專利名稱：一種從紅豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種從紅豆蘧中提取Γ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法。
背景技術(shù)：
I’ -乙酰氧基佳味酹醋酸酯(I’ -Acetoxychavicol acetate)系姜科紅豆^Alpiniagalangal Willd.種子和根莖中分離得到的一種苯丙素類化合物，分子式為C13H14O4,分子量為234. 25,分子結(jié)構(gòu)如下
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O人 O 廣。
A0XJ1I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯又名I’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯，具有廣泛的生物活性。藥理研究表明I’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯具有抗腫瘤、抗過敏、抗菌、保護(hù)胃黏膜、抗氧化作用和作為黃嘌呤氧化酶抑制劑等，是一種有廣泛應(yīng)用前景的小分子天然化合物，尤其在抗腫瘤上游獨(dú)特效果，因此提供一種提率高、產(chǎn)品純度高的制備I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從紅豆蘧中提取I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種從紅豆蘧中提取I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法，其特征在于包括以下步驟
(1)將紅豆蘧根莖烘干粉碎成粗粉，采用水蒸氣蒸餾塔釜進(jìn)行水蒸汽蒸餾得到紅豆蘧揮發(fā)油；
(2)將步驟(I)所得的紅豆蘧揮發(fā)油冷卻至室溫，經(jīng)大孔樹脂吸附后，先用4-5BV水洗，再用3-6BV無水乙醇洗脫，醇洗脫部分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品；
(3)將I’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品用乙醚萃取1-4次，萃取液真空濃縮，通過中壓硅膠柱層析，采用正己烷-乙酸乙酯按體積比100:1-100:50進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯。所述步驟(2)中大孔吸附樹脂可選AB-8、S_8、DM130或D101。本發(fā)明的有益效果是采用本發(fā)明方法制備I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯，工藝方法簡單，制備量大，產(chǎn)品純度高，可大生產(chǎn)操作。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例I:將紅豆蘧根莖烘干粉碎成粗粉，采用水蒸氣蒸餾塔釜進(jìn)行水蒸汽蒸餾得到紅豆蘧揮發(fā)油，將揮發(fā)油冷卻至室溫，再經(jīng)DlOl大孔樹脂吸附后，先用4BV水洗，再用5BV無水乙醇洗脫，醇洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品，用乙醚萃取I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品3次，萃取液真空濃縮再進(jìn)一步進(jìn)行柱層析分離，將萃取濃縮液溶于正己烷，上樣于中壓硅膠柱，采用正己烷-乙酸乙酯按體積比100:1-100:50進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯，經(jīng)HPLC檢測其含量為95. 4%。實(shí)施例2
將紅豆蘧根莖烘干粉碎成粗粉，采用水蒸氣蒸餾塔釜進(jìn)行水蒸汽蒸餾得到紅豆蘧揮發(fā)油，將揮發(fā)油冷卻至室溫，再經(jīng)AB-8大孔樹脂吸附后，先用5BV水洗，再用6BV無水乙醇洗脫，醇洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品，用乙醚萃取I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品3次，萃取液真空濃縮再進(jìn)一步進(jìn)行柱層析分離，將萃取濃縮液溶于正己烷，上樣于中壓硅膠柱，采用正己烷-乙酸乙酯按體積比100:1-100:50進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯，經(jīng)HPLC檢測其含量為96. 5%。 實(shí)施例3:
將紅豆蘧根莖烘干粉碎成粗粉，采用水蒸氣蒸餾塔釜進(jìn)行水蒸汽蒸餾得到紅豆蘧揮發(fā)油，將揮發(fā)油冷卻至室溫，再經(jīng)DM130大孔樹脂吸附后，先用5BV水洗，再用4BV無水乙醇洗脫，醇洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品，用乙醚萃取I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品4次，萃取液真空濃縮再進(jìn)一步進(jìn)行柱層析分離，將萃取濃縮液溶于正己烷，上樣于中壓硅膠柱，采用正己烷-乙酸乙酯按體積比100:1-100:50進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯，經(jīng)HPLC檢測其含量為94. 2%。實(shí)施例4:
將紅豆蘧根莖烘干粉碎成粗粉，采用水蒸氣蒸餾塔釜進(jìn)行水蒸汽蒸餾得到紅豆蘧揮發(fā)油，將揮發(fā)油冷卻至室溫，再經(jīng)S-8大孔樹脂吸附后，先用4BV水洗，再用5BV無水乙醇洗脫，醇洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品，用乙醚萃取I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品2次，萃取液真空濃縮再進(jìn)一步進(jìn)行柱層析分離，將萃取濃縮液溶于正己燒，上樣于中壓硅膠柱，采用正己烷-乙酸乙酯按體積比100:1-100:50進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯，經(jīng)HPLC檢測其含量為95. 1%。
權(quán)利要求
1.一種從紅豆蘧中提取I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將紅豆蘧根莖烘干粉碎成粗粉，采用水蒸氣蒸餾塔釜進(jìn)行水蒸汽蒸餾得到紅豆蘧揮發(fā)油；(2)將步驟(I)所得的紅豆蘧揮發(fā)油冷卻至室溫，經(jīng)大孔樹脂吸附后，先用4-5BV水洗，再用3-6BV無水乙醇洗脫，醇洗脫部分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品； (3)將I’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯粗品用乙醚萃取1-4次，萃取液真空濃縮，通過中壓硅膠柱層析，采用正己烷-乙酸乙酯按體積比100:1-100:50進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，得到I’ -乙酰氧基佳味酚醋酸酯。
2.如權(quán)利要求I所述的一種從紅豆蘧中提取Γ-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法，其特 征在于所述步驟(2)中大孔吸附樹脂可選AB-8、S-8、DM130或D101。
全文摘要
一種從紅豆蔻中提取1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯的方法，以紅豆蔻根莖為原料，通過水蒸汽蒸餾、大孔樹脂吸附、溶劑萃取及柱層析分離純化等步驟得到高純度1’-乙酰氧基佳味酚醋酸酯。該方法步驟簡單、所得產(chǎn)品含量高、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C67/58GK102826997SQ20121035067
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司