專利名稱：高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學試劑領域，涉及高效液相色譜專用有機溶劑的制備方法，尤其是一種高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法。
背景技術：
甲苯主要是由煤焦油的分餾或石油的芳構化獲得。因此，其中混有許多雜質，雖然甲苯原料已提純到約99%，但仍存在少量雜質，不能滿足高科技的研究和實驗的要求；而且，國內對高純液相色譜試劑的制備方法因技術保密的原因，很少報導，雖有少數廠家生產該產品，但質量水平相差很大，應用上很不穩(wěn)定，多數科研單位還依賴于進口，可見我國對高效液相色譜試劑的研制滯后于當前科研發(fā)展的需要，研究色譜純試劑甲苯的制備方法具有重要意義。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現有生產技術的不足之處，提供一種純度高、收率高、工藝簡單的高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的一種高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法，制備的步驟如下(1)吸附將甲苯原料液打入裝有吸附劑的吸附柱，使其以30 SOmL/min流速流經吸附柱；(2)干燥將吸附后的甲苯流經裝有干燥劑3A或4A分子篩的干燥柱，甲苯以30 SOmL/min流速流經裝有干燥劑的干燥柱，干燥后甲苯的含水量控制在彡0. 03% ；(3)精餾將干燥后的甲苯打入精餾釜，控制精餾釜加熱溫度150°C 200°C，釜中液體120°C 130°C，釜頂溫度110°C 111°C，全回流0. 5h 2.0h，設定回流比10 2 8，去除前餾分，精餾出液符合指標后調回流比2 4 8，出液用微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級甲苯產品。而且，所述吸附劑為氧化鋁或硅膠，其中氧化鋁粒度為100目 200目，硅膠粒度為60目 100目。而且，所述干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是1、本發(fā)明以含量約99%的甲苯為原料，經過氧化鋁或硅膠吸附、3A或4A分子篩干燥以及精餾后獲得純度大于99. 8%的色譜純甲苯，產品收率大于94%，其中各項技術指標都達到色譜純甲苯的要求(技術指標見表1)。2、本發(fā)明制備工藝步驟為采用氧化鋁或硅膠為吸附劑除去少量的苯、二甲苯、烷烴及微量噻吩等雜質、再用干燥劑脫水，最后按工藝設定條件精餾，即獲得合格產品。3、本制備工藝過程簡單，與現有方法相比具有產品純度高、運行穩(wěn)定、操作方便以及適于規(guī)?；a的優(yōu)點。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1 一種高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法，其步驟如下(1)吸附將甲苯原料液打入吸附柱，吸附柱長1.2m、內徑3.0cm，其中內裝粒度為 100目 200目的氧化鋁，甲苯以30mL/min流速流經吸附柱，進行吸附除雜；本步驟通過氧化鋁與甲苯充分接觸吸附，以除去其中少量的有機類雜質。(2)干燥將吸附后的甲苯流經裝有干燥劑3A分子篩的干燥柱，柱子的規(guī)格同吸附柱，裝干燥劑的量為柱長的4/5，甲苯以30mL/min流速流經干燥柱進行干燥，干燥后甲苯含水量控制在< 0.03% ；本步驟中利用3A分子篩等干燥劑除去經吸附后甲苯中的水分，如水分含量> 0. 05%時，則需更換干燥劑后再繼續(xù)進行干燥處理。(3)精餾將干燥后的甲苯打入精餾釜，利用電加熱，控制精餾釜加熱溫度 150°C 200°C，釜中液體120°C 130°C，釜頂溫度110°C 111°C。全回流0. 5h 2. 0h， 設定回流比10 2 8(全部顯示在儀表控制箱上)，去除前餾分(另外處理)，精餾出液符合指標后調回流比2 4 8，出液用微孔濾膜過濾，裝棕色試劑瓶，充氮氣保存，即得符合指標要求的高效液相色譜級甲苯產品。實施例2 一種高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法，其步驟如下(1)吸附將甲苯原料液打入吸附柱，吸附柱長1. 2m、內經3. Ocm,內裝粒度60 目 100目的硅膠，甲苯以SOmL/min流速流經吸附柱，進行吸附除雜；本步驟通過吸附劑硅膠與甲苯充分接觸吸附，以除去其中少量的有機類雜質。(2)干燥將吸附后的甲苯流經裝有干燥劑4A分子篩的干燥柱，柱子的規(guī)格同吸附柱，裝干燥劑的量為柱長的4/5，甲苯以SOmL/min流速流經干燥柱，進行干燥，干燥后含水量控制在< 0. 03% ；(3)精餾將干燥后的甲苯打入精餾釜，利用電加熱，控制精餾釜加熱溫度 150°C 200°C，釜中液體約為120°C 130°C，釜頂溫度約110°C 111°C。全回流0. 5h 2. 0h，設定回流比10 2 8(全部顯示在儀表控制箱上)，去除前餾分(另外處理)，精餾出液符合指標后調回流比2 4 8，出液用微孔濾膜過濾，裝棕色試劑瓶，充氮氣保存，即得符合指標要求的高效液相色譜級甲苯產品。效果檢測制備得到的高效液相色譜級有機溶劑甲苯，在紫外波長285nm 400nm范圍內 (Icm石英吸收池，水作參比)，吸光度滿足表1中的指標要求，含量大于99. 8%，水分小于 0. 03%，回收率大于94%，其它各項指標滿足高效液相色譜級甲苯的要求。表1高效液相色譜級甲苯技術指標
權利要求
1.一種高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法，其特征在于制備的步驟如下(1)吸附將甲苯原料液打入裝有吸附劑的吸附柱，使其以30 SOmL/min流速流經吸附柱；(2)干燥將吸附后的甲苯流經裝有干燥劑3A或4A分子篩的干燥柱，甲苯以30 SOmL/min流速流經裝有干燥劑的干燥柱，干燥后甲苯的含水量控制在彡0. 03% ；(3)精餾將干燥后的甲苯打入精餾釜，控制精餾釜加熱溫度150°C 200°C，釜中液體 120°C 130°C，釜頂溫度110°C 111°C，全回流0. 5h 2.0h，設定回流比10 2 8，去除前餾分，精餾出液符合指標后調回流比2 4 8，出液用微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級甲苯產品。
2.根據權利要求1所述的高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法，其特征在于所述吸附劑為氧化鋁或硅膠，其中氧化鋁粒度為100目 200目，硅膠粒度為60目 100目。
3.根據權利要求1所述的高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法，其特征在于所述干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高效液相色譜級有機試劑甲苯的制備方法，步驟是用吸附劑吸附除去少量的苯、二甲苯、烷烴及微量噻吩等雜質，干燥劑脫水，最后按生產工藝設定條件精餾，進一步除去其中的雜質，最終獲得色譜純甲苯產品。本發(fā)明以含量約≥99％的甲苯為原料，經過氧化鋁或硅膠吸附、3A或4A分子篩干燥以及精餾后獲得純度大于99.8％的色譜純甲苯，產品收率大于94％，其中各項技術指標都達到色譜純甲苯的要求。
文檔編號C07C7/04GK102153437SQ20111003958
公開日2011年8月17日 申請日期2011年2月17日 優(yōu)先權日2011年2月17日
發(fā)明者宋金鏈, 張玉芝 申請人:天津康科德醫(yī)藥化工有限公司