一種苦蕎蘆丁的提取分離方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及苦蕎的深加工，具體涉及一種苦蕎蘆丁的提取分離方法，包括如下步驟：（1）將原料粉碎、過篩分離出麩皮及40-60目的粉末；（2）將粉碎后的苦蕎粉末裝滲濾設(shè)備，用4-15倍醇類溶劑滲濾；（3）用原料量8%-25%的吸附填料裝吸附柱，將上步所得滲濾液通過吸附柱；（4）吸附柱洗脫液濃縮至1/5-1/10，回收溶劑；（5）濃縮液冷卻，析出結(jié)晶，干燥即得含量大于95%高純苦蕎蘆丁。本發(fā)明現(xiàn)了一種連續(xù)操作一步得到高純度苦蕎蘆丁的提取分離方法。本發(fā)明中的提取分離方法安全，簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化；本發(fā)明中的鑒別方法簡(jiǎn)單、有效。
【專利說明】一種苦蕎蘆丁的提取分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及苦蕎的深加工，具體涉及一種苦蕎蘆丁的提取分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苦蕎是屬于寥科iPolygoimceae )蕎麥屬Q(mào)Fagopyrum )的雙子葉植物,主產(chǎn)于中西部高寒高海拔地區(qū)?？嗍w所含的黃酮中主要成分為蘆丁，并含少量槲皮素、山奈酚、山奈酚-3-0蕓香糖苷等化合物。蘆丁能夠促進(jìn)維生素C在體內(nèi)積蓄，增強(qiáng)人體的免疫功能，能保持毛細(xì)血管正常的活性，減少血管通透性，促進(jìn)細(xì)胞增生和防止血細(xì)胞凝聚，還有抗炎，抗過敏、利尿、解痙、鎮(zhèn)咳、降血糖、降血脂等作用。臨床上常用于防治腦溢血、高血壓、視網(wǎng)膜出血、紫癜、急性出血性腎炎、慢性氣管炎、血管發(fā)脆、血管滲透壓不正常等癥，還可用來預(yù)防和治療糖尿病及合并高血脂癥。
[0003]關(guān)于苦蕎黃酮的提取方法有很多報(bào)道和專利。關(guān)于苦蕎黃酮的專利大部分都是關(guān)于苦蕎總黃酮的提取。目前為止檢索到的專利實(shí)際上都是關(guān)于苦蕎總黃酮的提取。也就是一個(gè)苦蕎黃酮混合物的提取，本發(fā)明采用高效液相色譜作為監(jiān)控手段，針對(duì)性的提取了苦蕎中的蘆丁 ；本發(fā)明的高純度蘆丁的提取方法，簡(jiǎn)單，安全，產(chǎn)品收率高，純度高；本發(fā)明的提取分離方法可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種高純度苦蕎蘆丁的提取分離方法，該方法以高效液相色譜為檢測(cè)方法，針對(duì)性 的檢測(cè)原料、產(chǎn)品中蘆丁的質(zhì)量百分比含量，最終產(chǎn)品可以達(dá)到蘆丁含量(HPLC法)95%以上；本發(fā)明是一個(gè)真正的高純度苦蕎蘆丁的提取方法。
[0005]本發(fā)明提供了一種苦蕎蘆丁的提取方法，具體步驟包括:
(I)原料及前處理:本發(fā)明所用原料為產(chǎn)于中國西部、西北、西南等地的苦蕎或者上述地區(qū)的苦蕎加工副產(chǎn)物麩皮，原料中的蘆丁含量0.8-2.3%。原料為苦蕎籽時(shí)需要用粉碎機(jī)粉碎成40-80目。
[0006](2)滲濾:將粉碎后的原料按照粒度上小下大的順序填裝，滲濾設(shè)備柱徑比為2:1-4:1 ;裝填完成后，10倍原料量的溶劑95% (溶劑為甲醇，乙醇等小分子醇類，優(yōu)選乙醇)用加熱罐預(yù)先加熱，以每小時(shí)0.5個(gè)柱體積的流速，通過滲濾罐。
[0007](3)吸附柱層析:將原料質(zhì)量8%_25%的吸附填料預(yù)先裝入吸附柱，將滲濾液與上步驟等流速通過吸附柱，待全部滲濾液通過吸附柱后，再用1-2.5倍柱體積95%溶劑以同樣的流速通過吸附柱。收集所有吸附柱洗脫液。
[0008](4)濃縮:將上步所收集的吸附柱洗脫液，采用減壓濃縮設(shè)備濃縮，濃縮溫度600C _65°C，濃縮至原洗脫液體積的1/5-1/10即可。
[0009](5)結(jié)晶:將濃縮液放至結(jié)晶罐，放涼12-18小試?yán)鋮s結(jié)晶。過濾，濾餅結(jié)晶用少量水沖洗，烘干，即可得到95%苦蕎蘆丁。
[0010]本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，容易規(guī)?；a(chǎn)；本發(fā)明的工藝條件可以得到高純度的苦蕎蘆丁。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面進(jìn)一步說明本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容及其【具體實(shí)施方式】。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。
[0012]實(shí)施例1:
(O原料及前處理:取20公斤干燥的成熟苦蕎籽用粉碎機(jī)粉碎成40-80目，苦蕎籽中蘆丁含量為1.3%。
[0013](2)滲濾:滲濾設(shè)備柱徑比為2:1，柱體積為20L，將粉碎后的原料按照粒度上小下大的順序填裝，裝填完成后，將200L 95%乙醇用加熱罐預(yù)先加熱至30°C，然后將加熱后的95%乙醇以每小時(shí)IOL的流速泵入滲濾罐。
[0014](3)吸附柱層析:吸附柱預(yù)先裝入4公斤160目硅膠，將滲濾液以8 L/h的流速通過吸附柱，待全部滲濾液通過吸附柱后，再用8L 95%溶劑以同樣的流速通過吸附柱。收集所有吸附柱洗脫液203L。
[0015](4)濃縮:將上步所收集的吸附柱洗脫液，采用減壓濃縮設(shè)備濃縮，濃縮溫度60°C，濃縮至20L。
[0016](5)結(jié)晶:將濃縮液放至結(jié)晶罐，放涼冷卻結(jié)晶。18小試后析出黃色結(jié)晶，過濾，濾餅結(jié)晶用少量水沖洗，烘干，得到242克即可得到95.5%苦蕎蘆丁。
[0017]實(shí)施例2:
(O原料及前處理:取10公斤干燥的成熟苦蕎籽麩皮，苦蕎麩皮中蘆丁含量為1.8%。
[0018](2)滲濾:滲濾設(shè)備柱徑比為3:1，柱體積為20L，將粉碎后的原料按照粒度上小下大的順序填裝，裝填完成后，將100L 95%丙醇用加熱罐預(yù)先加熱至40°C，然后將加熱后的95%乙醇以每小時(shí)IOL的流速泵入滲濾罐。
[0019](3)吸附柱層析:吸附柱預(yù)先裝入3公斤160目中性氧化鋁，將滲濾液以9 L/h的流速通過吸附柱，待全部滲濾液通過吸附柱后，再用3L 95%溶劑以同樣的流速通過吸附柱。收集所有吸附柱洗脫液102L。
[0020](4)濃縮:將上步所收集的吸附柱洗脫液，采用減壓濃縮設(shè)備濃縮，濃縮溫度62°C，濃縮至18L。
[0021](5)結(jié)晶:將濃縮液放至結(jié)晶罐，放涼冷卻結(jié)晶。16小試后析出黃色結(jié)晶，過濾，濾餅結(jié)晶用少量水沖洗，烘干，得到168克即可得到96.1%苦蕎蘆丁。
[0022]實(shí)施例3:
(O原料及前處理:取20公斤干燥的成熟苦蕎籽用粉碎機(jī)粉碎成40-80目，苦蕎籽中蘆丁含量為1.4%。
[0023](2)滲濾:滲濾設(shè)備柱徑比為4:1，柱體積為20L，將粉碎后的原料按照粒度上小下大的順序填裝，裝填完成后，將200L 95%甲醇用加熱罐預(yù)先加熱至60°C，然后將加熱后的95%乙醇以每小時(shí)IOL的流速泵入滲濾罐。
[0024](3)吸附柱層析:吸附柱預(yù)先裝入4公斤160目硅藻土，將滲濾液以10 L/h的流速通過吸附柱，待全部滲濾液通過吸附柱后，再用5L 95%溶劑以同樣的流速通過吸附柱。收集所有吸附柱洗脫液200L。[0025](4)濃縮:將上步所收集的吸附柱洗脫液，采用減壓濃縮設(shè)備濃縮，濃縮溫度65°C，濃縮至21L。
[0026](5)結(jié)晶:將濃 縮液放至結(jié)晶罐，放涼冷卻結(jié)晶。18小試后析出黃色結(jié)晶，過濾，濾餅結(jié)晶用少量水沖洗，烘干，得到250克即可得到95.0%苦蕎蘆丁。
【權(quán)利要求】
1.一種苦蕎蘆丁的提取分離方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將原料粉碎、過篩分離出麩皮及40-60目的粉末； (2)將粉碎后的苦蕎粉末裝滲濾設(shè)備，用4-15倍醇類溶劑滲濾； (3)用原料量8%-25%的吸附填料裝吸附柱，將上步所得滲濾液通過吸附柱； (4)吸附柱洗脫液濃縮至1/5-1/10，回收溶劑； (5)濃縮液冷卻，析出結(jié)晶，干燥即得含量大于95%高純苦蕎蘆丁。
2.如權(quán)利要求1所述的提取分離方法，其特征在于:所述原料包括苦蕎籽和/或加工品麩皮；原料中蘆丁含量為0.8-2.3%。
3.如權(quán)利要求1-2所述的提取分離方法，其特征在于:所述步驟(2)中滲濾設(shè)備柱徑比為2:1-4:1，滲濾溫度為30^600C ο
4.如權(quán)利要求1-3所述的提取分離方法，其特征在于:所述步驟(2)中醇類為甲醇、乙醇或丙醇。
5.如權(quán)利要求1-4所述的提取分離方法，其特征在于:所述步驟(3)中吸附填料為硅膠、氧化鋁或硅藻土。
6.如權(quán)利要求1-5所述的提取分離方法，其特征在于:所述步驟(4)中濃縮溫度為60 0C -65。。。
【文檔編號(hào)】C07H17/07GK103833808SQ201310645312
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】宋晚平, 薛迎春 申請(qǐng)人:西安應(yīng)化生物技術(shù)有限公司