專利名稱：N-乙烯基吡咯烷酮精餾阻聚方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機物提純領(lǐng)域，具體涉及一種N-乙烯基吡咯烷酮精餾阻聚方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有N-乙烯基吡咯烷酮精餾采用加熱真空精餾方法提純，由于N-乙烯基吡咯烷酮極易聚合，經(jīng)過試驗確認N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)在不加阻聚劑的情況下加熱6小時后精餾，會有13%以上的物料發(fā)生聚合，所以采用N-乙烯基吡咯烷酮不加阻聚劑精餾，隨著加熱時間的延長將會產(chǎn)生遞增的消耗損失
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種N-乙烯基吡咯烷酮精餾阻聚方法。在N-乙烯基吡咯烷酮精餾過程中添加阻聚劑，阻止N-乙烯基吡咯烷酮聚合反應的發(fā)生，提高產(chǎn)品收率，降低原料消耗。為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種N-乙烯基吡咯烷酮的精餾阻聚方法，具體步驟如下
(O首先將阻聚劑加入到裝有少量N-乙烯基吡咯烷酮粗品的溶解罐內(nèi)進行攪拌溶解

(2)將溶解后的含阻聚劑的N-乙烯基吡咯烷酮粗品經(jīng)過計量槽，采用連續(xù)滴加方式定量或一次性加入到待精餾的N-乙烯基吡咯烷酮粗品中，充分混合，阻聚劑添加量為50-1000ppm ;優(yōu)選 100_500ppm。(3)將混合好的物料泵入精餾塔進行常規(guī)真空精餾法精餾，精餾釜溫90_180°C，塔頂壓力5000pa (A)以內(nèi)，優(yōu)選IOOOpa (A)以內(nèi)，收集精餾后的精品。所述的N-乙烯基吡咯烷酮的精餾阻聚方法，其特征在于所述的阻聚劑選自哌啶氧化物、吩噻嗪、酚類阻聚劑中的一種或多種混合。反應機理
選用阻聚劑阻止N-乙烯基吡咯烷酮氧自由基在精餾過程中聚合，阻聚劑可選用哌啶氧化物、吩噻嗪、酚類阻聚劑等，可以單獨使用，也可以同時使用，優(yōu)選哌啶氧化物單獨使用。哌啶氧化物在化學、生物學、食品工業(yè)等領(lǐng)域都有較為廣泛的應用。
本發(fā)明的有益效果1、通過在N-乙烯基吡咯烷酮精餾過程中添加阻聚劑、提高了 N-乙烯基吡咯烷酮精品產(chǎn)品的收率，由原來的87%提高到96. 8%，降低N-乙烯基吡咯烷酮消耗。2、提高N-乙烯基吡咯烷酮生產(chǎn)效率，增加精餾設(shè)備穩(wěn)定運行時間。粗品中添加阻聚劑，降低了聚合物料的產(chǎn)生，從而減少因聚合產(chǎn)生的物料對設(shè)備的堵塞情況，減少了清理的工作量，延長了精餾設(shè)備穩(wěn)定運行時間，確保了生產(chǎn)裝置的長期的穩(wěn)定運行，提高了生產(chǎn)效率。3、聚合物的產(chǎn)生的減少，減少了廢渣的產(chǎn)生，降低了環(huán)境污染。
具體實施例方式
實施例1 稱取260g NVP粗品通過添加O. 125g阻聚劑哌啶氧化物對其進行精餾，具體步驟如下
(O首先將O. 125g的阻聚劑哌啶氧化物加入到裝有少量N-乙烯基吡咯烷酮粗品的溶解罐內(nèi)進行攪拌溶解；
(2)將溶解后的含阻聚劑的N-乙烯基吡咯烷酮粗品經(jīng)過計量槽，采用連續(xù)滴加方式定量加入到待精餾的N-乙烯基吡咯烷酮粗品(合計260g)中，充分混合；
(3)將混合好的物料泵入精餾塔進行常規(guī)法精餾，對精餾塔升溫到130°C下精餾6小時，收集精餾后的精品，所得的精品重252g，精餾收率96. 8%?！?對比實施例
將260g N-乙烯基吡咯烷酮粗品不添加阻聚劑直接泵入精餾塔，對精餾塔升溫到130°C下精餾6小時，收集精餾后的精品，所得的精品重226g，精餾收率87%.
由實施例1和對比實施例精餾結(jié)果對比，可以看出在精餾時添加適量阻聚劑，可以提高精餾收率，增加產(chǎn)品產(chǎn)量，降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。
權(quán)利要求
1.一種N-乙烯基吡咯烷酮的精餾阻聚方法，具體步驟如下(O首先將阻聚劑加入到裝有少量N-乙烯基吡咯烷酮粗品的溶解罐內(nèi)進行攪拌溶解 (2)將溶解后的含阻聚劑的N-乙烯基吡咯烷酮粗品經(jīng)過計量槽，采用連續(xù)滴加方式或一次性定量加入到待精餾的N-乙烯基吡咯烷酮粗品中，充分混合，阻聚劑添加量為 50-1000PPM ；(3)將混合好的物料泵入精餾塔，進行常規(guī)真空精餾法精餾，收集精餾后的NVP精品， 要求精餾釜溫90-160°C，塔頂壓力在5000pa以內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的精餾阻聚方法，其特征在于所述的阻聚劑選自哌啶氧化物、吩噻嗪、酚類阻聚劑中的一種或多種混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的精餾方法，其特征在于阻聚劑添加量為 100-500 PPM0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的精餾方法，其特征在于精餾塔的塔頂壓力在IOOOpa以內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種N-乙烯基吡咯烷酮的精餾阻聚方法，將阻聚劑加入裝入少量N-乙烯基吡咯烷酮粗品的溶解罐內(nèi)進行攪拌溶解，然后溶解后的含阻聚劑的N-乙烯基吡咯烷酮粗品經(jīng)過計量槽，定量加入精餾物料中，采用連續(xù)滴加方式或一次性加入，保證阻聚劑的在精餾物料中的足夠劑量，起到阻止NVP聚合的作用。本發(fā)明方法工藝簡單、產(chǎn)品收率提高，減少廢渣，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，同時降低環(huán)境污染。
文檔編號C07D207/267GK103012235SQ20121053818
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者方立貴, 謝中平, 杜鵑, 劉繼東, 王世宏, 朱義軍, 羅守元, 曹宗元 申請人:中鹽安徽紅四方股份有限公司