一種麻黃堿的提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種麻黃堿的提取工藝，屬于中藥中有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明包括麻黃預(yù)處理、堿化、二甲苯提取、萃取、濃縮等步驟，本發(fā)明采用的堿化、二甲苯提取、草酸萃取的工藝，能夠簡(jiǎn)化現(xiàn)有技術(shù)中的繁瑣工藝，且快速有效地提取高純度的麻黃堿。
【專利說明】—種麻黃堿的提取工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥中有效成分的提取工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種麻黃堿的提取工藝，屬于中藥中有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]麻黃為漢藥或稱中藥中的發(fā)散風(fēng)寒藥；古時(shí)別名龍沙、卑相。包括有三種麻黃屬的植物:草麻黃(Ephedra sinica)、木賊麻黃(Ephedra equisetina)與中麻黃(Ephedraintermedia)，采用部位為草質(zhì)莖。草麻黃草麻黃為小灌木，常呈草本狀，莖高20-40厘米。分枝較少，木質(zhì)莖短小，匍匐狀；小枝圓，對(duì)生或輪生，節(jié)間長(zhǎng)2.5-6厘米，直徑約2公厘。
[0003]麻黃中的主要有效成分是生物堿，如鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿以及甲基麻黃堿和去甲基麻黃堿。 [0004]國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于2007.6.6公開了一件申請(qǐng)?zhí)枮?00410042762.4，名稱為“陽離子交換樹脂和擴(kuò)張床集成技術(shù)一步純化分離麻黃堿的方法”的發(fā)明專利，該專利提供一種環(huán)境友好的麻黃堿的純化方法，具體步驟如下:2-3倍緩沖液A稀釋經(jīng)常規(guī)麻黃植物提取法、合成法、微生物發(fā)酵法或細(xì)胞培養(yǎng)法得到的經(jīng)0.05M稀鹽酸處理的含鹽酸麻黃堿的原始料液，采用苯乙烯系陽離子樹脂001 X 7 Styrene DVB裝填的帶特定設(shè)計(jì)液體分布器的擴(kuò)張床一步吸附鹽酸麻黃堿，采用含0.1M NaCl和1.0M NaCl的pH7.2的0.01M磷酸鹽緩沖液進(jìn)行兩步階躍洗脫，收集第二個(gè)洗脫峰的洗脫液，得到純化的鹽酸麻黃堿。本方法避免了有機(jī)溶劑二甲苯的使用，產(chǎn)品的收率較傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取法提高了 22%，達(dá)到86%，產(chǎn)品純度達(dá)到85%。
[0005]上述麻黃堿的純化分離方法無法高效地提取麻黃堿，且工藝繁瑣，成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在解決上述現(xiàn)有技術(shù)中無法高效地提取麻黃堿，且工藝繁瑣，成本高的問題，提供一種麻黃堿的提取工藝，能夠快速有效的提取麻黃中的麻黃堿。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下:
一種麻黃堿的提取工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟:
A、麻黃預(yù)處理
將麻黃進(jìn)行干燥處理，除雜并粉碎，得到麻黃粉末；
B、堿化
將麻黃粉末浸泡在飽和氫氧化鈉中，浸泡1-3小時(shí)，過濾，得到堿化麻黃粉末；
C、二甲苯提取
向步驟B中得到的堿化麻黃粉末中加入二甲苯，所述的堿化麻黃粉末與二甲苯的質(zhì)量體積比為1:2-5 (g/ml)，加熱回流，提取2-3次，得到二甲苯提取液；
D、萃取
想二甲苯提取液中加入2%草酸，混合，同時(shí)在50-80°C的水浴中加熱，得到草酸萃取液；
E、濃縮
將步驟D得到的草酸萃取液減壓濃縮，冷卻結(jié)晶得到麻黃堿固體提取物。
[0008]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟A中，所述的干燥處理為在70_80°C下干燥2-5小時(shí)。
[0009]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的加熱溫度為80_105°C。
[0010]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的加熱回流時(shí)間為2-8小時(shí)。
[0011]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的2%草酸的體積為二甲苯提取液的1/20-1/35。
[0012]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的草酸萃取液pH值為中性時(shí)，補(bǔ)加2%草酸，使pH值保持為3-5。
[0013]本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果:
1、本發(fā)明采用的堿化、二甲苯提取、草酸萃取的工藝，能夠簡(jiǎn)化現(xiàn)有技術(shù)中的繁瑣工藝，且快速有效地提取高純度的麻黃堿。
[0014]2、在提取前將將麻黃粉末浸泡在飽和氫氧化鈉中，浸泡1-3小時(shí)，過濾，此步驟的堿化工藝能夠使麻黃在提取和純化時(shí)工藝更加順暢，提高提取率以及純化效果。
[0015]3、本 發(fā)明在步驟C中采用的工藝參數(shù)以及在步驟D中采用的工藝參數(shù)能夠有效且平穩(wěn)的結(jié)合二甲苯提取和草酸萃取兩個(gè)步驟，使兩種提取效果達(dá)到最好，提高后續(xù)的純化效果。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
一種麻黃堿的提取工藝，包括以下工藝步驟:
A、麻黃預(yù)處理
將麻黃進(jìn)行干燥處理，除雜并粉碎，得到麻黃粉末；
B、堿化
將麻黃粉末浸泡在飽和氫氧化鈉中，浸泡I小時(shí)，過濾，得到堿化麻黃粉末；
C、二甲苯提取
向步驟B中得到的堿化麻黃粉末中加入二甲苯，所述的堿化麻黃粉末與二甲苯的質(zhì)量體積比為1: 2，加熱回流，提取2次，得到二甲苯提取液；
D、萃取
想二甲苯提取液中加入2%草酸，混合，同時(shí)在50°C的水浴中加熱，得到草酸萃取液；
E、濃縮
將步驟D得到的草酸萃取液減壓濃縮，冷卻結(jié)晶得到麻黃堿固體提取物。
[0017]實(shí)施例2
一種麻黃堿的提取工藝，包括以下工藝步驟:
A、麻黃預(yù)處理
將麻黃進(jìn)行干燥處理，除雜并粉碎，得到麻黃粉末；
B、堿化
將麻黃粉末浸泡在飽和氫氧化鈉中，浸泡3小時(shí)，過濾，得到堿化麻黃粉末；
C、二甲苯提取向步驟B中得到的堿化麻黃粉末中加入二甲苯，所述的堿化麻黃粉末與二甲苯的質(zhì)量體積比為1: 5，加熱回流，提取3次，得到二甲苯提取液；
D、萃取
想二甲苯提取液中加入2%草酸，混合，同時(shí)在80°C的水浴中加熱，得到草酸萃取液；
E、濃縮
將步驟D得到的草酸萃取液減壓濃縮，冷卻結(jié)晶得到麻黃堿固體提取物。
[0018]實(shí)施例3
一種麻黃堿的提取工藝，包括以下工藝步驟:
A、麻黃預(yù)處理
將麻黃進(jìn)行干燥處理，除雜并粉碎，得到麻黃粉末；
B、堿化
將麻黃粉末浸泡在飽和氫氧化鈉中，浸泡2小時(shí)，過濾，得到堿化麻黃粉末；
C、二甲苯提取
向步驟B中得到的堿化麻黃粉末中加入二甲苯，所述的堿化麻黃粉末與二甲苯的質(zhì)量體積比為1:3.5，加熱回流，提取3次，得到二甲苯提取液；
D、萃取
想二甲苯提取液中加入2%草酸，混合，同時(shí)在65°C的水浴中加熱，得到草酸萃取液；
E、濃縮
將步驟D得到的草酸萃取液減壓濃縮，冷卻結(jié)晶得到麻黃堿固體提取物。
[0019]實(shí)施例4
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上:
優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟A中，所述的干燥處理為在70°C下干燥2小時(shí)。
[0020]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的加熱溫度為80°C。
[0021]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的加熱回流時(shí)間為2小時(shí)。
[0022]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的2%草酸的體積為二甲苯提取液的1/35。
[0023]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的草酸萃取液pH值為中性時(shí)，補(bǔ)加2%草酸，使pH值保持為3。
[0024]實(shí)施例5
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上:
優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟A中，所述的干燥處理為在80°C下干燥5小時(shí)。
[0025]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的加熱溫度為105°C。
[0026]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的加熱回流時(shí)間為8小時(shí)。
[0027]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的2%草酸的體積為二甲苯提取液的1/20。
[0028]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的草酸萃取液pH值為中性時(shí)，補(bǔ)加2%草酸，使pH值保持為5。
[0029]實(shí)施例6
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上:
優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟A中，所述的干燥處理為在75°C下干燥3.5小時(shí)。
[0030]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的加熱溫度為90°C。[0031]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟中，所述的加熱回流時(shí)間為5小時(shí)。
[0032]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟0中，所述的2%草酸的體積為二甲苯提取液的1/30。
[0033]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟0中，所述的草酸萃取液邱值為中性時(shí)，補(bǔ)加2%草酸，使邱值保持為4。
【權(quán)利要求】
1.一種麻黃堿的提取工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟: 八、麻黃預(yù)處理 將麻黃進(jìn)行干燥處理，除雜并粉碎，得到麻黃粉末； 8、堿化 將麻黃粉末浸泡在飽和氫氧化鈉中，浸泡1-3小時(shí)，過濾，得到堿化麻黃粉末； 匕二甲苯提取 向步驟8中得到的堿化麻黃粉末中加入二甲苯，所述的堿化麻黃粉末與二甲苯的質(zhì)量體積比為1:2-5，加熱回流，提取2-3次，得到二甲苯提取液； 0、萃取 想二甲苯提取液中加入2%草酸，混合，同時(shí)在50-801的水浴中加熱，得到草酸萃取液； 2、濃縮 將步驟0得到的草酸萃取液減壓濃縮，冷卻結(jié)晶得到麻黃堿固體提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麻黃堿的提取工藝，其特征在于:在步驟八中，所述的干燥處理為在70-801下干燥2-5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麻黃堿的提取工藝，其特征在于:在步驟中，所述的加熱溫度為80-1051。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麻黃堿的提取工藝，其特征在于:在步驟中，所述的加熱回流時(shí)間為2-8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麻黃堿的提取工藝，其特征在于:在步驟0中，所述的2%草酸的體積為二甲苯提取液的1/20-1/35。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述 的一種麻黃堿的提取工藝，其特征在于:在步驟0中，所述的草酸萃取液邱值為中性時(shí)，補(bǔ)加2%草酸，使邱值保持為3-5。
【文檔編號(hào)】C07C215/30GK103833559SQ201210489938
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月27日
【發(fā)明者】楊超 申請(qǐng)人:楊超