3-硝基-5-疊氮基-3-氮雜戊醇硝酸酯及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了3-硝基-5-疊氮基-3-氮雜戊醇硝酸酯及其制備方法，以1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮雜戊烷、疊氮化鈉為原料，二甲基亞砜為溶劑，將1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮雜戊烷溶于DSMO或DMF中，再分批加入疊氮化鈉，反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫，將二氯甲烷加入到反應(yīng)液，經(jīng)萃取、滌洗、干燥、蒸餾后得到淺黃色油狀液體；然后通過柱層層析分離技術(shù)，制得產(chǎn)物3-硝基-5-疊氮基-3-氮雜戊醇硝酸酯。本發(fā)明合成的疊氮硝酸酯性能優(yōu)良，有望作為含能添加劑應(yīng)用于發(fā)射藥和推進(jìn)劑中。
【專利說明】3-硝基-5-疊氮基-3-氮雜戊醇硝酸酯及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于含能材料領(lǐng)域，涉及一種疊氮硝酸酯，具體涉及3-硝基-5-疊氮基-3-氮雜戊醇硝酸酯及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]疊氮化合物的合成、應(yīng)用研究至今已有一百多年的歷史了，人們對疊氮化合物在結(jié)構(gòu)、合成、應(yīng)用等方面作了大量研究，并將其應(yīng)用到含能粘合劑、含能增塑劑、氧化劑等諸多方面。由于置氣基能量很聞，每個置氣基可提供356kJ/mol的生成焓，可提聞體系的總能量；可提高體系的氮含量而不影響其碳?xì)浔?，增加體系燃燒時排氣量；提高發(fā)射藥或推進(jìn)劑燃速，又可降低火焰溫度，減少各中推進(jìn)系統(tǒng)煙焰對紅外制導(dǎo)系統(tǒng)的干擾以及提高武器的隱身性；尤其是飽和疊氮有機化合物的沖擊感度較低，熱安定性與化學(xué)安定性好，因而具有很好的實用價值。將疊氮基引入增塑劑的結(jié)構(gòu)中去，已成為目前含能增塑劑研制中極具吸引力的合成方向，如疊氮硝胺(1，5-二疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷(DIANP))便是其中的典型代表，已應(yīng)用于多種槍彈武器系統(tǒng)裝藥。但與傳統(tǒng)硝酸酯類含能增塑劑硝化甘油(NG)比，其氧含量較低，爆熱低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷與不足，本發(fā)明的目的是提供一種能夠提高疊氮類增塑劑的氧含量和爆轟性能的疊氮硝酸酯及其制備方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述技術(shù)任務(wù)，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn):
[0005]3-硝基-5-疊氮基-3-氮雜戊醇硝酸酯，其結(jié)構(gòu)式如下所示:
【權(quán)利要求】
1.3-硝基-5-疊氮基-3-氮雜戊醇硝酸酯，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如下所示:
2.如權(quán)利要求1所述的3-硝基-5-疊氮基-3-氮雜戊醇硝酸酯的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟: 步驟一，將溶劑加入到反應(yīng)瓶中，升溫至40°C~60°C，攪拌下加入1，5- 二硝酰氧基-3-硝基-3-氮雜戊烷，直至1，5- 二硝酰氧基-3-硝基-3-氮雜戊烷在溶劑中完全溶解后，再將疊氮化鈉分批加入到反應(yīng)瓶中，在溫度70°C~85°C的條件下反應(yīng)，其中: ， 1，5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮雜戍燒與疊氮化鈉的摩爾比為1: (1.2~2); 所述的溶劑為二甲基亞砜或N，N-二甲基甲酰胺； 反應(yīng)時間為2h~4h ; 步驟二，反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫，將二氯甲烷加入到反應(yīng)液中，進(jìn)行萃取、洗滌，分離得到的有機層用無水硫酸鎂干燥，然后減壓蒸餾除去二氯甲烷，得到淺黃色油狀液體； 步驟三，將淺黃色油狀液體用硅膠柱層析，流動相為乙酸乙酯/石油醚，TLC跟蹤檢測，收集含有第二個組分的洗脫液，洗脫液經(jīng)減壓蒸餾得到無色透明液體3-硝基-5-疊氮基-3-氮雜戊醇硝酸酯，其中: 乙酸乙酯/石油醚的體 積比為1: (4~5)。
【文檔編號】C07C247/04GK103613512SQ201310541196
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】高福磊, 汪偉, 劉衛(wèi)孝, 汪營磊, 潘永飛, 姬月萍, 陳斌, 劉亞靜, 朱勇, 丁峰, 張麗潔, 李大鵬, 盧先明, 莫洪昌, 栗磊, 姚逸倫 申請人:西安近代化學(xué)研究所