一種藍(lán)桉醛-Ⅲ的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種藍(lán)桉醛-Ⅲ的制備方法，屬于中藥制藥領(lǐng)域。本發(fā)明從富含藍(lán)桉醛-Ⅲ的原料中提取制備藍(lán)桉醛-Ⅲ，制備方法包括步驟：將富含藍(lán)桉醛-Ⅲ的原料經(jīng)粉碎處理后，用親水性有機(jī)溶劑超聲提取，回收有機(jī)溶劑后得浸膏，再通過二次硅膠氧化鋁混合柱層析分離，混合溶劑梯度洗脫，回收溶劑，放置結(jié)晶，再用石油醚-丙酮或環(huán)己烷-甲醇重結(jié)晶即得產(chǎn)品。該制備方法得率高，提取過程采用密閉體系，溶劑消耗少，同時(shí)提高了生產(chǎn)安全性。
【專利說(shuō)明】—種藍(lán)桉醛-1II的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥制藥領(lǐng)域，涉及一種從富含藍(lán)桉醛-1II的原料中制備藍(lán)桉醛-1II的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)桉醒-1II是存在于桃金娘科(Myrtaceae)厚桉 Eucalyptus incrassataLabll.葉的一種倍半萜醛類化合物。藍(lán)桉醛-1II，英文名為Euglobal-1II，分子式C28H38O5,分子量454.61，分子結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種藍(lán)桉醛-1II的制備方法，其特征在于包括步驟:將厚桉葉原料粉碎處理，用親水性有機(jī)溶劑超聲提取2-4次，提取液回收試劑得浸膏；將硅膠氧化鋁混合均勻裝柱，上樣，混合溶劑梯度洗脫，合并富含藍(lán)桉醛-1II的流分，回收洗脫溶劑，再次上硅膠氧化鋁混合柱層析，混合溶劑梯度洗脫，回收溶劑，靜置結(jié)晶，再采用石油醚-丙酮或環(huán)己烷-乙醇重結(jié)晶，過濾，冷凍干燥得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)桉醛-1II的制備方法，其特征在于所述的親水性有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、丙酮中的一種或幾種的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)桉醛-1II的制備方法，其特征在于所述的硅膠氧化鋁柱層析:硅膠和氧化鋁的比例為1:2-8:1，氧化鋁為中性氧化鋁，第一次柱層析硅膠和氧化鋁的目數(shù)均為80-120目，第二次柱層析硅膠和氧化鋁的目數(shù)均為200-300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)桉醛-1II的制備方法，其特征在于所述的第一次洗脫用混合溶劑的體積比為正己烷-甲醇(10:1，8:1，4:1，1:1)，第二次洗脫用混合溶劑的體積比為正己烷-甲醇(50:1，42:1，30:1，20:1)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)桉醛-1II的制備方法，其特征在于所述的重結(jié)晶條件為:結(jié)晶溫度為_4°C -10°C,重結(jié)晶1-4次。
【文檔編號(hào)】C07D311/94GK103570666SQ201310423636
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】楊存 申請(qǐng)人:南京通澤農(nóng)業(yè)科技有限公司