一種合成天然肉桂酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成天然肉桂酸的方法，包括以下步驟：(1)選取原材料：首先選取桂皮油里面大量單離出來的肉桂醛為原料，并將其溶解在磷酸二氫鈉緩沖溶液中；(2)合成肉桂酸：在步驟(1)所述的肉桂醛溶液中加入雙氧水試劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，然后滴加冰醋酸調(diào)節(jié)PH值為4，然后在室溫的條件下，邊攪拌邊緩慢滴入冷卻后的亞氯酸鹽水溶液，滴加完成后，再攪拌4～5小時，至反應(yīng)完全，然后降溫到-10℃以下，抽濾，再用乙醇重結(jié)晶，烘干后得熔點(diǎn)為132°～132.5°的天然肉桂酸。本發(fā)明使用的原料肉桂醛容易獲得，且整個反應(yīng)步驟短、操作安全、產(chǎn)品純度高、可用于大規(guī)模生成。
【專利說明】一種合成天然肉桂酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種食用香料肉桂酸的合成方法，即合成3-苯基-2-丙烯酸的方法，屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]長期以來，肉桂酸的合成都是以苯甲醛和醋酐為原料，通過化學(xué)反應(yīng)合成，此種合成方法得到的肉桂酸無法達(dá)到當(dāng)今食品對天然綠色的要求，而天然肉桂酸在自然界中僅微量存在于桂皮油里，很難大規(guī)模供應(yīng)市場不斷擴(kuò)大的需求。
[0003]另外一種方式，是以桂皮油里面大量單離出來的肉桂醛為原料，通過對肉桂醛即β -苯丙烯醛氧化來合成肉桂酸，此種方式在US-3162682有類似報道，但是此種方式，需要以昂貴的硝酸銀為氧化劑，且氧化裝置復(fù)雜、工藝復(fù)雜、后處理困難，因此很難生成天然級產(chǎn)品。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種原料易得、合成步驟簡單、且具有高產(chǎn)率的合成天然肉桂酸的方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007](I)選取原材料:首先選取桂皮油里面大量單離出來的肉桂醛為原料，并將其溶解在磷酸二氫鈉緩沖溶液中；
[0008](2)合成肉桂酸:在步驟(1)所述的肉桂醛溶液中加入雙氧水試劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，然后滴加冰醋酸調(diào)節(jié)PH值為4，然后在室溫的條件下，邊攪拌邊緩慢滴入冷卻后的亞氯酸鹽水溶液，滴加完成后，再攪拌4~5小時，至反應(yīng)完全，然后降溫到-10°C以下，抽濾，再用乙醇重結(jié)晶，烘干后得熔點(diǎn)為132°~132.5°的天然肉桂酸，其化學(xué)反應(yīng)式為:
[0009]

【權(quán)利要求】
1.一種合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)選取原材料:首先選取桂皮油里面大量單離出來的肉桂醛為原料，并將其溶解在磷酸二氫鈉緩沖溶液中； (2)合成肉桂酸:在步驟(1)所述的肉桂醛溶液中加入雙氧水試劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，然后滴加冰醋酸調(diào)節(jié)PH值為4，然后在室溫的條件下，邊攪拌邊緩慢滴入冷卻后的亞氯酸鹽水溶液，滴加完成后，再攪拌4~5小時，至反應(yīng)完全，然后降溫到-10°C以下，抽濾，再用乙醇重結(jié)晶，烘干后得熔點(diǎn)為132°~132.5°的天然肉桂酸，其化學(xué)反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的季銨鹽為三辛基甲基氯化銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的肉桂酸與亞氯酸鹽氧化劑的摩爾比為:1: 2~3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的肉桂酸與雙氧水的摩爾比為:1: 2~2.8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的雙氧水的濃度為 30%。
【文檔編號】C07C57/44GK104072360SQ201310097036
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月25日
【發(fā)明者】吳兵 申請人:鹽城市春竹香料有限公司