專利名稱：一種新型合成橡膠促進劑n-環(huán)己基脲合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細化工新材料和有機醫(yī)藥農(nóng)藥中間體領(lǐng)域，主要為ー種新型合成橡膠促進劑N-環(huán)己基脲合成エ藝。
背景技術(shù)：
促進劑加入膠料中，能促使硫化劑活化，從而加速硫化劑與橡膠分子間的交聯(lián)反應，達到縮短硫化時間、降低硫化溫度、增加產(chǎn)量、降低生產(chǎn)成本的實用效果，加入橡膠膠料后能降低硫化溫度或縮短硫化時間的物質(zhì)，稱之為硫化促進劑。合成橡膠促進劑主要用于天然橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、丁基橡膠、順丁橡膠及膠乳的超促進劑和硫化劑。通常用于制造電纜、膠布、膠鞋、內(nèi)胎、艷色制品等。N-環(huán)己基脲作為ー種新型合成橡膠促進劑，目前的主要生產(chǎn)エ藝為Synthesis，(22)，3497-3506 ；2007介紹的環(huán)己胺和ニ甲基硫脲反應得到N-環(huán)己基脲；Russ，2089542，10 Sep 1997介紹的環(huán)己胺和氰化鈉反應路線，這些路線普 遍存在污染厲害，劇毒等特點，本發(fā)明根據(jù)Hung. Teljes,61266,28 Dec 1992和AkademiiNauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, (8), 1814-22 ;1984等介紹的環(huán)己胺和尿素的合成路線經(jīng)過改進和優(yōu)化得到ー種新型合成橡膠促進劑N-環(huán)己基脲合成エ藝，解決了污染厲害，劇毒等特點，并且可以將廢水重復套用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務在于提供ー種新型合成橡膠促進劑N-環(huán)己基脲合成エ藝，主要是通過優(yōu)化合成エ藝，將反應離心廢水重復利用，其反應步驟為將環(huán)己胺、尿素、水按照摩爾比為I :1-5 :10-100(優(yōu)選I :1-2 :20-50)加入反應器中回流反應5-50小時(優(yōu)選5-10小吋)，冷卻后離心烘干得到產(chǎn)品，將離心得到的母液(主要成分為水、過量沒有反應的尿素和N，N 一二環(huán)己基服)可以直接作為水繼續(xù)投料使用，減少了三廢的排放，根據(jù)反應平衡原理，廢水中的N，N—二環(huán)己基脲同時可以抑制副反應的生成，達到提高轉(zhuǎn)化率的效果。
具體實施例方式實施例I
3500升反應器中加入環(huán)己胺500公斤、尿素900公斤、水2000公斤，開啟攪拌開始慢慢加熱直到回流，保持回流反應8小時，尾氣通過采用降膜和填料兩級吸收，通過冷卻液抑制吸收溫度得到氨水溶液，反應結(jié)束后降溫到室溫，離心烘干得到白色針狀晶體801公斤，熔點 193-199 °C，含量 98. 5%o實施例2
3500升反應器中加入環(huán)己胺500公斤、尿素900公斤、離心母液水2000公斤，開啟攪拌開始慢慢加熱直到回流，保持回流反應8小時，尾氣通過采用降膜和填料兩級吸收，通過冷卻液抑制吸收溫度得到氨水溶液，反應結(jié)束后降溫到室溫，離心烘干得到白色針狀晶體815公斤，熔點 194. 5-1990C，含量 98. 4%。
實施例3
3500升反應器中加入環(huán)己胺500公斤、尿素880公斤、離心母液水2000公斤，開啟攪拌開始慢慢加熱直到回流，保持回流反應8小時，尾氣通過采用降膜和填料兩級吸收，通過冷卻液抑制吸收溫度得到氨水溶液，反應結(jié)束后降溫到室溫，離心烘干得到白色針狀晶體798公斤，熔點 194. 2-1990 C，含量 98. 3%。
權(quán)利要求
1.一種新型合成橡膠促進劑N-環(huán)己基脲合成工藝，其主要特征在于將環(huán)己胺、尿素、水按照一定比例加入反應器中回流反應5-50小時，冷卻后離心烘干得到產(chǎn)品，其反應方程式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述，其主要特征在于環(huán)己胺、尿素、水按照摩爾比為I:1_5 10-100 (優(yōu)選I :1-2 20-50);反應時間為5-50小時(優(yōu)選5-10小時)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述，其主要特征在于反應離心母液因為含有過量的尿素可以直接回收套用，減少廢水的排放。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述，其主要特征在于反應放出的氨氣溶解于反應溶劑水中，高溫分離出的氨可以通過石墨吸收塔吸收處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新型合成橡膠促進劑N-環(huán)己基脲合成工藝，主要是通過優(yōu)化合成工藝，將反應離心廢水重復利用，其反應步驟為將環(huán)己胺、尿素、水按照摩爾比為11-510-100(優(yōu)選11-220-50)加入反應器中回流反應5-50小時(優(yōu)選5-10小時)，同時尾氣通過采用降膜和填料兩級吸收，通過冷卻液抑制吸收溫度得到氨水溶液，冷卻后離心烘干得到產(chǎn)品，將離心得到的母液(主要成分為水、過量沒有反應的尿素和N,N一二環(huán)己基脲)可以直接作為水繼續(xù)投料使用，減少了三廢的排放，根據(jù)反應平衡原理，廢水中的N,N一二環(huán)己基脲同時可以抑制副反應的生成，達到提高轉(zhuǎn)化率的效果。
文檔編號C07C275/26GK102952042SQ201210456179
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者鮑菊籬 申請人:江蘇泰倉農(nóng)化有限公司