一種葉黃素制備工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種葉黃素制備工藝，以萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂為原料，包括下述步驟：(1)將萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂加入到氫氧化鈣的甘油水溶液中，攪拌均勻，在避光和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在30～65℃下反應(yīng)；(2)過(guò)濾反應(yīng)混合物，收集濾渣，熱水洗滌至中性后用有機(jī)溶劑洗滌濾渣至濾液無(wú)色，收集有機(jī)溶劑濾液，30～45℃減壓濃縮得葉黃素粗品；(3)無(wú)水醇洗滌葉黃素粗品，經(jīng)真空干燥得葉黃素產(chǎn)品。該方法步驟簡(jiǎn)單，成本低，制備過(guò)程符合環(huán)保要求，獲得的葉黃素純度高，適于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種葉黃素制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然色素制備領(lǐng)域，具體涉及一種葉黃素制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]葉黃素是一種天然色素，具有色澤鮮艷、著色力強(qiáng)、安全無(wú)毒、抗氧化性能優(yōu)異的特點(diǎn)，已廣泛地應(yīng)用于食品、化妝品、煙草、畜禽飼料等生產(chǎn)領(lǐng)域中。近年來(lái)科學(xué)研究報(bào)道葉黃素與降低由氧化損害視網(wǎng)膜黃斑區(qū)引起年齡相關(guān)黃斑變性(AMD)的危險(xiǎn)性有關(guān)，并且葉黃素可有效預(yù)防動(dòng)脈硬化、白內(nèi)障，還可抑制癌的發(fā)生。大量的葉黃素存在于蔬菜、花卉、水果和某些藻類(lèi)生物中，其中尤以金盞花和萬(wàn)壽菊中含量最高。葉黃素在植物中通常與肉豆蘧酸、月桂酸和棕櫚酸等脂肪酸結(jié)合成酯類(lèi)衍生物，但葉黃素酯需轉(zhuǎn)化成游離的葉黃素才能夠被人體代謝，因此從含有葉黃素的生物中制備出的葉黃素酯需要水解，生成游離的葉黃素單體。目前水解方法主要是化學(xué)試劑皂化法和酯酶解法?；瘜W(xué)試劑皂化法通常使用無(wú)機(jī)強(qiáng)堿，腐蝕性強(qiáng)，而且乳化現(xiàn)象較為嚴(yán)重，不利于后期分離。酯酶解法可以解決傳統(tǒng)化學(xué)試劑皂化法的化學(xué)物質(zhì)殘留問(wèn)題，但酶解反應(yīng)成本高，而且酶解不完全會(huì)造成產(chǎn)品質(zhì)量降低的問(wèn)題，所以生產(chǎn)上一般仍選用化學(xué)試劑皂化法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服原有葉黃素制備方法的缺陷，提供一種以萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂為原料，且工藝簡(jiǎn)化、成本低，符合環(huán)保要求和適于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的葉黃素的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明以萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂為原料，包括下述步驟:
(1)將萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂加入到氫氧化鈣的甘油水溶液中，攪拌均勻，在避光和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在30?65°C下反應(yīng)；
(2)過(guò)濾反應(yīng)混合物，收集濾渣，熱水洗滌至中性后用有機(jī)溶劑洗滌濾渣至濾液無(wú)色，收集有機(jī)溶劑濾液，30?45°C減壓濃縮得葉黃素粗品；
(3)無(wú)水醇洗滌葉黃素粗品，經(jīng)真空干燥得葉黃素產(chǎn)品。
[0005]其中，步驟(I)中氫氧化鈣的甘油水溶液中，甘油水溶液質(zhì)量濃度80?95%，氫氧化鈣的用量為0.03?0.06克/毫升甘油水溶液；萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂投料量為0.10?0.12克/毫升甘油水溶液；反應(yīng)時(shí)間為12?24小時(shí)。
[0006]其中步驟(2)中熱水溫度為50?65°C，所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮或四氫呋喃。
[0007]其中步驟(3)中無(wú)水醇為無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、無(wú)水異丙醇。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
1.工藝簡(jiǎn)化、成本低、適于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
[0009]2.制備過(guò)程選用的溶劑均為低毒甚至無(wú)毒，符合環(huán)保要求。
[0010]3.葉黃素產(chǎn)品的純度可達(dá)到90%。
[0011]4、【具體實(shí)施方式】下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述:
一種葉黃素制備工藝，以萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂為原料，包括下述步驟:
(I)將萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂加入到氫氧化鈣的甘油水溶液中，攪拌均勻，在避光和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在30?65°C下反應(yīng)；
(2)過(guò)濾反應(yīng)混合物，收集濾渣，熱水洗滌至中性后用有機(jī)溶劑洗滌濾渣至濾液無(wú)色，收集有機(jī)溶劑濾液，30?45°C減壓濃縮得葉黃素粗品；
(3)無(wú)水醇洗滌葉黃素粗品，經(jīng)真空干燥得葉黃素產(chǎn)品。
[0012]其中，所述的步驟(I)中氫氧化鈣的甘油水溶液中，甘油水溶液質(zhì)量濃度80?95 %,氫氧化|丐的用量為0.03?0.06克/暈升甘油水溶液；萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂投料量為
0.10?0.12克/毫升甘油水溶液；反應(yīng)時(shí)間為12?24小時(shí)。
[0013]所述的步驟(2)中熱水溫度為50?65°C，所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮或四氫呋喃。
[0014]所述的步驟(3)中無(wú)水醇為無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、無(wú)水異丙醇。
[0015]實(shí)例I
將15克氫氧化鈣分散于500毫升質(zhì)量濃度為95%的甘油水溶液中，加入50克萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂，攪拌均勻。在避光和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在65°C下反應(yīng)12小時(shí)，將反應(yīng)混合物過(guò)濾，收集濾渣，先用50°C的熱水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，然后用乙酸乙酯洗滌濾渣至濾液無(wú)色，收集乙酸乙酯濾液，30°C減壓濃縮得葉黃素粗品4.3克。用430毫升無(wú)水乙醇洗滌所得的葉黃素粗品，真空干燥24小時(shí)得葉黃素產(chǎn)品3.2克，純度為90.7%
實(shí)例2
將30克氫氧化鈣分散于500毫升質(zhì)量濃度為80%的甘油水溶液中，加入60克萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂攪拌均勻。在避光和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在30°C下反應(yīng)18小時(shí)，將反應(yīng)混合物過(guò)濾，收集濾渣，先用65°C的熱水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，然后用丙酮洗滌濾渣至濾液無(wú)色，收集丙酮濾液，在30°C下減壓濃縮得葉黃素粗品6.0克。用300毫升無(wú)水異丙醇洗滌所得的葉黃素粗品，真空干燥24小時(shí)得葉黃素產(chǎn)品4.8克，純度為87.4%。
[0016]實(shí)例3
將20克氫氧化鈣分散于500毫升質(zhì)量濃度為90%的甘油水溶液中，加入55克萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂，攪拌均勻。在避光和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在40°C下反應(yīng)20小時(shí)，將反應(yīng)混合物過(guò)濾，收集濾渣，先用60°C的熱水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，然后用四氫呋喃洗滌濾渣至濾液無(wú)色，收集四氫呋喃濾液，40°C減壓濃縮得葉黃素粗品5.3克。用430毫升無(wú)水乙醇洗滌所得的葉黃素粗品，真空干燥24小時(shí)得葉黃素產(chǎn)品4.8克，純度為90%。
[0017]實(shí)例4
將25克氫氧化鈣分散于500毫升質(zhì)量濃度為85%的甘油水溶液中，加入50克萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂，攪拌均勻。在避光和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在60°C下反應(yīng)18小時(shí)，將反應(yīng)混合物過(guò)濾，收集濾渣，先用60°C的熱水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，然后用乙酸乙酯洗滌濾渣至濾液無(wú)色，收集乙酸乙酯濾液，40°C減壓濃縮得葉黃素粗品5.0克。用500毫升無(wú)水乙醇洗滌所得的葉黃素粗品，真空干燥24小時(shí)得葉黃素產(chǎn)品3.8克，純度為90.2%。
【權(quán)利要求】
1.一種葉黃素制備工藝，其特征在于:以萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂為原料，包括下述步驟: (1)將萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂加入到氫氧化鈣的甘油水溶液中，攪拌均勻，在避光和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在30?65°C下反應(yīng)； (2)過(guò)濾反應(yīng)混合物，收集濾渣，熱水洗滌至中性后用有機(jī)溶劑洗滌濾渣至濾液無(wú)色，收集有機(jī)溶劑濾液，30?45°C減壓濃縮得葉黃素粗品； (3)無(wú)水醇洗滌葉黃素粗品，經(jīng)真空干燥得葉黃素產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的氫氧化鈣的甘油水溶液中，甘油水溶液質(zhì)量濃度80?95%，氫氧化鈣的用量為0.03?0.06克/暈升甘油水溶液。
3.按照權(quán)利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂投料量為0.10?0.12克/暈升甘油水溶液。
4.按照權(quán)利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的反應(yīng)時(shí)間為12?24小時(shí)。
5.按照權(quán)利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的熱水溫度為50?65°C，所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮或四氫呋喃。
6.按照權(quán)利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述的無(wú)水醇為無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、無(wú)水異丙醇。
【文檔編號(hào)】C07C403/24GK104447460SQ201310431306
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】譚超智 申請(qǐng)人:青島中人智業(yè)生物科技有限公司