一種從蘆筍中提取蘆丁的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及從蘆筍中提取蘆丁的方法，是選取蘆筍老莖為原料，經(jīng)浸泡、清洗、搗碎后加入乙醇溶液，提取其中的黃酮類化合物蘆丁；蘆丁提取液經(jīng)過濾去除雜質(zhì)后滴加檸檬酸溶液進(jìn)行結(jié)晶沉淀；沉淀經(jīng)水洗去除可溶性雜質(zhì)，低溫真空干燥，得蘆丁產(chǎn)品。本發(fā)明工藝合理，操作簡單可行，生產(chǎn)成本低，對環(huán)境污染小，蘆丁的得率及純度高，大大提高蘆筍的附加值。
【專利說明】一種從蘆筍中提取蘆丁的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及黃酮類物質(zhì)的提取，尤其是一種從蘆筍中提取蘆丁的方法。
【背景技術(shù)】[0002]蘆丁(Rutin)，屬于黃酮類化合物，又名蕓香甙，維生素P，紫槲皮甙；其不僅有降低毛細(xì)血管通透性和脆性的作用，還能保持及恢復(fù)毛細(xì)血管的正常彈性，可用于防治高血壓腦溢血、糖尿病視網(wǎng)膜出血和出血性紫癜等，也可用作食品抗氧劑和色素，還能作為合成維腦路通的原料。
[0003]蘆筍又名石刁柏，龍須菜，富含多種氨基酸、蛋白質(zhì)和維生素，其含量均高于一般水果和蔬菜，特別是蘆筍中的天冬酰胺和微量元素硒、鑰、鉻、錳等，具有調(diào)節(jié)機(jī)體代謝，提高身體免疫力的功效，是一種品位兼優(yōu)的名貴蔬菜，具有豐富的營養(yǎng)和較高的藥用價值，具有“蔬菜之王”的美稱。蘆筍主要用于加工成罐頭和速凍產(chǎn)品，其加工期為每年4~6月份，之后的蘆筍組織纖維化程度增加，不再用于加工，而讓其自由生長，以利第二年采挖。我國蘆筍在10月份以后，便收割作為柴禾用，存在蘆筍老莖利用率低的不足。
[0004]據(jù)研究，蘆筍老莖中含有高含量的蘆丁。研究開發(fā)一種從蘆筍中提取蘆丁的方法，不僅為蘆丁的生產(chǎn)提供一個新的途徑，還為蘆筍老莖的利用提供了一個新的思路，這對于提高蘆筍老莖的附加值具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中蘆筍老莖利用率低的不足，本發(fā)明提供一種從蘆筍中提取蘆丁的方法，該提取方法不僅工藝合理、操作簡單可行、生產(chǎn)成本低，而且對環(huán)境污染小、蘆丁的得率及純度高。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種從蘆筍中提取蘆丁的方法，其特征在于:經(jīng)過下列工藝步驟:
a、原料選取選取成熟的、無病蟲害的、干燥的蘆筍老莖為原料；
b、原料處理將步驟(a)所選取的蘆筍老莖加入蘆筍老莖質(zhì)量5~10倍的水浸泡3~4h，再采用清水沖洗干凈，然后送入組織搗碎機(jī)加入蘆筍老莖質(zhì)量3~5倍的水搗碎成漿狀，得蘆笑衆(zhòng)液；
C、醇提將步驟(b)所得到的蘆筍漿液加入蘆筍老莖質(zhì)量10~15倍的、濃度為65~75%的乙醇溶液，攪拌均勻，升溫至70~80°C，保持3~4h，提取其中的黃酮類化合物蘆丁，得蘆丁提取液；
d、過濾將步驟(c)所得到的蘆丁提取液通過120~200目的濾布，去除蘆筍小顆粒及其他不溶性雜質(zhì)，得蘆丁過濾液；
e、酸沉將步驟(d)所得到的蘆丁過濾液中逐漸滴加濃度為0.3~0.5%的檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)蘆丁過濾液的PH值為3.0~4.0，靜置2~3h，使其中的蘆丁結(jié)晶析出；再用100~200目紗布過濾,收集得到蘆丁沉淀；f、水洗將步驟(e)所得到蘆丁沉淀用水洗滌2~3次，去除其中的可溶性的雜質(zhì)，得高純度的蘆丁沉淀；
g、干燥將步驟(f)所得到的蘆丁沉淀送入真空干燥機(jī)內(nèi)，保持干燥機(jī)內(nèi)真空度-0.09~0.03 kpa，溫度35~60°C，進(jìn)行低溫真空干燥，得蘆丁產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明是選取蘆筍老莖為原料，經(jīng)浸泡、清洗、搗碎后加入乙醇溶液，將原料中的蘆丁充分、徹底地溶解于乙醇溶液中，使得蘆丁的得率提高；再經(jīng)過濾去除雜質(zhì)后滴加檸檬酸溶液進(jìn)行結(jié)晶沉淀，沉淀經(jīng)水洗去除可溶性雜質(zhì)，以提高其純度，干燥后得蘆丁產(chǎn)品。經(jīng)實驗測定:采用本工藝流程制得蘆丁的純度可達(dá)95%以上，蘆丁的提取率為4.5%以上。本發(fā)明工藝合理，操作簡單可行，生產(chǎn)成本低，對環(huán)境污染小，蘆丁的得率及純度高，大大提高蘆筍的附加值，為蘆筍老莖的利用提供了一個新途徑 。
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0009]實施例一
一種從蘆筍中提取蘆丁的方法，其特征在于:經(jīng)過下列工藝步驟:
a、原料選取選取成熟的、無病蟲害的、干燥的蘆筍老莖IOOkg為原料，備用；
b、原料處理將步驟(a)所選取的蘆筍老莖加入蘆筍老莖質(zhì)量8倍的水浸泡3.5h，再采用清水沖洗干凈，然后送入組織搗碎機(jī)加入蘆筍老莖質(zhì)量4倍的水搗碎成漿狀，得蘆筍漿液；
C、醇提將步驟(b)所得到的蘆筍漿液加入蘆筍老莖質(zhì)量12倍的、濃度為70%的乙醇溶液，攪拌均勻，升溫至75°C，保持3.5h，提取其中的黃酮類化合物蘆丁，得蘆丁提取液；
d、過濾將步驟(c)所得到的蘆丁提取液通過150目的濾布，去除蘆筍小顆粒及其他不溶性雜質(zhì)，得蘆丁過濾液；
e、酸沉將步驟(d)所得到的蘆丁過濾液中逐漸滴加濃度為0.4%的檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)蘆丁過濾液的PH值為3.5，靜置2.5h，使其中的蘆丁結(jié)晶析出；再用150目紗布過濾，收集得到蘆丁沉淀；
f、水洗將步驟(e)所得到蘆丁沉淀用水洗滌3次，去除其中的可溶性的雜質(zhì)，得高純度的蘆丁沉淀；
g、干燥將步驟(f)所得到的蘆丁沉淀送入真空干燥機(jī)內(nèi)，保持干燥機(jī)內(nèi)真空度0.01kpa,溫度50°C，進(jìn)行低溫真空干燥，得蘆丁 4.86kg。經(jīng)測定，該蘆丁的純度達(dá)到96.83%。
[0010]實施例二
一種從蘆筍中提取蘆丁的方法，其特征在于:經(jīng)過下列工藝步驟:
a、原料選取選取成熟的、無病蟲害的、干燥的蘆筍老莖200kg作為原料，備用；
b、原料處理將步驟(a)所選取的蘆筍老莖加入蘆筍老莖質(zhì)量10倍的水浸泡3h，再采用清水沖洗干凈，然后送入組織搗碎機(jī)加入蘆筍老莖質(zhì)量5倍的水搗碎成漿狀，得蘆筍漿液；
C、醇提將步驟(b)所得到的蘆筍漿液加入蘆筍老莖質(zhì)量15倍的、濃度為65%的乙醇溶液，攪拌均勻，升溫至70°C，保持4h，提取其中的黃酮類化合物蘆丁，得蘆丁提取液；d、過濾將步驟(C)所得到的蘆丁提取液通過200目的濾布，去除蘆筍小顆粒及其他不溶性雜質(zhì)，得蘆丁過濾液；
e、酸沉將步驟(d)所得到的蘆丁過濾液中逐漸滴加濃度為0.5%的檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)蘆丁過濾液的PH值為3.0，靜置2h，使其中的蘆丁結(jié)晶析出；再用200目紗布過濾，收集得到蘆丁沉淀；
f、水洗將步驟(e)所得到蘆丁沉淀用水洗滌2次，去除其中的可溶性的雜質(zhì)，得高純度的蘆丁沉淀；
g、干燥將步驟(f)所得到的蘆丁沉淀送入真空干燥機(jī)內(nèi)，保持干燥機(jī)內(nèi)真空度
0.03 kpa，溫度60°C，進(jìn)行低溫真空干燥，得蘆丁產(chǎn)品9.12kg。經(jīng)測定，該蘆丁的純度達(dá)到95.44%。
[0011]實施例三
一種從蘆筍中提取蘆丁的方法，其特征在于:經(jīng)過下列工藝步驟:
a、原料選取選取成熟的、無病蟲害的、干燥的蘆筍老莖IOOkg作為原料，備用；
b、原料處理將步驟(a)所選取的蘆筍老莖加入蘆筍老莖質(zhì)量5倍的水浸泡4h，再采用清水沖洗干凈，然后送入組織搗碎機(jī)加入蘆筍老莖質(zhì)量3倍的水搗碎成漿狀，得蘆筍漿液；
C、醇提將步驟(b)所得到的蘆筍漿液加入蘆筍老莖質(zhì)量10倍的、濃度為75%的乙醇溶液，攪拌均勻，升溫至80°C，保持3h，提取其中的黃酮類化合物蘆丁，得蘆丁提取液；
d、過濾將步驟(c)所得到的蘆丁提取液通過120目的濾布，去除蘆筍小顆粒及其他不溶性雜質(zhì)，得蘆丁過濾液；
e、酸沉將步驟(d)所得到的蘆丁過濾液中逐漸滴加濃度為0.3%的檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)蘆丁過濾液的PH值為4.0，靜置3h，使其中的蘆丁結(jié)晶析出；再用100目紗布過濾，收集得到蘆丁沉淀；
f、水洗將步驟(e)所得到蘆丁沉淀用水洗滌3次，去除其中的可溶性的雜質(zhì)，得高純度的蘆丁沉淀；
g、干燥將步驟(f)所得到的蘆丁沉淀送入真空干燥機(jī)內(nèi)，保持干燥機(jī)內(nèi)真空度-0.09kpa，溫度35°C，進(jìn)行低溫真空干燥，得蘆丁產(chǎn)品4.73kg。經(jīng)測定，該蘆丁的純度達(dá)到 95.64%。
[0012]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種從蘆筍中提取蘆丁的方法，其特征在于:經(jīng)過下列工藝步驟: a、原料選取選取成熟的、無病蟲害的、干燥的蘆筍老莖為原料； b、原料處理將步驟(a)所選取的蘆筍老莖加入蘆筍老莖質(zhì)量5~10倍的水浸泡3~4h，再采用清水沖洗干凈，然后送入組織搗碎機(jī)加入蘆筍老莖質(zhì)量3~5倍的水搗碎成漿狀，得蘆笑衆(zhòng)液； C、醇提將步驟(b)所得到的蘆筍漿液加入蘆筍老莖質(zhì)量10~15倍的、濃度為65~75%的乙醇溶液，攪拌均勻，升溫至70~80°C，保持3~4h，提取其中的黃酮類化合物蘆丁，得蘆丁提取液； d、過濾將步驟(c)所得到的蘆丁提取液通過120~200目的濾布，去除蘆筍小顆粒及其他不溶性雜質(zhì)， 得蘆丁過濾液； e、酸沉將步驟(d)所得到的蘆丁過濾液中逐漸滴加濃度為0.3~0.5%的檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)蘆丁過濾液的PH值為3.0~4.0，靜置2~3h，使其中的蘆丁結(jié)晶析出；再用100~200目紗布過濾,收集得到蘆丁沉淀； f、水洗將步驟(e)所得到蘆丁沉淀用水洗滌2~3次，去除其中的可溶性的雜質(zhì)，得高純度的蘆丁沉淀； g、干燥將步驟(f)所得到的蘆丁沉淀送入真空干燥機(jī)內(nèi)，保持干燥機(jī)內(nèi)真空度-0.09~0.03 kpa，溫度35~60°C，進(jìn)行低溫真空干燥，得蘆丁產(chǎn)品。
【文檔編號】C07H17/07GK103641870SQ201310609225
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】倪海平, 唐茂林, 楊眾, 唐嚴(yán)芳 申請人:威海市楨昊生物技術(shù)有限公司