專(zhuān)利名稱(chēng)：藥用無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)酸領(lǐng)域，具體為ー種藥用無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)エ藝。
背景技術(shù)：
I、檸檬酸
檸檬酸是ー種重要的有機(jī)酸，又名枸櫞酸，無(wú)色晶體，含一分子結(jié)晶水，無(wú)臭，有很強(qiáng)的酸味，易溶于水。結(jié)晶時(shí)控制適宜的溫度可獲得無(wú)水檸檬酸。在エ業(yè)，食品業(yè)，化妝業(yè)等具有極多的用途。生產(chǎn)エ藝
檸檬酸生產(chǎn)エ藝分為水果提取法，化學(xué)合成法和生物發(fā)酵法三種。(I)水果提取法檸檬酸從檸檬、橘子、蘋(píng)果等檸檬酸含量較高的水果中提取。(2)化學(xué)合成法的原料是丙酮，ニ氯丙酮或こ烯酮，此法エ藝復(fù)雜，成本高，安全性低。(3)生物發(fā)酵法
A、表面發(fā)酵法又稱(chēng)淺層發(fā)酵法，多以甜菜糖蜜為原料。エ藝過(guò)程是將原料先放入煮沸過(guò)內(nèi)加入水煮沸，一次加皇血鹽和EDTA ニ鈉鹽煮沸滅菌，再用無(wú)菌水配成培養(yǎng)基液，加入適量的硫酸銨、磷酸ニ氫鉀作為氮源和營(yíng)養(yǎng)鹽，將培養(yǎng)基液在45-50度下送入發(fā)酵室內(nèi)裝入淺底的鋁盤(pán)或不銹鋼盤(pán)中，干孢子接入黑曲霉干孢，發(fā)酵，過(guò)濾掉菌絲后將發(fā)酵液中和，酸解、浄化、濃縮、結(jié)晶等后處理可得。B、固體表面發(fā)酵法多以海藻酸鈉為載體，也有采用聚丙烯酰胺。固定化方法以后者為例，將丙烯酰胺單體(ACAM)和N，N-亞甲基雙丙烯酰胺(BIS)溶于水后與微生物細(xì)胞混合，攪拌，加入四甲基こニ胺和過(guò)硫酸鉀，室溫下放置30min，使之聚合完全，制得凝膠，將其切成的小塊,用生理鹽水洗凈后作為載體進(jìn)行發(fā)酵,提取,制得朽1檬酸。C、深層發(fā)酵法采用定向培養(yǎng)，紫外線誘變及NTG處理等的配合作用對(duì)菌株選育，使其適應(yīng)以糖蜜為原料的深層發(fā)酵，并提高菌株的產(chǎn)酸率和轉(zhuǎn)化率，對(duì)蜜糖進(jìn)行預(yù)處理、處理，后經(jīng)發(fā)酵、提取等エ藝過(guò)程，得到檸檬酸。降酸一般采用碳酸鈣。2、無(wú)水枸櫞酸
無(wú)水枸櫞酸又稱(chēng)無(wú)水檸檬酸，為無(wú)色結(jié)晶或白色晶狀粉末。無(wú)水枸櫞酸在食品エ業(yè)中，作為飲品的酸味劑。主要用于各種清涼飲料，還有汽水、糖果、餅干、罐頭、果醬、果汁等食品的制造，也可用作油脂的抗氧劑。無(wú)水檸檬酸屬高科技產(chǎn)品，目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上該產(chǎn)品供不應(yīng)求。歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家在無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)中，投資較大，如淀粉、煤、電、水、人工等，投入均比我國(guó)高一至兩倍，因此成本也較高。目前國(guó)際市場(chǎng)對(duì)無(wú)水枸櫞酸的需求也較大，發(fā)達(dá)國(guó)家大部分從發(fā)展中國(guó)家購(gòu)進(jìn)。因此無(wú)水枸櫞酸在國(guó)內(nèi)外具有良好的市場(chǎng)前景，預(yù)測(cè)近十年內(nèi)在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)仍是暢銷(xiāo)產(chǎn)品，市場(chǎng)潛カ巨大。生產(chǎn)エ藝流程從冷的溶液中結(jié)晶出來(lái)的檸檬酸含有I分子水，在干燥空氣中或高溫加熱成無(wú)水物?，F(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)
①我國(guó)市場(chǎng)內(nèi)已有食用無(wú)水枸櫞酸供應(yīng)，但無(wú)藥用無(wú)水枸櫞酸的藥品標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品，無(wú)法滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外制藥企業(yè)對(duì)于藥物制劑輔料的需求。②目前無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)エ藝采用的是高溫脫水方法，不節(jié)能環(huán)保，且經(jīng)高溫脫水后無(wú)水枸櫞酸晶體遭到破壞，無(wú)光澤。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供ー種藥用無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)エ藝，該生產(chǎn)エ藝采用非高溫脫水方法，エ藝所用溶劑為水，未結(jié)晶出的枸櫞酸可以進(jìn)行濃縮回收，硅藻土助濾劑可重復(fù)利用，既環(huán)保又達(dá)到節(jié)能降耗的效果。本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
藥用無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)エ藝，包括以下步驟
將藥用級(jí)一水枸櫞酸置于三角瓶中，加水?dāng)嚢璨⒓訜?，待完全溶解后加入活性炭，脫色后?00目的硅藻土助濾劑粗濾，然后用300目的硅藻土助濾劑進(jìn)行精濾；將得到的濾液進(jìn)行真空濃縮；再降溫至40 50°C進(jìn)行結(jié)晶，待結(jié)晶完全，離心結(jié)晶液，用母液洗滌結(jié)晶物；將得到的結(jié)晶物在60 70°C進(jìn)行干燥，得到藥用無(wú)水枸櫞酸。最佳結(jié)晶溫度為45°C。最佳干燥溫度為65°C。有益效果
I、本發(fā)明在藥用級(jí)一水枸櫞酸的基礎(chǔ)上，成功研制出藥用級(jí)無(wú)水枸櫞酸，并制定該產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，獲得無(wú)水枸櫞酸的新藥證書(shū)，填補(bǔ)了我國(guó)該品種藥用標(biāo)準(zhǔn)的空白。2、在藥品制劑中，尤其是片劑、膠囊劑、顆粒劑等中，無(wú)水枸櫞酸比一水枸櫞酸更能増加產(chǎn)品穩(wěn)定性，延長(zhǎng)產(chǎn)品有效期。3、本發(fā)明采用非高溫脫水方法，エ藝所用溶劑為水，未結(jié)晶出的枸櫞酸可以進(jìn)行濃縮回收，硅藻土助濾劑可重復(fù)利用，既環(huán)保又達(dá)到節(jié)能降耗的效果。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、工作流程、使用方法達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面進(jìn)ー步闡述本發(fā)明。藥用無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)エ藝，包括以下步驟
將藥用級(jí)一水枸櫞酸100克置于三角瓶中，加入80ml水，攪拌加熱至85°C，將一水枸櫞酸完全溶解；加入I克已調(diào)水配好的活性炭，脫色15分鐘；用100目的硅藻土助濾劑I克過(guò)濾除去活性炭；然后用300目的硅藻土助濾劑I克進(jìn)行精濾；將得到的濾液進(jìn)行真空濃縮；降溫至45°C進(jìn)行結(jié)晶，待結(jié)晶完全，離心結(jié)晶液，用母液洗滌結(jié)晶物；將得到的結(jié)晶物在65°C進(jìn)行干燥，得到藥用無(wú)水枸櫞酸68. 5克，結(jié)晶收率為68. 5% ;將母液進(jìn)行脫液，回收一水枸櫞酸。 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變 化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.藥用無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)工藝，其特征是，包括以下步驟 將藥用級(jí)一水枸櫞酸置于三角瓶中，加水?dāng)嚢璨⒓訜?，待完全溶解后加入活性炭，脫色后?00目的硅藻土助濾劑粗濾，然后用300目的硅藻土助濾劑進(jìn)行精濾；將得到的濾液進(jìn)行真空濃縮；再降溫至40 50°C進(jìn)行結(jié)晶，待結(jié)晶完全，離心結(jié)晶液，用母液洗滌結(jié)晶物；將得到的結(jié)晶物在60 70°C進(jìn)行干燥，得到藥用無(wú)水枸櫞酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藥用無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)工藝，其特征是，最佳結(jié)晶溫度為45。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藥用無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)工藝，其特征是，最佳干燥溫度為65。。。
全文摘要
藥用無(wú)水枸櫞酸的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟將藥用級(jí)一水枸櫞酸置于三角瓶中，加水?dāng)嚢璨⒓訜?，待完全溶解后加入活性炭，脫色后?00目的硅藻土助濾劑粗濾，然后用300目的硅藻土助濾劑進(jìn)行精濾；將得到的濾液進(jìn)行真空濃縮；再降溫至40～50℃進(jìn)行結(jié)晶，待結(jié)晶完全，離心結(jié)晶液，用母液洗滌結(jié)晶物；將得到的結(jié)晶物在60～70℃進(jìn)行干燥，得到藥用無(wú)水枸櫞酸。本發(fā)明采用非高溫脫水方法，工藝所用溶劑為水，未結(jié)晶出的枸櫞酸可以進(jìn)行濃縮回收，硅藻土助濾劑可重復(fù)利用，既環(huán)保又達(dá)到節(jié)能降耗的效果。
文檔編號(hào)C07C51/42GK102659566SQ201210103758
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月11日
發(fā)明者劉旭泉, 梁浩文, 熊家園 申請(qǐng)人:湖南華日制藥有限公司