液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法
【專利摘要】液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法：原料從萃取結(jié)晶塔上部進(jìn)入與下方流入的萃取劑甲苯逆向接觸；控制溫度及原料/萃取劑的質(zhì)量比；萃取結(jié)晶塔頂出料進(jìn)入萃取結(jié)晶塔上部的萃取相靜置段；進(jìn)入減壓側(cè)線精餾塔處理；減壓側(cè)線精餾塔底為99.1%以上對(duì)叔丁基苯甲醛；萃取結(jié)晶塔底為對(duì)叔丁基苯甲酸晶體和甲苯混合物；對(duì)叔丁基苯甲酸晶體和甲苯混合物經(jīng)萃取結(jié)晶塔底萃余相靜置段靜置，進(jìn)入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對(duì)叔丁基苯甲酸晶體；甲苯循環(huán)至液液萃取結(jié)晶塔。本發(fā)明節(jié)省水資源，減少了廢水排放；縮短了生產(chǎn)工藝流程，設(shè)備投資減少35%左右；采用連續(xù)操作，便于控制產(chǎn)品質(zhì)量。
【專利說明】液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工分離工藝，具體涉及一種液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法。
技術(shù)背景
[0002]對(duì)叔丁基苯甲醛是制備香精、香料及藥用產(chǎn)品的重要中間體，作為制備鈴蘭醛的原料，鈴蘭醛主要應(yīng)用于日用化學(xué)品和農(nóng)藥中間體。制備對(duì)叔丁基苯甲醛的方法主要有氧氣催化和二氧化錳氧化生產(chǎn)工藝，采用二氧化錳氧化法制備對(duì)叔丁基苯甲醛，副產(chǎn)物較多、環(huán)境污染嚴(yán)重，氧氣氧化法較清潔化。
[0003]以對(duì)叔丁基甲苯為原料經(jīng)氧氣氧化生成產(chǎn)物為對(duì)叔丁基苯甲醛和對(duì)叔丁基苯甲酸，產(chǎn)物中同時(shí)含有一定量對(duì)叔丁基甲苯，由于以對(duì)叔丁基甲苯、對(duì)叔丁基苯甲醛及對(duì)叔丁基苯甲酸的沸點(diǎn)差較小，工業(yè)上一般采用水洗分為油相和廢水，油相經(jīng)結(jié)晶提取對(duì)叔丁基苯甲酸，結(jié)晶母液經(jīng)堿水洗又分為油相和水相，油相經(jīng)精餾分離對(duì)叔丁基甲苯和對(duì)叔丁基苯甲醒，水相經(jīng)酸洗和結(jié)晶得到對(duì)叔丁基苯甲酸，每生產(chǎn)I噸對(duì)叔丁基苯甲醒，需用17噸水進(jìn)行水洗和2噸27%堿液進(jìn)行堿洗，整個(gè)過程產(chǎn)生近20噸廢水。
[0004]采用上述方法，存在如下問題:工藝過程長而復(fù)雜，設(shè)備投資大；間歇操作，不便控制產(chǎn)品質(zhì)量；多次水洗和堿洗，嚴(yán)重浪費(fèi)資源，影響環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成分離對(duì)叔丁基甲苯、對(duì)叔丁基苯甲醛和對(duì)叔丁基苯甲酸的方法，采用簡化工藝實(shí)現(xiàn)對(duì)叔丁基甲苯、對(duì)叔丁基苯甲醛和對(duì)叔丁基苯甲酸的分離，分離后對(duì)叔丁基甲苯循環(huán)利用，對(duì)叔丁基苯甲醛和對(duì)叔丁基苯甲酸純度達(dá)到99%以上，對(duì) 叔丁基苯甲醛一次收率達(dá)到94.1%，對(duì)叔丁基苯甲酸一次收率達(dá)到97.82%，萃取劑甲苯循環(huán)使用。本發(fā)明將克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，以甲苯為萃取結(jié)晶溶劑，溶劑甲苯可循環(huán)使用，代替水洗和堿洗，每生產(chǎn)I噸對(duì)叔丁基苯甲醛，節(jié)省了 20噸左右水資源，減少了廢水排放；生產(chǎn)工藝由傳統(tǒng)多次水洗和堿洗，改進(jìn)為一次萃取結(jié)晶，縮短了生產(chǎn)工藝流程，設(shè)備投資減少35%左右；采用連續(xù)操作，便于控制產(chǎn)品質(zhì)量。
[0006]完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是:一種液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法(或稱為:液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成分離對(duì)叔丁基甲苯、對(duì)叔丁基苯甲醛和對(duì)叔丁基苯甲酸的方法)，具體步驟是:
(1).作為原料的對(duì)叔丁基甲苯、對(duì)叔丁基苯甲醛和對(duì)叔丁基苯甲酸的混合溶液從萃取結(jié)晶塔上部進(jìn)入萃取結(jié)晶塔，與萃取結(jié)晶塔下方流入萃取結(jié)晶塔的萃取劑甲苯逆向接觸；⑵.控制萃取結(jié)晶塔溫度為27-31°C，原料/萃取劑甲苯的質(zhì)量比為1:0.7-1.1，萃取結(jié)晶段的實(shí)際級(jí)數(shù)為4級(jí)；
(3).萃取結(jié)晶塔頂出料進(jìn)入萃取結(jié)晶塔上部的萃取相靜置段；⑷.然后進(jìn)入減壓側(cè)線精餾塔處理；
(5).減壓側(cè)線精餾塔底為99.1%以上對(duì)叔丁基苯甲醛；萃取結(jié)晶塔底為對(duì)叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物；
(6).對(duì)叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物經(jīng)萃取結(jié)晶塔底萃余相靜置段靜置，進(jìn)入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對(duì)叔丁基苯甲酸晶體；
(7).濾液甲苯作為萃取劑循環(huán)至液液萃取結(jié)晶塔。
[0007]其中，步驟⑴中的原料組成為:37.1%對(duì)叔丁基甲苯、52.23%對(duì)叔丁基苯甲醛和
10.67%對(duì)叔丁基苯甲酸；
步驟⑵中，原料/萃取劑甲苯的最佳質(zhì)量比為1:0.7-1.0 ；
步驟⑶萃取結(jié)晶塔上部的萃取相靜置段，停留時(shí)間為20分鐘以上；
步驟(5)的萃取結(jié)晶塔底萃余相靜置段，靜置時(shí)間為20分鐘以上。
[0008]換言之，本發(fā)明優(yōu)化減壓側(cè)線精餾塔的工藝條件，減壓側(cè)線精餾塔頂出料為萃取劑甲苯，循環(huán)使用，側(cè)線出料為對(duì)叔丁基甲苯餾分，送至原料進(jìn)行進(jìn)一步氧化制備對(duì)叔丁基苯甲酸，減壓側(cè)線精餾塔底為99.1%以上對(duì)叔丁基苯甲醛；萃取結(jié)晶塔底為對(duì)叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物，經(jīng)萃取結(jié)晶塔底萃余相靜置段靜置20分鐘以上，進(jìn)入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對(duì)叔丁基苯甲酸晶體，濾液甲苯作為萃取劑循環(huán)至液液萃取結(jié)晶塔。
[0009]技術(shù)關(guān)鍵:設(shè)計(jì)連續(xù)液液萃取結(jié)晶裝置，將液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成分離對(duì)叔丁基甲苯、對(duì)叔丁基苯`甲醛和對(duì)叔丁基苯甲酸，在萃取結(jié)晶過程中選擇了甲苯作為萃取劑，甲苯易溶于對(duì)叔丁基甲苯和對(duì)叔丁基苯甲醛，微溶于對(duì)叔丁基苯甲酸，萃取劑甲苯與原料對(duì)叔丁基甲苯、對(duì)叔丁基苯甲醛和對(duì)叔丁基苯甲酸混合液逆向接觸，通過機(jī)械攪拌使萃取劑和原料充分接觸進(jìn)行傳質(zhì)，控制萃取結(jié)晶塔的溫度，在萃取的同時(shí)，并保證萃萃余相中的對(duì)叔丁基苯甲酸結(jié)晶，原料/萃取劑的體積比為1:0.7-1.1，萃取結(jié)晶的實(shí)際級(jí)數(shù)為4級(jí)；過濾裝置為夾套恒溫減壓過濾，溫度與萃取結(jié)晶塔溫度相同，防止過濾過程因溫度變化，影響對(duì)叔丁基苯甲酸的純度和收率，減壓可提高過濾過程速率。液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾過程的條件見表1所示，液液萃取結(jié)晶及減壓側(cè)線精餾分離結(jié)果見表2。
[0010]表1工藝條件參數(shù)
【權(quán)利要求】
1.一種液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟如下: (1).作為原料的對(duì)叔丁基甲苯、對(duì)叔丁基苯甲醛和對(duì)叔丁基苯甲酸的混合溶液從萃取結(jié)晶塔上部進(jìn)入萃取結(jié)晶塔，與萃取結(jié)晶塔下方流入萃取結(jié)晶塔的萃取劑甲苯逆向接觸；⑵.控制萃取結(jié)晶塔溫度為27-31°C，原料/萃取劑甲苯的質(zhì)量比為1:0.7-1.1 ； (3).萃取結(jié)晶塔頂出料進(jìn)入萃取結(jié)晶塔上部的萃取相靜置段； ⑷.然后進(jìn)入減壓側(cè)線精餾塔處理； (5).減壓側(cè)線精餾塔底為99.1%以上對(duì)叔丁基苯甲醛；萃取結(jié)晶塔底為對(duì)叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物； (6).對(duì)叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物經(jīng)萃取結(jié)晶塔底萃余相靜置段靜置，進(jìn)入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對(duì)叔丁基苯甲酸晶體； (7).濾液甲苯作為萃取劑循環(huán)至液液萃取結(jié)晶塔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟⑴中的原料組成為:37.1%對(duì)叔丁基甲苯、52.23%對(duì)叔丁基苯甲醛和10.67%對(duì)叔丁基苯甲酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟⑵中，原料/萃取劑甲苯的質(zhì)量比為1:0.7-1.0 ;萃取結(jié)晶段的實(shí)際級(jí)數(shù)為4級(jí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方`法，其特征在于，步驟⑶萃取結(jié)晶塔上部的萃取相靜置段，停留時(shí)間為20分鐘以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟(5)的萃取結(jié)晶塔底萃余相靜置段，靜置時(shí)間為20分鐘以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的液液萃取結(jié)晶與減壓側(cè)線精餾集成提取對(duì)叔丁基甲苯氧化反應(yīng)物中的對(duì)叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，各步驟的工藝條件參數(shù)如下， 萃取結(jié)晶塔: 攪拌速度300 r/min ； 原料/萃取劑 1:0.9 ;
溫度 28.3 0C ； 減壓側(cè)線精餾塔: 塔板數(shù) 53 ； 側(cè)線出料位置 29 ； 原料進(jìn)料位置 18 ； 回流比3-4 ；
壓力 1.52 *104 Mpa ； 減壓過濾裝置: 濾布規(guī)格 I微米-50微米； 溫度 28.3 0C ；b,
【文檔編號(hào)】C07C45/80GK103483146SQ201310480525
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月15日
【發(fā)明者】顧正桂, 詹其偉, 顧小艷 申請(qǐng)人:江蘇沿江化工資源開發(fā)研究院有限公司