專利名稱：4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種以四氯化硅為原料之一的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
4-氯丁酸甲酯是合成環(huán)丙胺的原料。環(huán)丙胺是合成喹諾酮類抗菌藥如環(huán)丙沙星、 司帕沙星、妥美沙星等的重要中間體，也是合成除草劑(如環(huán)丙草胺、6-環(huán)丙胺基-2-氯均三嗪、環(huán)丙津等)和殺蟲劑(如2-環(huán)丙胺基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪等)的原料。目前，4-氯丁酸甲酯的合成方法主要采用Y-丁內(nèi)酯、氯化亞砜和甲醇為原料進(jìn)行合成，如2006年出版的《上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報》第177-179頁報道的4-氯丁酸甲酯的
合成方法，其反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(1)準(zhǔn)備以下原料Y-丁內(nèi)酯、甲醇、四氯化硅和能夠溶解所述四氯化硅的有機(jī)溶劑；(2)將上述原料加入反應(yīng)容器并混合均勻；(3)合成反應(yīng)結(jié)束后，分離得到4-氯丁酸甲酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第(1)步驟中， Y-丁內(nèi)酯和四氯化硅的摩爾比為1 0. 5至1 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第(1)步驟中， Y-丁內(nèi)酯和四氯化硅的摩爾比為1 0. 5至1 0.6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第(1)步驟中， 所述有機(jī)溶劑為甲醇、甲苯、氯仿、苯、1，2_ 二氯乙烷中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第( 步驟中， 先向反應(yīng)容器加入Y - 丁內(nèi)酯和甲醇，然后再加入有機(jī)溶劑和四氯化硅。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第C3)步驟中， 合成反應(yīng)的過程為室溫反應(yīng)4小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第C3)步驟中， 合成反應(yīng)的過程為50°C -60°C反應(yīng)2小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第C3)步驟中， 合成反應(yīng)的過程為室溫反應(yīng)4小時，再升溫至50°C -60°C反應(yīng)2小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第C3)步驟中， 分離的方法包括以下步驟用氮?dú)獯底叨嘤嗟乃嵝詺怏w；過濾；濾餅用甲醇洗滌；母液先濃縮甲醇和有機(jī)溶劑；余液改用真空精餾，精餾過程中溫度不超過130°C;得到4-氯丁酸甲酯產(chǎn)品。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第C3)步驟中，分離的方法包括以下步驟70°C常壓回收甲醇；90°C減壓蒸出4-氯丁酸甲酯；殘留固體用甲醇泡洗兩次；過濾，收集濾液；70°C常壓回收甲醇；殘余物與蒸出的4-氯丁酸甲酯合并后用水洗兩次；有機(jī)層于70°C減壓濃縮；得到油狀4-氯丁酸甲酯產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4-氯丁酸甲酯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)準(zhǔn)備以下原料γ-丁內(nèi)酯、甲醇、四氯化硅和能夠溶解所述四氯化硅的有機(jī)溶劑；(2)將上述原料加入反應(yīng)容器并混合均勻；(3)合成反應(yīng)結(jié)束后，分離得到4-氯丁酸甲酯產(chǎn)品。通過本發(fā)明生產(chǎn)4-氯丁酸甲酯，不但能大幅度降低生產(chǎn)成本、提高經(jīng)濟(jì)效益，而且能夠解決有毒物質(zhì)四氯化硅的處理問題，有利于環(huán)保。
文檔編號C07C69/63GK102557938SQ201110437888
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者付熙, 馮建, 張倫, 鄧一建 申請人:成都玉嶺生物科技有限公司