,有機(jī)溶劑回收率超過(guò)99%。完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是一種錯(cuò)流離解萃取分離二氯苯酚混合物的方法,包括以下步驟將原料二氯苯酚混合 物(含2,4- 二氯苯酚89%、2,6- 二氯苯酚6%、2,4,6-三氯苯酚5%)溶于有機(jī)溶劑中配成混 合二氯苯酚溶液,以無(wú)機(jī)堿的水溶液為萃取劑,通過(guò)錯(cuò)流離解萃取后,有機(jī)層經(jīng)蒸餾在塔釜 得到高純度2,4-二氯苯酚。本發(fā)明采用錯(cuò)流萃取方式,具體做法是采用逐級(jí)加入無(wú)機(jī)堿的水溶液對(duì)混合二氯 苯酚有機(jī)溶液連續(xù)進(jìn)行多次萃取,每經(jīng)過(guò)一次萃取,稱為一個(gè)萃取級(jí)。所述的錯(cuò)流離解萃取 其萃取級(jí)為2-5級(jí),優(yōu)選為3級(jí)。每一級(jí)萃取時(shí),常溫下將混合二氯苯酚溶液與無(wú)機(jī)堿的水 溶液混合攪拌10 30分鐘,攪拌軸轉(zhuǎn)速120 150轉(zhuǎn)/分鐘,因?yàn)樗嵝圆町悾?,6- 二氯苯 酚和2,4,6-三氯苯酚等雜質(zhì)酚優(yōu)先成鹽而逐漸轉(zhuǎn)入水相,靜置10 30分鐘后分層,有機(jī) 相可得到較純的2,4- 二氯苯酚。
      所述的有機(jī)溶劑包括四氯乙烯、氯仿、苯或甲苯,優(yōu)選四氯乙烯或甲苯,最優(yōu)選四 氯乙烯。所述的混合二氯苯酚溶液中,原料二氯苯酚混合物與溶劑的質(zhì)量比為1 :ri :6, 其中最佳比例為1 :5。 所述的無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀,優(yōu)選氫氧化鈉;無(wú)機(jī)堿的水溶液中,堿的質(zhì) 量含量為2% 4%,其中最佳含量為3%。所述的混合二氯苯酚溶液與無(wú)機(jī)堿的水溶液其體積比為3 1-2 :1,其中最佳比例 為2. 5 :1,無(wú)機(jī)堿的水溶液可根據(jù)萃取級(jí)數(shù)逐級(jí)遞減加入。錯(cuò)流萃取分離過(guò)程的工藝流程(以3級(jí)錯(cuò)流萃取為例)見(jiàn)圖1所示,分離后取出有 機(jī)層經(jīng)精餾可得到高純度2,4-二氯苯酚產(chǎn)品,蒸出的有機(jī)溶劑循環(huán)使用。萃取分相取出的 水層合并,內(nèi)含雜質(zhì)酚的鹽,可進(jìn)行酚鹽回收。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明方法采用圖1所示工藝流程和優(yōu)化的工藝參數(shù),將原料二 氯苯酚混合物(含2,4-二氯苯酚89%、2,6-二氯苯酚6%、2,4,6-三氯苯酚5%)與一定量的有 機(jī)溶劑配成一定配比的溶液,同時(shí)配置一定含量的氫氧化鈉水溶液,通過(guò)多級(jí)錯(cuò)流離解萃 取后,有機(jī)層取出后進(jìn)行蒸餾處理,塔頂蒸出有機(jī)溶劑循環(huán)使用,塔釜為高純度2,4-二氯 苯酚產(chǎn)品。與傳統(tǒng)使用的普通蒸餾方法相比,產(chǎn)品純度更高,回收率更高,能耗更低。同時(shí), 本發(fā)明方法采用錯(cuò)流萃取方式,與逆流萃取相比,工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單,減少有機(jī)溶劑和堿的用 量,由于有機(jī)溶劑可循環(huán)使用,生產(chǎn)成本更低,而且不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染問(wèn)題。下面結(jié)合附圖,通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述,本發(fā)明的保護(hù)范圍并不 以具體實(shí)施方式
      為限,而是由權(quán)利要求加以限定。


      圖1為錯(cuò)流離解萃取分離混合二氯苯酚的工藝流程圖。
      具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
      錯(cuò)流離解萃取分離二氯苯酚混合物的方法,參照?qǐng)D1所示工藝流程和表1、2所示工藝 參數(shù),在原料配料釜1中將30g原料粗二氯苯酚(以質(zhì)量百分比計(jì),含2,4- 二氯苯酚89%、 2,6-二氯苯酚6%、2,4,6-三氯苯酚5%)與IOOmL有機(jī)溶劑四氯乙烯配成原料溶液并進(jìn)入原料溶液儲(chǔ)罐2,同時(shí)配制氫氧化鈉水溶液45mL (內(nèi)溶固體氫氧化鈉1. 5g)并進(jìn)入堿液儲(chǔ) 罐3,第一次將20mL堿液(圖1中流股②)加入I萃取釜4,并加入全部原料液(圖1中流股 ①),常溫下進(jìn)行攪拌,攪拌軸轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌10分鐘左右,靜置20分鐘左右,分別 取出有機(jī)層Rl (下層)與水層El (上層);有機(jī)層Rl繼續(xù)放入II萃取釜5,加入15mL堿液 (圖1中流股③)混合攪拌進(jìn)行第二次萃取,攪拌時(shí)間、靜置時(shí)間同第一級(jí)萃取,分層后分別 取出有機(jī)層R2 (下層)與水層E2 (上層);有機(jī)層R2繼續(xù)放入III萃取釜6,第三次加入IOmL 堿液(圖1中流股④)混合攪拌進(jìn)行第三次萃取,攪拌時(shí)間、靜置時(shí)間同第一級(jí)萃取。三級(jí)錯(cuò)流萃取后,有機(jī)層R3 (圖1中流股⑤)進(jìn)入精餾塔7中進(jìn)行蒸餾處理,塔頂 蒸出四氯乙烯(圖1中流股⑥)循環(huán)使用,溶劑回收率大于99% ;塔釜為產(chǎn)品2,4- 二氯苯酚 (圖1中流股⑦),純度大于98%,一次得率大于95%。第三次取出的水層E3與El、E2合并,內(nèi)含雜酚鈉鹽及部分氫氧化鈉(圖1中流股 ⑧),可進(jìn)行鈉鹽回收。
      工藝參數(shù) 11萃取簽 I Ii萃取簽 |m萃取簽 攪拌時(shí)間 ο分鐘 10分鐘 10分鐘 靜置時(shí)間—20分鐘 —20分鐘 20分鐘 攪拌軸轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘120轉(zhuǎn)/分鐘150轉(zhuǎn)/分鐘 操作溫度 I常溫 I常溫 I常溫 表2精餾塔工藝條件__
      工藝參數(shù)ι精餾塔
      與實(shí)施例1基本相同,但四氯乙烯用量改為SOmL。 實(shí)施例3
      與實(shí)施例1基本相同,但四氯乙烯用量改為120mL。 實(shí)施例4
      與實(shí)施例1基本相同,但固體氫氧化鈉用量改為1. 2克。 實(shí)施例5
      與實(shí)施例1基本相同,但固體氫氧化鈉用量改為1. 8克。
      權(quán)利要求
      一種錯(cuò)流離解萃取分離二氯苯酚混合物的方法,包括以下步驟將原料二氯苯酚混合物溶于有機(jī)溶劑中配成混合二氯苯酚溶液,以無(wú)機(jī)堿的水溶液為萃取劑,通過(guò)錯(cuò)流離解萃取后,有機(jī)層經(jīng)蒸餾在塔釜得到2,4-二氯苯酚。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離二氯苯酚混合物的方法,其特征在于所述的原料二氯 苯酚混合物以質(zhì)量百分比計(jì),含2,4-二氯苯酚89%、2,6-二氯苯酚6%、2,4,6-三氯苯酚5%。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離二氯苯酚混合物的方法,其特征在于所述的錯(cuò)流離解 萃取其萃取級(jí)為2 5級(jí)。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離二氯苯酚混合物的方法,其特征在于所述的有機(jī)溶劑 包括四氯乙烯、氯仿、苯或甲苯。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離二氯苯酚混合物的方法,其特征在于所述的有機(jī)溶劑 為四氯乙烯。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離二氯苯酚混合物的方法,其特征在于所述的混合二氯 苯酚溶液中,原料二氯苯酚混合物與溶劑的質(zhì)量比為ι :4 1 :6。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離二氯苯酚混合物的方法,其特征在于所述的無(wú)機(jī)堿為 氫氧化鈉或氫氧化鉀,無(wú)機(jī)堿的水溶液中堿的質(zhì)量含量為29Γ4%。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離二氯苯酚混合物的方法,其特征在于所述的混合二氯 苯酚溶液與無(wú)機(jī)堿的水溶液其體積比為3:1-2:1。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離二氯苯酚混合物的方法,其特征在于所述有機(jī)層蒸餾 的條件為塔頂溫度(°C) 121-122塔釜溫度(°C) 180-190操作壓力(Mpa) 0.1回流比1理論板數(shù)16進(jìn)料位置7。
      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離二氯苯酚混合物的方法,其特征在于有機(jī)層蒸餾塔頂 所蒸出的有機(jī)溶劑循環(huán)使用。
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)了一種錯(cuò)流離解萃取分離二氯苯酚混合物的方法,包括以下步驟將原料二氯苯酚混合物溶于有機(jī)溶劑中配成混合二氯苯酚溶液,以無(wú)機(jī)堿的水溶液為萃取劑,通過(guò)錯(cuò)流離解萃取后,有機(jī)層經(jīng)蒸餾得到2,4-二氯苯酚。本發(fā)明方法采用錯(cuò)流離解萃取方式分離混合二氯苯酚,工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單,有機(jī)溶劑和堿的用量少,物耗能耗降低,可得到含量98%以上的2,4-二氯苯酚,同時(shí)2,4-二氯苯酚回收率達(dá)到95%以上,有機(jī)溶劑回收率超過(guò)99%。
      文檔編號(hào)C07C37/72GK101863744SQ20101022265
      公開(kāi)日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2010年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月10日
      發(fā)明者林軍, 陳遠(yuǎn)新, 顧正桂, 黃群群 申請(qǐng)人:南京師范大學(xué)
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