三乙基芐基氯化銨的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三乙基芐基氯化銨的制備方法，屬三乙基芐基氯化銨合成【技術(shù)領(lǐng)域】。本方法以三乙胺和氯化芐為原料，丙酮作為反應(yīng)及溶解過程的溶劑，經(jīng)過季胺化加成反應(yīng)、溶解、過濾、干燥得到三乙基芐基氯化銨。該方法使用單一溶劑丙酮，顯著降低了反應(yīng)溫度，節(jié)約能源，整個合成反應(yīng)緩和、工藝操控及后處理方便，使用單一溶劑丙酮且可重復(fù)循環(huán)使用，產(chǎn)品雜質(zhì)少，產(chǎn)品收率高，整個工藝大幅減少三廢的產(chǎn)生，生產(chǎn)成本明顯降低，是一種高效、環(huán)境友好、能耗少的合成三乙基芐基氯化銨的方法，有利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】三乙基芐基氯化銨的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三乙基芐基氯化銨的制備方法，屬三乙基芐基氯化銨合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]三乙基芐基氯化銨是芐基 季胺鹽陽離子表面活性劑，是一種用途廣泛的相轉(zhuǎn)移催化劑，通常以三乙胺和氯化芐為原料，通過季胺化加成反應(yīng)而得到。
[0003]目前國內(nèi)已有制備三乙基芐基氯化銨的報(bào)道，其中溶劑采用有二氯乙烷、異丙醇、無水乙醇、乙酸乙酯、石油醚、環(huán)己酮以及強(qiáng)極性非質(zhì)子性溶劑DMF等，現(xiàn)有研究表明該溶劑的選擇至關(guān)重要，如要求溶劑對原料溶解性好而對產(chǎn)物溶解性差、低極性溶劑反應(yīng)速度偏慢而二氯乙烷等極性溶劑的反應(yīng)速度較快等，但現(xiàn)有研究顯示，采用現(xiàn)有溶劑時，回流反應(yīng)的溫度都在80°C以上，采用石油醚或DMF時回流溫度甚至超過了 100°C，另外使用現(xiàn)有各種溶劑的三乙基芐基氯化銨制備方法，并沒有明顯提高產(chǎn)品收率，卻不同程度上都存在著三廢多且沒有得到有效處理、產(chǎn)品制備成本高、工業(yè)化實(shí)施難度大等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備三乙基芐基氯化銨的方法，以克服現(xiàn)有制備方法的不足，大幅降低能耗，提聞收率，減少二廢的廣生。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:用三乙胺和氯化芐為起始原料，在三乙胺和氯化芐的反應(yīng)過程中使用了丙酮，經(jīng)過季胺化加成反應(yīng)、溶解、過濾、干燥得到三乙基芐基氯化銨，具體包括以下步驟:
[0006]1)在備有電動攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中加入部分丙酮溶劑、三乙胺及氯化芐進(jìn)行加熱攪拌，反應(yīng)轉(zhuǎn)速控制在300~400r/min，反應(yīng)溫度60~66°C，反應(yīng)時間8~IOh ;然后自然冷卻至室溫；
[0007]2)向上述反應(yīng)液中加入部分丙酮溶劑，溶解；
[0008]3)將溶解后的反應(yīng)試液冷卻至5°C時，過濾，干燥，得三乙基芐基氯化銨。
[0009]上述反應(yīng)中加入的部分丙酮用量為三乙胺重量的1.05~1.2倍，溶解加入的部分丙酮用量為三乙胺重量的1.9~2.1倍。
[0010]上述氯化芐用量為三乙胺重量的1.25~1.35倍，上述的丙酮、三乙胺、氯化芐為
化學(xué)純產(chǎn)品。
[0011]另外，工藝中的丙酮還可以使用制備工藝中過濾工序回收的丙酮溶劑，這樣不僅節(jié)省成本、減少消耗，還能進(jìn)一步提聞廣品收率。
[0012]現(xiàn)有技術(shù)認(rèn)為丙酮是最佳的結(jié)晶溶劑，并暗示丙酮類溶劑不適合用于三乙胺和氯化芐的反應(yīng)過程中。本發(fā)明工藝在三乙胺和氯化芐的反應(yīng)過程加入丙酮，顯著降低了回流反應(yīng)溫度，本發(fā)明還在三乙基芐基氯化銨的溶解結(jié)晶過程中繼續(xù)使用丙酮，丙酮單一溶劑的使用，不僅產(chǎn)品雜質(zhì)少，還更有利于溶劑的回收與再利用，三廢產(chǎn)物顯著減少，同時也進(jìn)一步降低了制備成本。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:
[0014]該方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)緩和，能耗少，后處理方便，使用丙酮單一溶劑，雜質(zhì)少，大大降低了三廢的量，溶劑母液還可以回收再利用，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)成本低，是一種高效、環(huán)境友好的合成三乙基芐基氯化銨的方法，有利于規(guī)?；a(chǎn)應(yīng)用，具有良好的社會經(jīng)濟(jì)效益。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明制備工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施案例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的方案及效果。
[0017]實(shí)施例1:
[0018]在備有電動攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中加入丙酮110g、三乙胺IOlg及氯化芐133g進(jìn)行加熱攪拌，反應(yīng)轉(zhuǎn)速控制在300~400r/min，反應(yīng)溫度60~66°C，反應(yīng)時間8~10h，然后自然冷卻至室溫，加入丙酮202g溶解，然后降溫至5°C，過濾，將濾余物干燥，得三乙基芐基 氯化銨，測算收率為86%，測量熔點(diǎn)為190~191°C。上述過濾得到的濾液作為回收丙酮溶劑再利用。
[0019]實(shí)施例2:
[0020]在備有電動攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中加入丙酮110g、三乙胺IOlg及氯化芐133g進(jìn)行加熱攪拌，反應(yīng)轉(zhuǎn)速控制在300~400r/min，反應(yīng)溫度60~66°C，反應(yīng)時間8~10h，然后自然冷卻至室溫，加入實(shí)施例1中回收的丙酮202g溶解，然后降溫至50C，過濾，將濾余物干燥，得三乙基芐基氯化銨，測算收率為87.5%，測量熔點(diǎn)190~191 °C。上述過濾得到的濾液作為回收丙酮溶劑再利用。
[0021]實(shí)施例3:
[0022]在備有電動攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中加入上述實(shí)施例中回收的丙酮110g、三乙胺IOlg及氯化芐133g進(jìn)行加熱攪拌，反應(yīng)轉(zhuǎn)速控制在300~400r/min，反應(yīng)溫度60~66°C，反應(yīng)時間8~10h，然后自然冷卻至室溫，加入上述實(shí)施例中回收的丙酮202g溶解，然后降溫至5°C，過濾，將濾余物干燥，得三乙基芐基氯化銨，測算收率為89.5%，測量熔點(diǎn)190~191°C。上述過濾得到的濾液作為回收丙酮溶劑再利用。
【權(quán)利要求】
1.一種三乙基芐基氯化銨的制備方法，采用三乙胺及氯化芐為原料，其特征在于三乙胺與氯化芐的反應(yīng)過程中使用了丙酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三乙基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于本方法包括以下步驟: 1)在備有電動攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中加入部分丙酮溶劑、三乙胺及氯化芐，開始加熱攪拌，轉(zhuǎn)速控制在300~400r/min ;反應(yīng)溫度控制在60~66°C，反應(yīng)8~10h ;然后自然冷卻至室溫； 2)向上述反應(yīng)液中加入部分丙酮溶劑，進(jìn)行溶解； 3)將溶解后的反應(yīng)試液冷卻至5°C時，過濾，干燥，得三乙基芐基氯化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)中加入的部分丙酮用量為三乙胺重量的1.05~1.2倍，溶解加入的部分丙酮用量為三乙胺重量的1.9~2.1倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三乙基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于氯化芐用量為三乙胺重量的1.25~1.35倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三乙基芐基氯化銨的制備方法，其特征在于所述的丙酮、三乙胺、氯化芐為化學(xué)純產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所用的丙酮是權(quán)利要求2中過濾工序回收的丙酮。
【文檔編號】C07C209/12GK103896781SQ201410115062
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】李敢 申請人:徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院