專利名稱：2,2-二乙氧基乙醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物原料的合成方法，尤其涉及一種抗病毒藥拉米夫定原料2， 2-二乙氧基乙醇的合成方法，屬于醫(yī)藥與化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2，2- 二乙氧基乙醇是合成抗病毒藥拉米夫定的中間體1，3-氧硫雜環(huán)-5-酮類化 合物的重要原料，在有機(jī)合成和藥物合成領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用價(jià)值。2，2- 二乙氧基乙醇分子式為C6H14O3，分子量為134. 17。其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種2，2-二乙氧基乙醇的合成方法，該方法包括以下步驟a、以式(I)化合物為原料通過和無機(jī)酸水解反應(yīng)得到二氯乙酸；b、將步驟a中制得的二氯乙酸與乙醇鈉在無水乙醇中進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻 加入鹽酸乙醇溶液，調(diào)pH、過濾、蒸餾后得到2，2- 二乙氧基乙酸乙酯；C、將步驟b制得的2，2- 二乙氧基乙酸乙酯與KBH4和無機(jī)催化劑在無水乙醇中進(jìn)行回 流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后回收無水乙醇套用，然后經(jīng)后處理制得2，2_ 二乙氧基乙醇；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，2-二乙氧基乙醇的合成方法，其特征在于步驟a中所述的 式⑴化合物中的R為甲基或乙基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述2，2-二乙氧基乙醇的合成方法，其特征在于步驟a中所 述的無機(jī)酸為濃鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述2，2-二乙氧基乙醇的合成方法，其特征在于步驟a中水解反 應(yīng)的溫度為70°C 90°C，水解反應(yīng)時(shí)間為1 5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，2-二乙氧基乙醇的合成方法，其特征在于步驟b中回流反 應(yīng)溫度為50°C 80°C，回流反應(yīng)的時(shí)間為2 8小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的2，2-二乙氧基乙醇的合成方法，其特征在于步驟b中 回流反應(yīng)結(jié)束后冷卻至溫度為0-5°C滴加鹽酸乙醇溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，2-二乙氧基乙醇的合成方法，其特征在于步驟c中所述的 無機(jī)催化劑為Li2C03、LiCl、ZnCl2、AlCl3中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述2，2-二乙氧基乙醇的合成方法，其特征在于步驟c中回 流反應(yīng)的溫度為60°C 80°C，回流反應(yīng)的時(shí)間為2 10小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2，2-二乙氧基乙醇的合成方法，屬于醫(yī)藥與化工技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以式(I)化合物為原料通過和無機(jī)酸水解反應(yīng)得到二氯乙酸；將制得的二氯乙酸與乙醇鈉在無水乙醇中進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后、冷卻加入鹽酸乙醇溶液，調(diào)pH、過濾、蒸餾，得到2，2-二乙氧基乙酸乙酯；再將步驟b制得的2，2-二乙氧基乙酸乙酯與KBH4和無機(jī)催化劑在無水乙醇中進(jìn)行回流反應(yīng)，制得2，2-二乙氧基乙醇。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是原料易得、工藝過程簡單、反應(yīng)條件平穩(wěn)、不需要在高壓條件下進(jìn)行反應(yīng)、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。溶劑乙醇可以回收套用，原子經(jīng)濟(jì)性好、成本低，所得產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到98％以上。
文檔編號(hào)C07C41/48GK102115431SQ201010615940
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者孫佰申, 汪一波, 潘富友, 金召磊 申請人:臺(tái)州學(xué)院